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1、大一氧化还原实验报告（文章一）：氧化还原与电化学实验报告 氧化还原与电化学实验报告（一）、实验目的（二）、实验原理（三）预习思考题1.为什么KMnO4能氧化盐酸中的C1-,而不能 氧化氯化钠溶液中的 Cl-？2. 为什么 H2O2 既具有氧化性，又具有还原性？试从电极电势予以说 明。3. 若用适量氯水分别与溴化钾、碘化钾溶液反应并加入CC14，估计CCl4 层的颜色。（五）、实验心得和建议（文章二）：氧化还原滴定法和配位滴定法实验自修报告 2 氧化还原 滴定法（一）、概述 氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方 法。 氧化还原滴定法在药物分析中应用广泛，用于测定具有氧化性 和还原性的
2、物质，对不具有氧化性或还原性的物质，可进行间接测定。 氧化还原反应较复杂，常伴有各种副反应，反应速度较慢，因此，氧 化还原滴定法要注意选择合适条件使反应能定量、迅速、完全进行 . 反应条件：1. 滴定反应必须按一定的化学反应式定量反应，且反应完全，无副 反应。2. 反应速度必须足够快。3. 必须有适当的方法确定化学计量点 氧化还原滴定法终点的判断 （一）自身指示剂 如 KMnO4 滴定 H2C2O4 时， KMnO4 既是标 准溶液又是指示剂。（二）特殊指示剂 如用于碘量法中的淀粉溶液， 本身不参与氧化还原反应，但它能与氧化剂作用产生特殊的颜色，因 而可指示终点。 （三）氧化还原指示剂（二）、
3、高锰酸钾法 （一）基本原理和条件 高锰酸钾法是以具有强 氧化能力的高锰酸钾做标准溶液，利用其氧化还原滴定原理来测定其 他物质的滴定分析方法。强酸性溶液中:MnO4- + 8H + 5e-Mn2- + 4H2O 酸度太高时，会导致高锰酸钾分解，因此酸度控制 常用3mol/L的H2SO4来调节，但不能用HNO3或HC1来控制酸度。 因为硝酸具有氧化性会与被测物反应,而盐酸具有还原性能与 KMnO4 反应。 （二）测定方法1. 直接滴定法 由于高锰酸钾氧化能力强，滴定时无需另加指示剂， 可直接滴定具有还原性的物质。2. 返滴定法 可测定一些不能直接滴定的氧化性和还原性物质。3. 间接滴定法 有些非氧
4、化性或还原性物质不能用直接滴定法或返滴 定法测定时，可采用此法。 （三）应用（市售过氧化氢中 H2O2 含 量的测定）1. 高锰酸钾溶液的配制 市售 KMnO4 试剂常含有杂质，而且在光、 热等条件下不稳定，会分解变质。因此高锰酸钾标准溶液不能直接配 制使用，通常先配成浓溶液放置储存，需要时再取适量稀释成近似浓 度的溶液，然后标定使用。在台秤上称取0.86克固体KMnO4,置 于 500mL 烧杯中，用新煮沸过的冷蒸馏水分数次充分搅拌溶解，置 于棕色试剂瓶中，稀释至500mL，摇匀，塞紧，放在暗处静置710 天(或溶于蒸馏水后加热煮沸1020分钟，放置 2天)，然后用烧结 玻璃漏斗过滤，存入另
5、一洁净的棕色瓶中储存备用。(2) 、高锰酸钾溶液的标定 可用基准物质草酸钠标定高锰酸钾溶液 的浓度，反应式如下： 2MnO4-+5C2O42- +16H+ =10CO2+Mn2+ + 8H2O3.过氧化氢含量的测定 过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温 条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为： 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2f+ 8H2O测定过氧化氢时，可用高锰酸钾作滴 定剂，微过量的高锰酸钾为紫红色显示终点。根据高锰酸钾的浓度和 滴定所耗用的体积可以计算出溶液中过氧化氢的含量。 注意事项：(1) 、标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别是：温
6、度、酸度、 滴定速度和滴定终点。(2) 、 KMnO4 与 H2O2 的反应在滴定开始时反应较慢，随着 Mn2+ 生成而加速，可先加入少量Mn2+为催化剂。(3) 、准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。(4) 、测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。(5) 、H2O2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避免接触皮肤。(6) 、H2O2受热易分解，滴定时不需加热。(三) 、碘量法 (一)基本原理 碘量法是利用碘的氧化性、碘离子 的还原性进行物质含量测定的方法。12是较弱的氧化剂；I-是中等强 度的还原剂。 碘量法可用直接测定和间接测定两种方式进行。（1）、直接碘量法（或碘滴定法）？
7、直接碘量法是直接用I2标准溶 液滴定还原性物质，又叫做碘滴定法。 ? 直接碘量法只能在酸性、 中性或弱碱性溶液中进行。 ？ 直接碘量法可用淀粉指示剂指示终 点。 ？ 直接碘量法还可利用碘自身的颜色指示终点，化学计量点后， 溶液中稍过量的碘显黄色而指示终点。（2）、间接碘量法（或滴定碘法） 对氧化性物质，可在一定条件下， 用I-还原，产生12,然后用Na2S2O3标准溶液滴定释放出的I2。这 种方法就叫做间接碘量法或滴定碘法。 间接碘量法也是使用淀粉溶 液作指示剂，溶液由蓝色变无色为终点。 注意几点：1. 酸度的影响：I2与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。2. 防止I2挥发：？在滴
8、定前，加入过量KI （比理论值大23倍）， 减少 I2 挥发:？反应时不可加热； ？反应在碘量瓶中进行，滴定时不可 过分摇动溶液。3. 防止 I- 被空气氧化 ： ？避免阳光照射； ？滴定快速进行 （二）应 用（维生素C含量测定）维生素C分子中含有还原性的烯二醇基， 能被I2定量氧化为二酮基，反应式如下：C6H8O2 + I2 = C6H6O6 + 2HI 由于反应速率较快，可以直接用 I2 标准溶液滴定。通过消耗 I2 溶液的体积及其浓度可以计算试样中维生素C的含量。由于抗坏血 酸具有较强的还原性，在空气极易被氧化而变成黄色，尤其在碱性介 质中更甚，测定时加入HAc使溶液呈弱酸性，减少维生素
9、C副反应， 且不影响滴定速度。 由于 I2 的挥发性及对天平的腐蚀性，不宜在分 析天平上称重，故经常先配制一个近似浓度的溶液，然后再进行标定。 配制 I2 溶液时加入过量 KI(I2 与 KI 形成 KI3 使溶解度增加，挥发 性大大降低)。溶液保存在棕色瓶中放在暗处，避免见光而使浓度发 生改变，还应避免与橡皮等有机物接触。 I2 可以用已标定好的 Na2S2O3标准溶液来标定12溶液浓度： C (12) ? C (Na2S2O3) ?V( Na2S2O3) 2V( I2)( 1)、配置标准溶液 称取6.5gI2 和 12.5gKI，置于研钵中，加水研磨溶解后转移至棕色瓶，加水500ml摇 匀
10、后避光阴凉处保存。(2) 、标定I2溶液浓度吸取25.00mlI2溶液置于250锥形瓶中，加水50ml，用标定过的硫代硫酸 钠溶液滴定至浅黄色后，加入淀粉溶液2到4滴，继续滴定至蓝色退 去。 C( I2) ? C( Na2S2O3) ?V( Na2S2O3) 2V( I2)(3) 、维生素C含量测定 准确称取约0.2g维生素，放入锥形瓶中， 加入新制蒸馏水50ml和10ml 2mol/L HAc溶解,加淀粉指示剂1ml立 即用I2标定至浅蓝色。计算维C含量。(文章三)：实验九 氧化还原与电化学 无 机 实 验 报 告 实验九 氧化还原与电化学(一)、电极电势与氧化还原反应方向3 2+结论：？(
11、MnO4/ Mn2+查 表 ：?( Fe/Fe )?( I2/I )?( Sn/ Sn )-4+2+ （MnO4/Mn2+）= ，?（Fe3+/Fe2+，?（I2/I-， （Sn4+/Sn2+， 所以氧还方 ? 向为 。 二酸度对氧化还原反应的影响 结论：（1） CH+ 增 大 ， ?（MnO2/Mn2+） 及 ?（Cr2O72-/Cr3+） （ 2 ） CHCl 增 大，？（C12/C1-）值所以，。（三）、影响氧化还原反应的其它因素 （1）、浓度的影响 C14 ？FeC13+FeSO4+K1？CC14 ？FeC13+K1？C （CC14 层色） （CC14 层 色）（3）、生成配合物的影响
12、 2+2KC1+I2 （平衡右移，颜色） FeF6 3- （平衡左移，颜色 结论： （1）反应1（稀释）， 3（生成配合物）， 使电对Fe3+/Fe2+中Fe3+降低，从而使反应难进行，即? （Fe3/Fe2+） 下降了，Fe3+氧化性减弱。（2）反应2 （生成沉淀），使电对I2/I- 中I-降低,?（I2/I-）值升高。（五）、酸度对氧-还反应速率的影响（六）、原电池 上述原电池中，各电极的反应式为： 。 。 。 。 。 。（ 2）、浓度对电极电势的影响 在上述的 Cu-Zn 原电池中： + 2CuSO4+2NH3HO （浓）=Cu（OH）2 SO4（s）+2NH4 +SO42-（色）2-
13、2+ Cu（OH）2 SO4（s）+8NH3H2O（过量）=2Cu（NH3）4+SO4 +2OH+8H2O 电动势为 ZnSO4 +2NH3H2O（浓）=Zn（OH）2 （s）+（NH4）2 SO4（色 ）Zn（OH）2+4NH3H2O=Zn（NH3）42+2OH-+4H2O 结论：电极电势随离子 浓度改变而，在原电池中，正极离子浓度降低， 值 值 ，前者使 电动势 ，后者使电动势 。（3）、介质酸（碱）度对电极电势的影响 电池反应： 2- 2+ 6Fe+ Cr207 +14H+ =6Fe3+2Cr3+7H2 O 2+3+2-电池符号：（-）Fe IFe（0.1）|Cr,Cr2O7 ,旧+石墨）（+ ）结论：含氧酸作氧化剂时，增加H+ ，使值增大，故相应的原电池电动势，加OH-则相反。（七）、电解 评分
