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1、编号：检测仪器验证方案GC-14C 气相色谱仪目录1 概述2 验证目的3 验证依据及验证范围4 参与验证的相关部门及其职责5 验证工作小组6 验证内容6.1 安装确认6.1.1 文件资料6.1.2 售后服务6.1.3 消耗性备品备件6.1.4 安装检查6.2 运行确认6.2.1 灵敏度及稳定性测试6.2.1.1 稳定性6.2.1.2 灵敏度6.3 性能确认6.3.1 系统适用性试验：6.3.2 定量重复性试验7 验证结果综合评价：8 偏差说明及措施：9 验证小组人员签字 / 日期：10 偏差处理及验证总结报11 再验证要求：1 概述GC-14C 型气相色谱仪为日本岛津分析仪器有限公司生产，是由
2、单片机控 制的有较高性价比的气相色谱仪，采用氢焰离子化检测器，可以进行恒温及程序 升温操作，适用于本公司所有产品的定量和定性分析。2 验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达 到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。3 验证依据及适用范围参照国家技术监督局实验室气相色谱仪检定规程及中国药典 2005 版二部附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-14C 型气相色谱仪的验证。4 参与验证的相关部门及其职责4.1 验证小组4.1.1 负责验证方案的审批；4.1.2 负责验证数据及结果的审核；4.1.3 负责验证报告的审核；4.1.4 负
3、责验证周期的确认；4.1.5 负责发放验证证书；4.2 工程部4.2.1 负责设备的安装、调试，并做好相应的记录；4.2.2 负责拟定验证周期；4.2.3 负责收集预、安装确认的试验记录；4.3 质量管理部4.3.1 负责对验证参数要求进行确认；4.3.2 负责根据检验结果出具检验报告单；4.3.3 负责仪器、仪表的校验；4.3.4 负责起草设备操作、清洁和维护保养等方面的标准操作规程；4.3.5 负责设备日常的维护保养工作；4.3.6 负责建立设备档案。5 验证工作小组6 验证内容6.1 安装确认6.1.1 文件资料资料名称数量存放处1. GC-14C气相色谱仪技术手册2. N2010色谱工
4、作站操作说明书及安装软件光盘3.仪器出厂合格证4.色谱柱性能测试报告5. GC-14C气相色谱仪操作规程6. GC-14C气相色谱仪维护保养规程7. SPB-3S全自动空气源使用说明书8. SHH-300A氢气发生器使用说明书检查人/日期：复核人/日期6.1.2 售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：检查人/日期：复核人/日期：6.1.3 消耗性备品备件品名数量存放处气路垫微量注射器不锈钢柱毛细管柱检查人/日期：复核人/日期6.1.4 安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检杳内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易 燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震
5、动和电磁干扰。目测环境温度5C-35C温湿度仪测环境相对湿度20%-85%温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工 作台上按要求安装电压220V22V电压仪测接地接地良好接地电阻表测定电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应使用不锈钢管、铜 管、聚四氯乙稀管。按要求安装检查人/日期：复核人/日期6.2 运行确认6.2.1 灵敏度及稳定性测试样品0.05%的苯，汽化室120C,柱温80C,检测室120C；载气(N2)50kPa,H250 kPa,空气50 kPa；进样量0.5ul；附图谱；样品的配制步骤：6.2.1.1 稳定性在基线稳定情况下，1小时后基线漂移W记录仪量程0.03%h。附
6、图谱。检查人/日期：复核人/日期：6.2.1.2 灵敏度根据下面的计算公式计算出灵敏度为计算公式：Dt=2N*W1.65*h*W/2*K式中：N_实测噪音（mV）W 苯的进样量h 峰高W1/2 苯的半峰宽K 记录色谱峰时的输出衰减和记录基线时的输出衰减之比 检查人/日期：复核人/日期：6.3 性能确认6.3.1 系统适用性试验：6.3.11色谱柱的理论板数（n）：在6.2.1的色谱条件下，注入0.05%苯溶液，记 录色谱图，量出供试品的保留时间tR和半峰宽Wh/2，按n=5.54（tR/Wh/2）2计算出 理论板数；6.3.1.2分离度（R）：按下式计算，应大于1.5R=（tR1tR2）/（W
7、2W1）式中： tR1 相邻后一峰的保留时间；tR2 相邻前一峰的保留时间；W1、W2 此相邻二峰的宽度。6.3.1.3拖尾因子（T）：按下式计算，应在0.951.05之间T=W0.05h/2d1式中：Wo.o5h_0.05峰高处的峰宽；d峰极大对峰前沿之间的距离理论板数、分离度、拖尾因子测试结果样品名称理论板数（n）分离度（R）拖尾因子（T）规定值实测值规定值实测值规定值实测值20001.50.95 1.05附原始记录及图谱复核人/日期：检查人/日期：6.3.2 定量重复性试验标准平均偏差(Rsd):取0.05%的苯连续进行5次，峰面积标准平均偏差应W2.0%，试验结果如下：样品名称序号图谱
8、文件名峰面积(A)平均峰面积(M)Rsd12345注：M=(A+A2+An)/n:工(A _M)2Rsd=口M附原始记录及图谱检查人/日期：复核人/日期7 验证结果综合评价：8 偏差说明及措施：9 验证小组人员签字/日期：10 偏差处理及验证总结报告 在整个验证工作全部结束后，起草验证方案的部门负责对验证工作进行总 结，并做出科学的评价，对验证结果评价的内容包括：10.1 验证活动是否有遗漏；10.2 验证实施过程中对验证方案有无修改；修改的原因、依据及是否经过批准；10.3 验证记录是否完整；10.4 验证试验结果是否符合规定；偏差及对偏差的说明是否合理；是否需要进一 步补充试验； 验证结果由验证小组审核，验证报告经验证小组组长批准后生效。11 再验证要求：11.1再验证周期：11.1.1设备大修后需再校验；11.1.2由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参 数和功能有影响时，应进行再验证；11.1.3由于温度变化、机械振动或腐蚀作用及其它原因可能使设备的某些性能随 时间而变化，应进行周期性再验证；11.1.4气相色谱仪的验证周期不得超过一年，更换部件或对仪器性能有怀疑时， 应随时验证。11.2 再验证内容：进行设备的再校验，可针对设备性能中部分必须的项目进行 再验证，而不一定要进行全面的验证。
