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1、称量和滴定操作实验报告实验一酸碱溶液的配制和浓度的比较一、目的与要求(1)熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点 的方法。 (2) 掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。(3)熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。掌握酸碱指 示剂的选择方法。二、预习与思考(1) 预习本书第三章第二节“量器及其使用”。(2)查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。 (3) 预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。误差与数据处理。 (4) 思考 下列问题： 如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？ 用NaOH溶液滴定HAc溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果 有何影响？ 以观察溶液中指示剂颜色
2、变化来确定滴定终点是否准确？应 如何准确判断或确定终点？三、实验原理浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和C02，因此不能 直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的 溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的 标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。酸碱指示剂都具有一定的色变范围。0.2 mol L1 NaOH和HCll 溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH 410,应当 选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和 HAc溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域， 应选用在此区域内变
3、色的指示剂。四、仪器与药品酸式和碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL),浓盐酸，NaOH(s),HAc(0.1molLl),甲基橙指示剂(0.1%),酚酞指示剂(0.2%),甲基 红指示剂(0.2%)。 五、实验内容1. 0.1 molL1 HCl溶液和0.1 molL1 NaOH溶液的配制(1) HCl溶液配制2。通过计算求出配制500mL 0.1 molL1 HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约6molL 1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓 盐酸，加入水中3,并稀释成500mL,贮于玻塞细口瓶中，充分摇 匀。（2）NaOH溶液配制4。通过计算求出配制500mL 0.1 mo
4、lL1 NaOH 溶液所需的固体NaOH的质量，在台秤上迅速称出（NaOH应置于什么 器皿中称量？为什么？），置于烧杯中，立即用1000 mL水溶解，配 制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留 一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签 注意应养成此习惯。长期使用的NaOH标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶口上部最好装 一碱石灰管。（为什么？）2. NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否漏水）。先用去离子水将使滴定管淌洗23 次，然后用配制好的
5、少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗23次， 再于管内装满该酸溶液;用少量NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗2 3次，再于管内装满该碱溶液。然后排除两滴定管管尖空气泡。（为 什么要排除空气泡？如何排除？）分别将两滴定管液面调节至0.00刻度线或稍下处（为什么？），静 止1 min后，精确读取滴定管内液面位置（应读到小数点后几位？）, 并立即将读数记录在实验报告本上。取250mL锥形瓶一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟10mL 的速度放出约20mL NaOH溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂， 用HCl溶液滴定锥形瓶中的碱，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀， 待接近终点5时，酸液应逐滴或半滴滴入锥
6、形瓶中，挂在瓶壁上的 酸可用去离子水淋洗下去，直至溶液由黄色恰变橙色为止，示为滴定 终点。读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。反复滴定几次， 记下读数，分别求出体积比（VNOH/VHCl），直至三次测定结果的相对 平均偏差在0.2%之内，取其平均值。以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点由无色变微红 色，其他步骤同上。3.以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示 剂的比较用移液管吸取3份25 mL 0.1 mol L1 HAc溶液于3个250mL锥形瓶中，分别以甲基橙、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较3次滴定所用NaOH溶液的体积。六、数据记录和结果处理数据记录及报
7、告示例6如表11-1和表11-2所示。表11-1 NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较表11-2以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较七、问题与讨论( 1 )配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取固体NaOH，而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么？(2) 玻璃器皿是否洗净，如何检验？滴定管为什么要用标准溶液淌洗3遍？锥形瓶是否要烘干？为什么？(3) 滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与什么因素有关？(4) 为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液？(5) 用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？八、注释1此处 0.2 m
8、ol L11NaOH 和 0.2 mol L1HCl 应表示为 c (NaOH) =0.2 mol L1 和 c (HCl) =0.2 mol L。本章中物质的基本单元均选用一分子（或离子），故简化表示如 上。2 HCl标准溶液通常用间接法配制，必要时也可以先制成HCl 和水的恒沸溶液，此溶液有精确的浓度，由此恒沸溶液加准确的一定量水，可得所需浓度的HCl溶液。3 分析实验中所用的水，一般均为纯水（蒸馏水或去离子水）， 故除特别指明者外，所说的“水”，意即“纯水”。4 固体氢氧化钠极易吸收空气中的C02和水分，所以称量必须 迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2C03，以致在 分
9、析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时 必须设法2离子，常用方法有如下两种：除去CO3 在平台上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入 试剂瓶中，再用水稀释到一定体积（配成所要求浓度的标准溶液），加 入12mL 20% BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉 淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。 饱和的NaOH溶液（50%）具有不溶解Na2CO3的性质，所以用固体 NaOH配制的饱和溶液，其中Na2CO3可以全部沉降下来。在涂蜡的玻 璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取 上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀
10、释至一定浓度。5 滴定液加入的瞬间，锥形瓶中溶液出现红色，渐渐褪至黄色， 表示接近终点。6 可按表11-1和表11-2格式进行数据记录和处理。在预习时 要求在实验记录本上画好表格和做好必要的计算。实验过程中把数据 记录在表中，实验后完成计算及讨论。物质的称量和容量器皿的校准吴心悦（环境工程163班 宁波 xx013219）摘要（1）掌握正确使用FA1104N电子天平的方法，掌握直接称 量法和差减称量法的操作。（2）基本掌握定量分析仪器的校准方法 和意义。关键词电子天平; 物质的称量;容量仪器校准;1. 引言由于玻璃加工工艺的原因和热胀冷缩的特征，在不同温度条件下 使用的量器，其实际容积往往会与
11、其所标示的体积不完全相符。因此，对于精准度要求较高的分析，必须对量器进行校正，以满足准确分析测定的要求。容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。2. 实验部分2.1实验原理表1 在不同温度下纯水体积的综合换算系数2.2器试18 191.00249 1.0026520 211.00283 1.0030122 231.00321 1.0034124 251.00363 1.00385仪与剂1. 仪器设备FA1104N电子天平，称量瓶,表面皿，酸式（或碱式）滴定管（25mL）, 容量瓶（25mL，250mL），移液管（25mL），吸耳球，温度计，滴管, 纸带，滤纸。2. 试剂硼砂。 2.3
12、实验方法1.电子天平称量（1）直接称量法称量表面皿领取一个洁净的表面皿，记下其编号。在电子天平上准确称量， 记录其质量（准确至小数点后第四位）。2）差减称量法称取试样用纸袋带住已经装入试样的称量瓶，轻轻放入电子天平的盘上准 确称其质量（准确至小数点后第四位）。用纸带带住称量瓶从天平箱 中移出，在表面皿上方用小纸片隔开取下称量瓶瓶盖，用瓶盖轻轻敲 击称量瓶口侧上缘，倾出0.380.42g试样于表面皿，边弹击称量瓶 口边使称量瓶慢慢直立，盖上瓶盖后再在电子天平托盘上准确称量， 两次称量之差即为倾于表面皿的试样质量。将盛有试样的表面皿放 到电子天平托盘上再次称量，减去空的表面皿质量即是试样的质量。
13、比较试样质量的符合程度。同样再在表面皿上依次称取0.380.42g试样两份，并作称量结果 检验。2.容量仪器的校准（1）容量瓶（250mL）与移液管（25mL）的相对校正用洗净的25mL移液管准确吸取蒸馏水移入已洗净并经自然晾干 的250mL容量瓶中，共移取10次，观察瓶颈处弯月面最低点是否与 刻度线相切，如不相切，应另作一个标记。经相互校准后的移液管和 容量瓶可以配套使用。（2）容量瓶（25mL）的校正先准确称出干燥洁净的25mL容量瓶的质量，加入蒸馏水至刻度线, 用滤纸将瓶外及瓶颈内壁刻度以上的水吸干，然后再称量，两次质量 之差即为蒸馏水的质量，算出该容量瓶在20C时的实际体积。(3) 2
14、5mL滴定管的校正先准确称出干燥洁净的25mL容量瓶的质量。在洁净的滴定管中装 入蒸馏水并调至零刻度，然后放出一段蒸馏水(如10mL，准确记录 读数至0.01mL)于容量瓶中，盖上盖子，准确称出容量瓶和瓶中蒸 馏水的总质量；再继续放第二段滴定管中的蒸馏水，再称量，直至放 出25.00mL。由每段蒸馏水的质量算出滴定管每段的实际容积，并计 算每段滴定管的校正值和总校正值。以滴定管读数为横坐标，总校正 值为纵坐标，绘制该滴定管的校正曲线。3. 实验数据处理(2)差减称量法差减称量法的数据记录3）容量瓶与移液管的相对校正容量瓶内溶液体积比容量瓶标示值小。（4）容量瓶的校正称量法校正容量瓶的数据记录（
15、5）滴定管的校正称量法校正滴定管的数据记录3. 结果与讨论在实验中，误差总是存在。我们在做实验时要严格按照实验步骤， 尽量减小偶然误差的发生。对于可以避免的系统误差，我们做实验之前要校准容量仪器，将 误差控制在可测得的范围内。4. 结论正确使用电子天平称量物质。容量仪器存在误差，必须对量器进行校准。思考题（1）在取放称量瓶时，为什么只能用纸带带动？（2）分段校准滴定管时，每次放出的纯水的体积是否一定要整数？为什么？ （3）什么是直接称量法、固定称量法和差减称量法？什么 情况下选用差减称量法？华师分析实验报告答案实验一：1. 固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下 选用这两种方法？答：固定称量法优点：适于称量不易吸湿、在空气中稳定，且呈 粉末状或小颗粒状的样品，此称量法更直接。缺点：不适用于块状物质的称量，且不易控制指定质量试样的量。递减称量法优点：适用于易吸水，易氧化，易与CO?反应及易挥 发的样品。缺点：步骤较多，较繁琐2 在递减称量过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对测定会造成什 么误差？若试样倾入烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响？为什 么？答：若称量瓶内的试样
