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1、&NY中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY525-2002有 机 肥 料Organic Fertilizer2002-08-27发布 2002-12-01实施 中华人民共和国农业部 发布NY525-2002前 言 本标准第4章、第6章、第7章中7.1和7.2为强制性条款，其余为推荐性条款。 本标准由农业部种植业管理司提出。本标准起草单位：农业部化肥质量监督检验中心（武汉）、中国农业科学院土壤肥料研究所。 本标准主要起草人：徐能海、胡群中、张夫道、巩细民、王旭。NY525-2002有 机 肥 料1 范围 本标准规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮
2、存。 本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体等富含有机质的副产品资源为主要原料，经发酵腐熟后制成的有机肥料。 本标准不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 滴定分析（定量分析）用标准溶液的制备 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6
3、682 分析实验室用水规格和试验方法 GB8172 城镇垃圾农用控制标准 GB/T8576 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法 GB18382 肥料标识 内容和要求3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 有机肥料Organic Fertilizer 主要来源于植物和（或）动物，施土壤以提供植物营养为主要功能的含碳物料。4 要求4.1 外观：有机肥料为褐色或灰褐色，粒状或粉状产品，无机械杂质，无恶臭。4.2 有机肥料的技术指标应符合表1的要求。表1 有机肥料技术指标项目指标有机质含量（以干基计），% 30总养分（N+P2O5+K2O）含量（以干基计），% 4.0水分（游离水）含量，% 2
4、0酸碱度（ph）5.58.0NY525-20024.3 有机肥料中的重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值指标应符合GB8172的要求。5 试验方法 本标准中所用水应符合GB/T6682中三级水的规定。所列试剂，除注明外，均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液，按GB/T601规定制备。5.1 外观 目视、鼻嗅测定。5.2 有机质含量测定(重铬酸钾容量法)5.2.1 方法原理 用定量的重铬酸钾硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳量，乘以系数1.724，为有机质含量。5.2.2 仪
5、器、设备 通常实验室仪器设备。5.2.3 试剂及制备5.2.3.1 二氧化硅：粉末状。5.2.3.2 硫酸(1.84)。5.2.3.3 重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=1mol/L。 称取经130烘3-4h的重铬酸钾（优级纯）49.031g，溶解于400 ml水中，必要时可加热溶解,冷却后,稀释定容至1L，摇匀备用。5.2.3.4 重铬酸钾标准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L。 取c(1/6 K2Cr2O7)=1mol/L标准溶液(5.2.3.3)100ml，加水稀释定容至1L，摇匀备用。5.2.3.5 硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液：c(F
6、eSO4)=0.2mol/L。 称取硫酸亚铁（FeSO47H2O）（分析纯）55.6g，加水和c(1/2H2SO4)=6mol/L的硫酸30ml溶解，稀释定容至1L，摇匀备用。此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液(5.2.3.4)，现用现标定。 c(FeSO4)=0.2mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液(5.2.3.4)20.00ml加入150ml三角瓶中，加浓硫酸(5.2.3.2)3-5ml和2-3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6)，用硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式（1）计算其准确浓度C： C= C1V1/V2(1)
7、式中：C1重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V1吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（ml）； V2滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（ml）。5.2.3.6 邻啡啰啉指示剂：称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡啰啉（分析纯）1.485g溶于100ml水,摇匀备用。5.2.4 测定步骤称取过0.5mm筛的风干试样0.3-0.5g（精确至0.0001g），置于500ml的三角瓶中，准确加入重铬酸钾标准溶液(5.2.3.3)30.00ml，充分摇匀后加浓硫酸60ml，缓缓摇动1min，加一弯颈小漏斗，置于沸水中保温30min，每隔约5min摇动一次。取出冷却至
8、室温，用水NY525-2002冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250ml容量瓶中，定容，吸取50ml溶液于250ml三角瓶内，加水约100ml，加2-3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6)，用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g(精确至0.001g)二氧化硅(5.2.3.1)代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白试验。 如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的1/3时，则应减少称样量，重新测定。5.2.5 分
9、析结果的表述 肥料有机质含量以肥料的质量分数表示，按式（2）计算：有机质(%)=C（V0-V）0.0031001.724/m(1-X0)D.(2)式中：V0空白试验时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（ml）； V样品测定时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（ml）； C硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 0.0031/4碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 1.724由有机碳换算为有机质的系数； 0.0847氯离子换算为碳的换算系数； m试样的质量，单位为克（g）； X0风干试样的含水量； D稀释倍数：50/250。5.2.6 允许差5.2.6.1
10、取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.2.6.2 平行测定结果的绝对差值应符合表2要求。表2有机质/（%）绝对差值/（%）300.630-450.8451.0 不同实验室测定结果的绝对差值应符合表3要求。表3有机质/(%)绝对差值/（%）301.030-451.5452.05.3 全氮含量测定5.3.1 方法原理 有机肥料中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中氮含量。5.3.2 试剂5.3.2.1 硫酸（1.84）。NY525-20025.3.2.2 30%过氧化氢。5.3.2.3 氢氧化钠：质量浓度为40%的溶液。
11、称取40g氢氧化钠（化学纯）溶于100ml水中。5.3.2.4 硼酸：质量浓度为2%的溶液。 称取2g硼酸溶于100ml约60热水中，冷却，用稀碱在酸度计桑调节溶液pH=4.5。5.3.2.5 定氮混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml95%乙醇中。5.3.2.6 硫酸c(1/2H2SO4)=0.05mol/L或盐酸c(1/2HCl)=0.05mol/L标准溶液：配制和标定，按照GB/T601进行。5.3.3 仪器、设备 通常实验室用仪器设备和定氮蒸馏装置。5.3.4 分析步骤5.3.4.1 试样溶液制备 称取过0.5mm筛的风干试样0.5g（精确至0.0001g），置
12、于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0ml硫酸(5.3.2.1)和1.5ml过氧化氢(5.3.2.2)，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后再加5-10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20-30ml，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100ml容量瓶中，加水定容，静置澄清货票用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。5.3.4.2 空白试验 除不加试
13、样外，试剂用量和操作同5.3.4.1。5.3.4.3 测定5.3.4.3.1 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0ml于蒸馏瓶内，加入200ml水。于250ml三角瓶加入10ml硼酸溶液(5.3.2.4)和5滴混合指示剂(5.3.2.3)承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15ml氢氧化钠溶液(5.3.2.3)，关好活塞。加热蒸馏，待馏出液体积约100ml，即可停止蒸馏。5.3.4.3.3 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液(5.3.2.6)滴定馏出液，由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1ml。5.3.5 分析结果的表述肥料的全氮含量以肥料的质量分数表示，按式（3）计算： 全氮（N）（%）= C（V - V0）D0.014100/m(1-X0).(3)式中：V0空白滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（ml）； V试液滴定消耗标
