碱度的测定

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1、GB/T7378-1996a环 境 监 测 课 程项 目 任 务 书策划人：武本奎日期：2009-4-8目录一项目名称 二项目任务 三测定方法 四项目目标 五项目意义 六检测单位 七操作时间 八项目内容 九准备工作 十、操作步骤 十一.参考资料 十二.自评表一项目名称：水中碱度的测定。二项目任务：（1）. 学会配置各种表准溶液。（2）.了解酸碱滴定法的操作流程和注意事项三测定方法：酸碱滴定法生活饮用水标准检验法GB/T 7378-1996四项目目标：（1）.学会酸碱滴定法测定碱度（2）巩固滴定操作和重点颜色的判断（3 熟悉酸碱滴定法中指示剂的选择原则五.项目意义：在给水处理如水的凝聚澄清和水的

2、软化处理以及水好氧厌氧处理设备运行中，碱度的大小是个重要的影响因素。碱度是一种水质的综合指标，代表能被 强酸滴定物质的总和。碱度对水质特性有多方面的影响，常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性，同时也是给水和废水处理过程、设备运行、管道腐蚀控制的判断性指标，所以碱度的测定在工程设计、运行 和科学研究中有着重要的意义。六检测单位： 环境 0815 水质分析中心七操作时间： 2009年4月8日2009年4月10日八项目内容：（1）、熟悉标准溶液的配置方法；（ 2 ）、掌握酸碱滴定的终点；3)、在原有的基础上强化项目任务书与实施方案的写法。九准备工作：1原理：水样用酸溶液滴定至规定的pH

3、值，其终点可由加入的酸碱 指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8. 3,指示 水中氢氧根离子(OH-)已被中和，碳酸盐(CO/-)均被转为重碳酸盐(HCO3-),反应如下：0HH2CO32-+H+-HCO3-当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时,溶液的pH值为4.4 4. 5，指示水中的重碳酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的)已被中和，反应如下：HC03-+H+H20+C02 f根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算 出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 .。注：上述方法不使用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。2.

4、 碱度概念：水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，因此， 选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定，便可测出水碱度的含 量碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种：酚酞碱度是指以酚酞作指示 剂所测出的量，其终点的PH值为8.3.全碱度以甲基红一亚甲基蓝 作指示剂所测出的值，终点PH值为5.0.变色时的主要中反应：1）酚酞作指示剂：H+OH-=H2O； H+CO3 2- = HCO3-2）甲基红一亚甲基蓝作指示剂：H+HCO3- = CO2 +H 2 O3. 酸碱滴定法：它是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴 定分析法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H+OH-=H2O 也称中和法，是一

5、种利用酸碱反应进行容量分析的 方法。用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸 ,这是 一种用途极为广泛的分析方法 （见彩图）。最常用的酸标准溶液是 盐酸,有时也用硝酸和硫酸。标定它们的基准物质是碳酸钠 Na2CO3 ： 最常用的碱标准溶液是氢氧化钠，有时也用氢氧化钾 或氢氧化钡。4.试剂：(1) 无二氧化碳水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离 子水，临用前煮沸15min,冷却至室温值应大于6. 0,电导 率小于2us/cmo(2) .酚酞指示液：称取0 . 5g酚酞溶于50ml95%乙醇中， 用水稀释至10 0mlo(3) 甲基橙指示剂:称取0 . 0 5g甲基橙溶于10 0ml蒸

6、馏水中。(4) 碳酸钠标准溶液：称取1 . 3 2 4 9 g(于2 5 0 C烘干4 h)的基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无水二氧化碳水中，移入10 0 0ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存 时间不要超过一周。(5).盐酸标准溶液(0.0 2 5 mol/l)：用分度吸管吸取2.1ml浓盐酸(密度=1. 19g/ml )，并用蒸馏水稀释至1 0 0 0 ml，此溶液浓度0 . 0 2 5 mol/l。其准确浓度按下 法标定：用无分度吸管吸取2 5.0 0 ml碳酸钠标准溶液于250 ml锥形瓶中，加入无二氧化碳水稀释至约10 0ml,加入3滴甲 基橙指示液，用盐酸标准溶液

7、滴定至由橘黄色变成橘红色，记录盐酸 标准溶液用量。按下式计算其准确浓度：C=25. 00X0. 0250/v式中C盐酸标准溶液浓度，mol/l；V盐酸标准溶液用量，ml。5.仪器：酸式滴定管2 5ml锥形瓶 250ml、十、操作步骤1样品保存：样品采集后应在4C保存，分析前不应打开瓶塞，不能 过滤、稀释或浓缩。样品应于采集后的当天进行分析，特别是当样品 中含有可水解盐类或有可氧化态阳离子时，应及时分析。2. 干扰及消除：水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴 定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样 中余氯可破坏指示剂（含余氯时，可加入12滴0.1mol/l硫代硫酸

8、 钠溶液消除）。3分取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。 当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标 准溶液用量。如加入酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液 滴定，并接着进行下述操作。向上述锥形瓶中加入 3 滴甲基橙指示剂， 摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橘黄色刚刚变为橘红色为 止。记录盐酸标准溶液用量。4. 数据处理：对于多数天然水样，碱性化合物在水中所产生的碱度， 有五种情形。设以酚酞为指示剂时，滴定至颜色变化所消耗盐酸标准 溶液的量为VI (ml)，以甲基橙做指示剂时盐酸标准溶液用量为V2(ml)，则盐酸标准溶液总消耗量为V二V1

9、+V2。第一种情形，V=V 1或V2 = 0时，VI代表全部氢氧化物及碳酸盐 的一半，由于V2 = 0,表示不含有碳酸盐，亦不含重碳酸盐。因此, V=V1,即氢氧化物的量。第二种情形：V11/2V，即V1V2时，V20,说明有碳酸盐存 在，且碳酸盐的量为2V2，而且由于V1V2，说明尚有氢氧化物存在, 氢氧化物的量为 V-2V2=V1+V2-2V2=V1-V2.第三种情形:V1=1/2V，即VI二V2时，V 1代表碳酸盐的一半，说明水 中仅有碳酸盐。碳酸盐的量为 2V1=2V2=V.第四种情形:V 11/2V时，此时，V2V1,因此V2除代表由碳酸盐生 成的重碳酸盐外，尚有水中原有的重碳酸盐。

10、碳酸盐的量为2V1，重 碳酸盐的量为 V-2V1=V1+V2-2V1=V2-V1.第五种情形：V1=0时，此时，水中只有重碳酸盐存在。重碳酸盐的 量为 V=V2.设以上几种情况下用碳酸盐和重碳酸盐反应的盐酸体积分别为P和M, 则碳酸盐碱度（以 CaC03 计，mg/L）二CP*50.05*1000/V 碳酸盐碱度（以 CaO 计， mg/L） =cp*28.04*1000/V 碳酸盐碱度（以 1/2 碳酸根计， mg/L） =cp*1000/V 重碳酸盐碱度（以 CaCO3 计， mg/L） =cM*50.05*1000/V 重碳酸盐碱度（以 CaO 计， mg/L） =CM*28.04*10

11、00/V 重碳酸盐碱度（以碳酸氢根计， mg/L） =Cm*1000/V 总碱度（以 CaO 计， mg/L） =c（V1+V2）*28.04*1000/V 总碱度（以 CaCO3 计， mg/L） =cM（V1+V2） *50.05*1000/V5. 注意事项（1）若水样中含有游离二氧化碳，则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。（2）当水样中总碱度小于20mg/L时，可改用0.01mol/L盐酸标准溶 液滴定，或改用 10ml 容量的微量滴定管，以提高测定精度。 十一、参考资料1甲基橙碱度通过滴定至溴甲酚绿-甲基红指示液终点的方法，随 机测定水中总碱度值，常与酚酞碱度结合使用，以确

12、定水中碳酸盐和 碳酸氢盐或氢氧化物和碳酸盐的浓度。酚酞碱度通过滴定至酚酞指示液终点的方法，随机测定水中全部氢氧 根离子和二分之一的碳酸盐碱度，常与甲基橙碱度结合使用。2. 方法提要以酚酞和溴甲酚绿-甲基红为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样， 测得酚酞碱度及甲基橙碱度(又称总碱度)。3 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 中三级水的规格。分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在注有注 明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。盐酸(GB/T 622)： c(HCl)=0.05mol/L 标准滴定溶液。酚酞(GB/T 10729):5

13、g/L乙醇溶液。溴甲酚绿(HG/T 3_1220)-甲基红(HG/T 3& #0;958)指示液。4. 分析步骤酚酞碱度的测定移取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示液(，若水样 出现红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好褪去，即为终点。如 果加入酚酞指示液后，无红色出现，则表示水样酚酞碱度为零。甲基橙碱度的测定 在测定过酚酞碱度的水样中，加10 滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐 酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸加in，冷却后 继续滴定至暗红色，即为终点。5. 分析结果的表述31x =X1061式中：以mg/L(以CaCO计)表示的水样中酚酞碱度x按式(1)计算

14、：V -滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积， mL；1c-盐酸标准滴定溶液的浓度， mol/L；V-水样的体积， mL；0.1001-与1.00mL盐酸标准滴定溶液c(HCl)=1.000mol/L相当 的，以克表示的碳酸钙(CaCO )的质量。332” 0.1001陶宀一x =X106(2)2以mg/L(以CaCO计)表示的水样中甲基橙碱度x按式(2)计算：式中：V-滴定甲基橙碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积， mL2c-盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V-水样的体积， mL；0.1001-与1.00mL盐酸标准滴定溶液c（HCl）=1.000 mol/L相当 的，以克表示的碳

15、酸钙（CaCO ）的质量。36. 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不 大于 1.5mg/L（以 CaCO 计）。3十二、学生自我评价表学生自评表项目名称：水中浊度的测定姓名 武本奎学号31班级环境0815班日期2009-4-8准备 步骤操作内容系数分值得分1.无一氧化碳水的制备2.酚酞指示液的配置3.碳酸钠标准溶液的配置4甲基橙指示剂的配置5.盐酸标准溶液(0 .025mol/l )的配置6.样品的采集7仪器的准备操作 步骤1.样品保存2.干扰及消除3.滴定步骤4、数据处理5、注意事项个人 操作 时间提前完成：当日口五日口准时完成：当日口五日口超时完成：当日口五日口自我 评价操作失误: 较