水样测定方法汇总

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1、1. 水温 温度计,水中即时检测2.嗅和味仪器锥形瓶,250ml分析步骤 1).原水样的嗅和味取100ml水样,置于250ml锥形瓶中,振摇后从瓶口嗅睡的气味,用适当文字描 述,并按按六级记录其表1。于此同时,取少量水样放入口中(此水样应对人体 无害),不要咽下,品尝水的味道,予以描述,并按六级记录强度,见表1。2).原水煮沸后的嗅和味将上述锥形瓶水样加热至开始沸腾立即取下锥形瓶,稍 冷后按上法嗅气和尝味,用适当文字描述,并按按六级记录其表1。恚1嗅珮味的强度等毂等级强度r说明0无无任何嗅和味1微弱般饮用者苴难察觉,但臭味敏感者可以发觉2弱r般饮用者刚能察觉3明显已能明显察觉4强已有很显著的臭

2、味5很强有很强烈的恶臭或异味注:必要时可用活性炭处理过的纯水作为无嗅对照水“3.肉眼可见物 采用直接观察法4. Ph采用ph试纸直接在水中测量记录5. 溶解氧碘量法一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价 锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出 游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液 消耗量计算溶解氧含量。二、试剂1、硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnS044H20)溶于水,用水稀释至1000mL。 此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠

3、溶解于300400mL水中;另称取150g 碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀 释至1000mL。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡 皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。3、1+5 硫酸溶液。4、1% (m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸 的水稀释至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5、0.02500mol/L (1/6K2Cr207)重铬酸钾标准溶液:称取于105110C烘干2h, 并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至

4、标线, 摇匀。6、硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S203 5H20)溶于煮沸放冷的 水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。7、硫酸,q=1.84。三、测定步骤1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1 mL硫酸锰溶液,2mL 碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定。2、打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入 2.0mL 硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇 匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置 5min。3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液

5、滴定至溶 液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去,记录硫代硫酸钠溶 液用量。四、计算溶解氧(02, mg/L)二M*V*8000/100式中:M硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。五、注意事项1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分 解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2、如水样中含Fe3+达100200mg/L时,可加入1 mL40%氟化钾溶液消除干扰。3、如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。 测定1 检测有无氧化或还原物质存在取 50ml

6、待测水(活性污泥沉淀后去上清液)加入 0.5ml 浓硫酸,少量碘化钾(约 0.5g),加淀粉溶液,如果溶液呈蓝色,则有氧化性物质存在。如果保持无色, 加入0.2ml碘溶液,震荡,放置30s,如果没成蓝色,则有还原物质。2 取样从生物池取出水样后,立刻用虹吸法将污泥抽入 1000ml 具塞细口瓶中,溢出三 分之一体积,立刻用吸管于液面以下加入 10ml 硫酸铜-氨基磺酸抑制剂,盖好瓶 盖,颠倒馄匀。精致,等沉淀下沉后,将上清液吸入2 个溶解氧瓶中(瓶内不允 许有气泡)。所需仪器:溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml)移液管(50m1)吸球, 吸液管,溶解氧瓶所需试剂:硫

7、酸锰溶液(16/500g),碱性碘化钾溶液(20/50g,150g是60元),浓硫酸(有), 淀粉标准溶液1g可溶性淀粉,重铬酸钾标准溶液(20-50/500ml),硫代硫酸钠 溶液10元/500g需6.2g,氢氧化钠10元/500g6.化学耗氧量化学耗氧量(COD)是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标,大多采用高 锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾 煮沸消解法,对学校池塘内的水样进行化学耗氧量(COD)测定,首先酸性高锰 酸钾和还原性物质作用,再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾,并以返滴定法用高锰 酸滴定钾草酸钠过量部分,用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化

8、学耗氧量(COD)为 4.5377mg/L。关键字:高锰酸钾法、水中化学耗氧量COD)、返滴定、水体污染三*实螫原理测定时,在水样中加A H:so:及一定量的KMnOi裕液,置沸水浴中加热使苴中 的还原性物质氧化,剩余的KT&Q用一定量过量的还原,再以K1E0标准 溶液返滴定NaAO.的过量部分。由于对比法有干抚因而本法只适用于地裘水、 地下水、饮用水和生活污水中COD的测定,含C较高的工业废水则应采用K;Cr207 法测定。在煮沸过程中,KMna和还原性物质作用;411110-3C-12H_=4Mnz+5C0:-6剩余的皿6用NaaCAS原=2MnO-+5C;O:+16H-=2Mir-10C

9、Oz+8H;0再以KMnfK返滴阳丄(过量部分,通过实际消耗KiliA的量来计算水中还原性物 质的量。四. 主要試剂0.002mol/L KMnDt 0. 005mcl/L NaO; 1:3 H:SO; 1:5 H=SOt五、实验步骤1. NaO; 0. OOScloI/L标准溶液的配制将NaAOjT 100-1D5T干燥汕 准确称取0. 1662g于小烧杯中加水溶解后 定量转移至250ml容量瓶中,以水稀释至刻度线。2. KJJnO. D. 0Ci2mol./L溶液的配制及标定称取KWX固体约0. 1眩溶于500ml水中盖上表面皿,加热至沸腾并保持 在微沸状态lh冷却后用微孔玻璃漏斗过滤存于

10、棕瓶中。用移液管准确移取25. 00ml标准蚯GQ溶液于250ml链形瓶中,加人l:3lUS0d 在水浴上加热到76-85DC,用酗讥溶液滴定,滴定速度由慢到快到慢的顺序滴 加,至溶液呈微红色时停止滴加,记录数据,平行滴定三次。3水样中耗氧量的测定用移液管淮确移取100.00ml水样,置于250ml锥形瓶中加LOnl l:5H;S0;f 后族在电炉子上加热至微沸,再准确抓入10.00ml 0. 002mcl/LKMnOt?g液,立 即加热至沸幷持续lOmin,取下锥形瓶,趁热用移液管移入lO.OOml 标准溶液、揺匀,此时由红色变为无色,再用移液管移入10. 00ol陆盹标准溶 液,趁热用0.

11、 OOamol/LKMnO,标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点,平行滴 定三次,记录数据。4空白样耗氧量的测定用移液管准确移取100. 00ol蒸憎水,置于250ml锥形瓶中,后操作如同3 号操作!记录数据。计算公式为:CcglnO/X(10-V) -2/5c (204)X 10) 5;4COD(O;mg/L) =X 32 x 1Q0Q_V(水样)式中c(KMnO4) - KMnO4标准溶液的浓度(niol.-L)c ;N近C:O斗丿Na;C2O+ fo椎溶液的浓度(moL-L)丫冰样)水样的体积(ml)II 七、实卷结果与讨论1水样采集后 应当加入硫酸使叩小于乙抑制微生物繁殖。试样尽快分析,

12、 必须时要往D-5T保存在4811内测定。复制I扌!2水样中加入冏nO;煮沸后,若紫红色消失说明加入KN也 霞3 入适量的觥nO*直至呈现穏定的紫红色。3. 滴定草酸钠时温度不要超过85T如果温度超过85t时,草酸钠会分解,影 响实验结果4从冒第一个大气泡时,必须要小火加热,防止溶液暴温弓I起溶液飞溅.烫 伤身体,并对试样结果产生误差。汶在煮沸加入KM.的水样过程中特别需要注意安全,溶液很容易发生暴沸, 要时时注意?当蓿液快沸腾时应立即扯下来等温度下降后再继绞加热。价格:高锰酸钾实验室具备,单价10元/500g (不包括快递费,下同),草酸钠 25元/500g,硫酸不买。7.色度色度所谓色度杲

13、指含在水中的溶解性的物庞或胶状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度十濬潘 状态的物质所产生的颜邑称为“貢邑牛由悬浮物灰产生的颜邑称为篥假鱼叭测定前昼须将 水样中的悬浮物除去。通常测定清洁的天然水是用柏钻比色法。此法操作简便,色度稳定标准色列如保存适宜 可长期使用。但其中氯粕釀钾太贵,大量使用很不经济。豁钻比色法,试剂便宜易得。方法 精密度和准确度与韵钻比邑法相同,只是标准色列保存时间较矩o3.1钳钻标准比色法3H测走范围本法最低检测色度为5度,测定范围EH度。即使轻徽的洱浊度也干扰测定,故洱浊水样需先离心使之清澈,婕后取上清液测定。3.1.2方法提要用氢钳酸钾和氨化钻配成与天然水黄鱼邑调相同的标

14、准比邑列,用于水样目视比邑测定。觌 定毎升水含有lmgtfi和心理钻所具有的颜色作为一个色度单位,称为1度。3.13试訓3.13.1铀钻标准濬液称取124吨覇白釀钾(K2PtCQt l.OOOg氯化(CoC12 6H2O),溥于 100mL纯水中,加入LOOinL盐釀,用纯水定容至lOOOmL.o此标准滚酒的鱼度為500度。3.1.4仪器、设备3.1A1 SOtnL成套髙型具塞比色管。3.1A2离心机。3.1.5分析歩骤3.1.5井析步骏3 1.5 1取50wL逶明水样于比邑管中。如水样泻浊应先述行禽心,取上清液测定。如水样 色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘臥稀釋倍数。3.1.

15、5.2另取比色管11分别加入舘钻标准濬掖山0.50; 1.00; 1.50; 2.00; 2JQ; 3.W;3.50, 4.00, 4.50W S.OOmL,扣纯水至刻度,揺匀。配成的标准邑列依次淘0, 5, 10, 15,20, 25, 30, 35, 40, 45 W 50jgo此标准色列可长朗使用但应防止此潯潘藝发及被玷污。31.5 3在光线充足处,將水样与标准色列并列,依白纸为衬底使光线从.底咅B向上透过比 色管,自管口向下垂直观察比色。3.1.5.4记录相当标准管色度的度数。3.1.6计算C= (mV) X500.(1)式中:c水样的邑度,度、m钳钻标准濬液的用童,mL;V水样体祝,皿3.2错钻标堆比色法3.2.1测定范围本法最低检测色度为5度,测主范围$丸度。即使轻黴的浑浊度也干扰测定,故洱油水祥需先高心使之清澈,然后取上清浓测定。3 ? 了方洼提夢用重鷗钾和硫酸钻配成与天然水黄鱼鱼调相逅的的标准鱼列:用于水样目

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