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1、气相色谱法测定三氯蔗糖中甲醇含量的不确定度报告1. 试验方法：1.1分析方法：取1.0021g样品用5ml水溶解于顶空瓶中，与0.1012 g纯甲醇以纯化水定容到1000ml的 标准溶液以 GC 单点外标法进样分析，以峰面积定量。1.2仪器：岛津GC-2014C气相色谱仪，FID检测器，30米FFAP毛细管柱柱。色谱室温度：120C，进样口 温度：150C，检测器温度：150C。柱流速：50ml/min，氢气流速：50ml/min，空气流速:500ml/min。量器具：赛多利斯BSA224S分析天平、5ml吸量管、1000ml容量瓶1.3 标准配制：色谱纯甲醇、纯化水。2. 测量数学模型：2.
2、1 样品中甲醇含量计算公式：C - S样X M标。其中C :样品中甲醇含量，S :样品的峰面积, 样S X M样样标样：标 面积， C ：标准溶液的浓度。样2.2不确定度计算公式：由公式C = S样 M标导出样品测量中引发不确定度来源包括：样 S X M标样 测量重复性U1 天平测量U2 吸量管U3 容量瓶U4 甲醇纯度U53. 不确定度的计算：1）测量重复性测量重复性分为两部分：样品与标准品，通过将标准及样品各进 5 次，计算其峰面积的标准偏差来获U得。如：标准峰面积：23676, 25052，24705，24338，25839。平均：24722。（s标）：0.033。样品峰面S标U_积：1
3、737, 1789，1851，1926，1971。平均：1855。（s样）：0.052。C =0.0076mg/mlSI UUU = （ S标）2 +（ S样）2 =0.06161 SS标样2）天平测量引入不确定度已知赛多利斯BSA224S电子天平（最大允许误差0.0002g），假设为矩形分布，故天平线性分量为:0.0002= 1.15X10-4U =1.15 X 10-4/3.0784=2.2 X 10-5=0.0022%23）吸量管引入的不确定度校准（假设为三角分布）：U （容）=2供 =0.00353*5温度：测定时温度为205C ，水的体积膨胀系数为2.1X10-4/1产生的体积变化为
4、土（5x2.1x10-4）=0.105%假设温度变化为矩形分布，则0.15% =0.00063合成U = P0.0035 2 + 0.0006 2 = 0.36%34）容量瓶引入的不确定度1000ml 容量瓶，允许最大误差为 0.4ml0.4校准：U （容）=0.000233 *1000温度：测定时温度为205C ，水的体积膨胀系数为2.1X10-4/C产生的体积变化为（5X2.1 X10-4）=0.105%假设温度变化为矩形分布，则0.15% =0.00063合成U = (0.00023 )2 +(0.0006 ) = 0.0006445) 甲醇的纯度引入的不确定度aU 5 =5 k - w由供应商资料知甲醇含量三99.95%，知不确定度为a=0.05，因甲醇作为纯物质，所以取w=100%,k=、3U =0.000295综上i合成标准不确定度 U (C) = C X U 2 + U 2 + U 2 + U 2 + U 2 = 0.0076X0.062=0.00038123453.1 扩展不确定度：扩展不确定度：U = K U (C) ,K取2, U=2X0.00038 = 0.00076。样品结果表示为:C样=C .00038(匸2)
