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1、硫酸铜中铜含量的测定（实验报硫酸铜中铜含量的测定【摘要】本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。最终，得到铜的含量为 24.88%加.03%,实验的相对标准偏差为 0.09% o 【关键词】碘量法；硫酸铜；铜i引言硫酸铜的分析方法有国家标准1,该方法是 在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微 酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸 的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠 标准溶液滴定，化学反应为：2Cu2+ + 4I-= 2CuI + I2_2_2-I2 + 2S2O2 = S4O6 + 2I矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化的物质(如NO3、Fe3+等)
2、 的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离 子(比如使Fe3+生成Fel6-配离子而被掩蔽)或在测 定前将它们分离除去。若有 As (V)、Sb (V) 存在，则应将pH调至4,以免它们氧化I-。间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫 酸钠(Na2s203 5H2O) 一般含有少量杂质，比如 S、Na2so3、Na2SO4 Na2cO3 及 NaCI 等, 同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度 的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。本实验就是利用此方法测定CuSO4中铜的含量，以得到C11SO4试剂的纯度。2实验部分2.1 试剂与仪器Na2s2O3 5H2。；Na2cO3（固体）;纯
3、铜（99.9% 以上）；6 mol L 1HNO3 溶液；100g LKI 溶液；1+1 和 1 mol L/H2sO4 溶液；100 gL“KSCN溶液；10gL“淀粉溶液电子天平；碱式滴定管；碘量瓶2.2 实验方法2.2.10.05 mol LNa2s2O3 溶液的配制：称取 12.5gNa2s2O35H2O于烧杯中，加入约300 mL新煮沸后冷却的蒸储水溶解，加入约0.2 gNa2cO3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸镭水稀释至1 L,贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置12 周后再标定。2.2.20.05 molL/Cu2+标准溶液的配制：准确称取0.8 g左右的铜片，置于250 mL烧杯中。（以
4、下分解操作在通风橱内进行）加入约3mL 6 mol L-1HNO3,盖上表面皿，放在酒精灯上 微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷 却后再加入H2SO4 （1+1） 2 mL蒸发至冒白烟、 近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250 mL容 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得Cu2+ 标准溶液。1.1.1 Na2s2O3溶液的标定：准 确称取25.00 mLCu 2+标准溶液于250 mL碘量瓶中，加水 25mL ,混匀，溶液酸度应为 pH=34。加入 2 mLNaF溶液、7 mL100 g L-1KI溶液，立即用待 标定的Na2s2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入 23 mL10 g
5、L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g L1KSCN溶液，摇匀后溶液 蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平行滴定 数次，所得数据如表1。表1 Na2s2O3溶液的标定实验记录项目InmIVVVIVN32S2O3 /mL23.923.823.823.923.823.81184651.1.2 滴定：精确称取 CuSO45H2O 试样 0.250.375 g于250 mL碘量瓶中，力口入 3 mL1mol L-1H2SO4溶液和30 mL水，溶解试样。加 入2 mLNaF溶液、7 mL100 g L-1KI溶液，立即 用待标定的Na2s2
6、O3溶液滴定至呈淡黄色。然后 加入23 mL10 g L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝 色。再加入5 mL100 g L-1KSCN溶液，摇匀后 溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终 点(此时溶液为米色 CuSCN悬浮液)。平行滴 定数次，所得数据如表2。表2 测定CuSO4 5H2O试样中Cu含量记录项目 1111111VmCuS04 5H2O/g0.3486 0.2736 0.2916 0.3255Vg2s2%/mL25.1919.73 21.06 23.51CuI + SCN- = CuSCNj + I-这样不但可释放出被吸附的3离子，而且反应时 再生的离子可与未反应的 Cu2+发生
7、作用。但 是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的 12会明显地为KSCN所还原而使结果偏低： _2-_+ SCN + 4I2+ 4H2O = SO4+ 7I + ICN + 8H同时，为了防止铜盐水解，反应必须在酸性 溶液中进行。酸度过低，铜盐水解而使Cu2+氧化I .进行完全，造成结果偏低，而且反应速度慢， 终点拖长；酸度过高，则I-被空气氧化为I2的反 应被Cu2+催化，使结果偏高。大量Cl-能与Cu2+配合，I-不易从Cu d） 离子的氯配合物中将 Cu2+定量地还原，因此最 好使用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。 2.2环境的影响Na2s2O3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶
8、解在水中的CO2的影响而分解：Na2s2O3 细菌 Na2SO3+SS2O2- + CO2 + H2OHSO3 + HCO3 + S2$。3- + O2 2SO2- + 2S为了减少上述副反应的发生，配制Na2s2O3溶液 时用新煮沸后冷却的蒸储水，并加入少量 Na2CO3 （约0.02%）使溶液呈微碱性，或加入少量Hgl2 (10 mgL-1)作杀菌剂。配制好的Na2s2O3溶液放置12周，待其浓度稳定后再标 定。溶液应避光和热，存放在棕色试剂瓶中，置 暗处。2.3标定Na2s2O3溶液的实验用电子天平称取了铜片为0.8227 g,按步骤 2.2.2配得Cu2+标准溶液的浓度为0.05179
9、 mol L-1。根据表1的数据算得Na2s2O3溶液的浓 度及平均浓度，如表3。根据格鲁布斯法、表3 Na2s2O3溶液的标定实验结果记录项目I11nliVVVIcNa2go3/mol 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05L-1414 437 421 408 426 428展岫2s2“mol 0.05422L-1Q检验法得知，.沁的结果中没有可疑值应该舍 去。算得标准偏差s=1.037 0-4、sr=0.19%,实 验结果在误差允许范围内。2.4测定CuSO4 5H2O中Cu含量=0.5根据表2的数据得到Cu的含量，结果如表 4。最终 Cu含量表示为wcu =24.88
10、% 0.03%,其本次测定的 s=2.160M0-45Sr=0.09%表4 CuSO4 5H2O中Cu的含量记录项目 1111111Vwcu24.90 24.85 24.88 24.89%益24.88%参考文献1詹益民.不纯硫酸铜中铜含量的测定J.黄山 学院学报，2004年第6期：6869分析化学实验（第三版），四川大学化工学院、 浙江大学化学系编，高等教育出版社无机及分析化学实验，王仁国主编，中国农 业出版社2 结果与讨论2.1实验原理Cu2+与I-的反应是可逆的，为了使反应趋于 完全，必须加入过量的 KI。但是由于CuI沉淀 强烈地吸附3离子，会使测定结果偏低。如果加 入 KSCN ,使 CuI (Ksp=5.06 X0-12)转化为溶解 度更小的 CuSCN (Ksp=4.8 10-15):
