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1、盐酸小檗碱检验操作规程范围：本标准规定了盐酸小檗碱的检测方法和操作要求；适用于本公司盐酸小檗碱的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000 年版二部）三、质量标准：指标名称法定标准性状本品应为黄色结晶性粉末鉴别（1）、（2）、（3）、（4）应符合规定检 查其他生物碱（提取品）应符合规定氰化物（合成品）应符合规定有机腈（合成品）应符合规定干燥失重12%炽灼残渣0.2% （提取品）0.1% （合成品）重金属97.0% （提取品，以干燥品计）98.0% （合成品，以干燥品计）四、试剂：1、重铬酸钾（基准试剂）2、硫代硫酸钠（AR）五、仪器和用具1、红外分光光度计 2、薄层板 3、恒温干燥箱
2、 4、高温炉 5、酸式滴定管六、对照品1 、药根碱2、巴马汀七、结构式 分子式及分子量HCO3HCO3Cr，2H2OC H ClNO 2H O 407.8520 1842八、操作步骤1、本品按干燥品计算，含C2OH18CINO4提取品不得少于97.0%,合成品不得不于98.0%。2、性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。本品在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在氯仿中极微溶解,在乙醚中不溶。3、鉴别：3.1取本品约0.10g,加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要 时滤过）,加丙酮8滴,即发生浑浊。3.2取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。3.
3、3取本品约2mg，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5%没食子酸的乙醇溶液5滴， 置水浴上加热，即显翠绿色。3.4 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致。3.5取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟， 滤过，滤液显氯化物鉴别（1）反应见中国药典（2000年版二部）附录III。4、检查4.1其他生物碱：取本品，加乙醇制成每1ml中含2.0mg的溶液，作为供试品溶液；另 了药根碱对照品与巴马汀对照品，分别加乙醇制成每1ml中各含0.1mg和0.04mg的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法（见薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取供试品
4、溶液及药 根碱对照品溶液3ul。分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇- 二乙胺（8:2:2:1）为展开剂，展开后立即检视，供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于 对照品溶液所显主斑点的颜色。另取供试品溶液及巴马汀对照品溶液各3ul，分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（365nm） 下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照品溶液主斑点的 比较，不得更强（提取品）。4.2氰化物：取本品0.5g，依法检查见中国药典（2000片版二部）附
5、录VIIIF第一法，应符合规定（合成品）。4.3有机腈：取研细的本品0.25g，置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml,振摇5 分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水乙醚洗涤34次（每次2ml）,合并滤液与洗液，浓缩 至约0.5ml,作为供试品溶液；另取胡椒乙腈对照品适量，加氯仿制成每1ml中含0.1mg的 溶液，作为对照品溶液10ul和全部供试品溶液，分别点于同一硅胶G （厚度0.5mm）薄层板 上，以苯-冰醋酸（25:0.1）为展开剂，展开后，晾干，喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105C 加热 1020 分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂 质斑点（合成品）。4
6、.4干燥失重：取本品，在100C干燥5小时，减失重量不得过12% （见干燥失重测定检验操作规程）。4.5炽灼残渣：取本品1.0g，依法检查（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不得过 0.2%（提取品）或 0.1%（合成品）。4.6 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程），含重 金属不得百万分之二十（合成品）。5、含量测定：5.1 原理 ：重铬酸钾与盐酸小檗碱反应，生成重铬酸小檗碱沉淀，过量的重铬酸钾在 酸性溶液中氧化磺化钾生成磺，用硫代硫酸钠滴定液滴定磺，滴定使溶液蓝色消失而指示终 点。方程式：5.2测定方法：取本品约0.3g,精密称定，置烧杯中，加沸水150ml使
7、溶解，放冷,移置250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L） 50ml，加水至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，置250ml具塞锥形瓶中，加磺化钾2g,振摇 使溶解，加盐酸溶液（1-2） 10ml，密塞、摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于12.39mg 的 C H CINO。20 18 45.3 计算公式：(Vo-V)xFx 12.39 x 10-3x 250C H CINO% 二x 100%20 18 4Msx100x(1-干燥失重)式中：F：为硫代硫酸钠滴定液的浓度换算值；滴定液实测浓度（mol/L）F= 滴定液的规定浓度（mol/L）V0：空白试验所消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）;V:为滴定所消耗硫酸钠滴定液的体积（ml）;Ms：供试品的质量（g）5.4 注意事项：5.4.1加盐酸溶液后立即密塞，摇匀，如室温高于25C，应在冰箱内或冰浴中在暗处 放置10分钟，防止磺的挥发。5.4.2 滴定速度应适当地快些，并不得剧烈振摇溶液。5.4.3 淀粉指示剂应临近终点时加入。
