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1、米糠油的提取实验一、实验目的： 通过实验了解不同的实验方法对提取米糠油的效率的影响。二、实验原理： 米糠过筛后，经过蒸炒后，可以用有机溶剂(石油醚、无水乙醇、正己烷) 以及用超声波或浸提的方法提取米糠油，然后抽滤，将所得的溶剂油进行旋转蒸 发，可以得到毛油。三、实验仪器及试剂： 超声波聚焦处理仪、水浴锅、磨口三角瓶、冷凝管、旋转蒸发仪、抽滤瓶、碱式 滴定管、移液管、石油醚、无水乙醇、正己烷、乙醇、酚酞、KOH、米糠四、工艺流程米糠f过筛f蒸炒f浸提/超声波f过滤f溶剂油f旋转蒸发f毛油f检测! !米糠粕溶剂回收五、具体操作步骤(1) 蒸炒：先于低温下炒5min左右(降低水分含量，防止粘锅)，再
2、于120C 下炒 10min(2) 超声波辅助浸提：(第 1、 2、 3 组分别入3 倍石油醚、乙醚、正己烷进行 超声波辅助浸提)每组称量约60g(m0)统一炒好的米糠置于烧杯中，加入3倍有 机溶剂，置于超声波聚焦处理仪中，于200w功率下，浸提10min。(3) 直接浸提：(第 4 、 5、 6 组分别加入石油醚、乙醚、正己烷)每组称量 60g统一炒好的米糠置于磨口烧瓶中，加入3倍溶剂搅拌均匀，置于60C水浴锅 中浸提40min。(4) 过滤：移入抽滤瓶中，于真空泵抽滤，直到没有溶液下滴。(5) 旋转蒸发：把溶剂油置于烧瓶中，置于旋转蒸发仪中，于80C下蒸发约 10min，取出烧瓶，把油移入
3、小烧杯(小烧杯预先称重mJ中，称量重m2。得 到 m2 后可以计算提取率。提取率=m - m1 2m油（6）酸价测定称取均匀试样 2g 注入锥形瓶中，加入混合溶液 （2：1 无水乙醚 +无水乙醚）20ml，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.0493mol/L KOH液滴定 至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数（V）。V x C x 56.1酸价（mgKOH/g）=m油式中V滴定消耗氢氧化钾溶液体积，ml；c氢氧化钾溶液之浓度，C=0.0493mol/L;56.1氢氧化钾的毫摩尔值；m试样质量，go六、实验数据与分析表 1 原始数据表提取方法重量 （g）滴定消耗KOH（mL）
4、m0mlm2V0V1V0V1超声+石油醚6040480.019.119.5116.52超声+乙醚6039478.657.62超声+正已烷6031.87241.24812.95（油重：2.302g）11.25（油重：2.008g）液提+石油醚602834.4712.4811.29液提+乙醚6039.00745.913711.58（油重：2.137g）11.14（油重：2.070g）液提+正已烷60293419.79表 2 数据整理表提取方法m2-m1（g）提取率感官评定滴定消耗 的KOH（ml ）平酸价（mg/g）均值超声+石 油醚813.33%淡黄色，粘稠度适中，有 米糠和油香味，但仍有淡 石
5、油醚味8.05511.14超声+乙 醚813.33%黄绿色，偏淡，略透灰色 有米糠和油香，并伴有溶 剂味8.13511.25超声+正 已烷9.37615.63%黄褐色，偏淡，较清亮， 有油香，并伴有溶剂味12.116.73液提+石 油醚6.4710.78%浊黄色，有米糠和油香 且香味较浓郁11.88516.44液提+乙 醚6.906711.51%黄褐色，较清亮，有米糠 油特色香气11.3615.71液提+正 已烷58.33%黄褐色，有略微混浊；有 米糠油特有香味，伴有溶 剂味8.7912.16将结果整理为下面两图：率取提油糠米18.00%16.00%14.00%12.00%10.00%8.00
6、%6.00%4.00%2.00%超声处理直接浸提图 1 不同提取方法对米糠油提取率的影响0.00%超声处理直接浸提图 2 不同提取方法对米糠油酸价的影响七、结果分析与讨论 从图 1 可以看出超声波提取方法对米糠油提取率也普遍比浸提方法的提取率 要高。超声波提取之所以能够有效缩短提取时间以及提高提取率，是由于超声波 有机械效应、空化效应以及热效应，而其中机械效应能够破坏细胞结构，而空化 效应和热效应使溶媒渗透到细胞中去，从而加速米糠油的溶解，从而使油更好的 溶出来。同时我们可以发现超声波处理的正已烷提取效果最好，而石油醚与乙醚 的提取效果则不分上下，但是直接浸提得到的结果却有点奇怪，据文献报道正
7、已 烷的提取效果应该最好，因为米糠油在正已烷里溶解性最好，提取时间短并且提 取率高，可是结果反而是直接浸提法的正已烷提取率最低，这很大可能是用正已 烷直接浸提这组实验操作上存在问题。 从图2 可以看出，超声波处理下石油醚以及乙醚提取液的酸价都比较低，而直 接浸提下这两种溶剂提取液的酸价都非常高。然而正已烷提取液的情况则有很大 的异常，其超声波提取液的酸价是最高的，而其直接浸提液的酸价则是比其他两 种溶液的小。从理论上讲，米糠油酸价的上升是由于米糠中含有的脂肪氧化酶将 油脂氧化成了脂肪酸，由于米糠中的脂肪氧化酶活性非常高，所以米糠油的提取 时间对酸价的影响很大。超声波提取所需的时间只有10mi n,因此其酸价应该都 比较小，但是用超声波 溶剂的气味仍然有些许的残留和颜色黄中带褐。油脂中带有一点的溶剂的味道，是由于在抽提的过程中虽然已经大部分分离 但是存在一个挥发的极限。而至于黄中带褐的原因是：由于米糠油中存在解酯酶， 在实验过程中，虽然经过蒸炒这一本工序将酶的活力消除掉，但是还会存在一定 的解酯反应，将油脂转变为脂肪酸，同时油脂中的二价铁离子被空气中的氧氧化 为三价铁离子，因此脂肪酸螯合三价铁离子形成褐色的物质，但由于量比较少， 于是显出来的颜色黄略带褐。
