材料分析知识点

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1、1. X射线的本质是什么？是谁首先发现了 X射线，谁揭示了 X射线的本质？答：X射线的本质是一种电磁波，伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质。7、X-射线衍射有哪三种方法及其特点。P30表2.25透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如 何？答：四大系统:电子光学系统，真空系统,供电控制系统，附加仪器 系统。其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。6透射电镜中有哪些主要光阑?分别安装在什么位置?其作用 如何？答：主要有三种光阑： 聚光镜光阑。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。 作用:限制照明孔径角。 物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用：提高像衬度；减小孔径角, 从而减

2、小像差；进行暗场成像。 选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用：对样品进行微区衍 射分析。1实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的 X射线管和合适的滤波片？答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序 数大26 （尤其是2）的材料作靶材的X射线管。选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉K#!。滤波片的材 料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。3衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？答：衍射线在空间的方位主要取决于晶面间距，或者晶胞的

3、大小。衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。5磁透镜的像差是怎样产生的？如何来消除和减少像差？ 答：像差分为球差，像散，色差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的 增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不对称引起的可以通过引入一强 度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的稳 定加速电压和透镜电流可减小色差.6别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜 中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。答：原理：X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电 子散射波相互干涉形

4、成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射 波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即 形成衍射。特点：1）电子波的波长比X射线短得多2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X射线可用于非金属的分析。透射电 镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）7 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点 和用途？答：主要有六种：1）背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范

5、围；其产额随原子序数增 大而增多用作形貌分析、成分分析以及结构分析。2）二次电子:能量较低；来自表层510nm深度范围；对样品表面化状态十分敏 感。不能进行成分分析主要用于分析样品表面形貌。3）吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬 度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4）透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定可进行微区成 分分析。5）特征X射线：用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域6）俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面12nm范围。它适 合做表面分析。8 何为波谱仪和能谱仪？并比较波谱仪和能谱

6、仪的优缺 点。答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器 能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器优点:1）能谱仪探测x射线的效率高。2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。缺点：1）分辨率低.2）而能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。3）能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。1 试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？答：与照相法相比，衍射仪法在一些方

7、面具有明显不同的特点，也正好是它的优缺点。（1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。可在强度分布曲线图上 直接测量20和I值，比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相分 析样品只需约15分钟即可扫描完毕。此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短 扫描时间。（2）分辨能力强：由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径（57.3/2mm），因而衍射法的 分辨能力比照相法强得多。如当用CuKa辐射时，从20 30o左右开始，K双重线即能分开；而在德拜照相中20小于90时K双重 aa线不能分开。（3）直接获得强

8、度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。由照相底片上直接得到的是黑度， 需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。（4）低角度区的20测量范围大：测角仪在接近20 = 0附近的禁区范围要比照相机的盲区小。一般测角 仪的禁区范围约为20 3（如果使用小角散射测角仪则更可小到20 =0.50.6），而直径57. 3mm 的德拜相机的盲区，一般为208。这相当于使用CuK辐射时，衍射仪可以测得面网间距d最大达3nmAa的反射（用小角散射测角仪可达1000nm），而一般德拜相机只能记录d值在1nm以内的反射。（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有5

9、10mg样品就 足够了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有0.5g 以上的样品；即使采用薄层样品，样品需要量也在100mg左右。（6）设备较复杂，成本高。显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配 合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广 泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。2 试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？答：x射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，

10、即特定点阵类型、晶胞大小、 原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一 种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强 度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的 位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。单相物质定性分析的基本步骤是：（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。3扫描电

11、镜的分辨率受哪些因素影响？用不同的信号成像时，其分辨率有何 不同？所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?答：影响因素：电子束束斑大小，检测信号类型,检测部位原子序数.SE和HE信号的分辨率最高，BE其次,X射线的最低.扫描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成像时的分辨率.4举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。答：（1）.定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X 射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。（2）.线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测

12、量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定 的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。（3）.面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波 长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情 况。也是用X射线调制图像的方法。3二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？答：二次电子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这 部分的亮度较大。2）平面上的SE产额较小，亮度较低。3）在

13、深凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应 衬度也较暗。背散射电子像：1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因 检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失 去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用 BE信号。11.请写出七大晶系及点阵常数。（P19）（1）立方晶系：a=b=ca=p=y=90（2）正方晶系：a=b#ca=p=y=90（3）斜方晶系:a#b#ca=p=y#90（4）菱方晶系：a=b=ca=p=y#90(5) 六方晶系：a=b#ca

14、=p=90Y#120(6) 单斜晶系：a#b#ca=Y=90# 卩(7) 三斜晶系:a#b#ca邦如903当X射线在原子上发生散射时，相邻原子散射线在某个方向上的 波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在反射，为什么？ 答：因为X射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长 的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在，而干涉加强的条件 之一必须存在波程差，且波程差需等于其波长的整数倍，不为波长的 整数倍方向上必然不存在反射。4某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其0较高抑或 较低？相应的d较大还是较小？答：背射区线条与透射区线条比较0较高，d较小。产生衍射线必须符合布拉格方程

15、2dsin0皿，对于背射区属于20高角 度区，根据d=M2sin0, 0越大d越小。1 试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？(p30)答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法 主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结 构；粉末法主要用于物相分析。2试述布拉格公式2dHKSin0二入中各参数的含义，以及该公式有哪 些应用？答: dHKL表示HKL晶面的面网间距8角表示入射角或布拉格角,即入射X射线或衍射线 hkl表示hkl晶面的面网间距，与面网间的夹角，入表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的d值。通过测量e，求特征x射线的入，并通过a判断产生特 征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长，通过测量e，求晶面间距。并通过晶面间距， 测定晶体结构或进行物相分析。6 给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构 电子衍射发生消光的晶面指数规律。542，书中体心立方上有错 误）答：常见晶体的结构消光规律简单立方全部存在谱线，对指数没有限制（