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1、只命樂雕樂hw4h,WH羊茅 少 堰那H羊张 0 ss卜 omoz6EZH0Z * 那 s s 第黑swtfW最在制药和精细化工行业的分离过程中经常遇到一些同分异构体等沸点很近的或具有热 敏性混合物的分离, 这些混合物沸点相差很小, 市场又需要很高纯度的产品, 因此分离过程 就需要很高的理论塔板数。如果采用真空精馏分离技术进行分离, 虽然理论塔板数可以满足 分离的要求, 但精馏塔固有的压力降难以满足混合物系热敏分解的局限; 如果采用阻力降很 小的具有高真空分离能力的分子蒸馏或短程蒸馏, 就必须采用多次循环分离, 克服分子蒸馏 只有一个理论级的不足, 来满足高理论塔板数的要求, 而多次循环操作必
2、定会带来收率的损 失和操作时间的浪费。旋转带蒸馏技术可以满足在高真空和高理论塔板数的条件下进行分离口 Jo1. 旋转带蒸馏装置的原理旋转带是旋转带蒸馏装置的核心部分, 沿塔内的纵向中心轴缠绕呈螺旋状。在旋转带蒸 馏装置的分离过程中, 通过整个塔身的旋转带以每分钟几千转的速度高速旋转, 螺旋的形状 使带呈现拉长的螺旋面, 产生轴向的搅拌力, 对上升的蒸汽和下降的冷凝液不断作用, 使两 相之间密切接触,带的宽度足可以使带的边缘在旋转的时候轻轻刮擦到周围的塔壁 , 在回流 的液膜上产生搅动, 并使回流的液体快速均匀地沿壁向下流动, 带还可以使回流液喷溅在塔 壁上, 让回流液体从塔壁上均衡的蒸发, 从
3、而获得极佳的分馏效果。而且, 即使当高温操作 使待分离物沸腾的时候 , 高速旋转的带也可以起到防止液泛的作用。旋转带独特的几何形 状、特殊结构的材质、很高的旋转速度及其他设计特征决定了旋转带蒸馏系统能达到很高的 理论塔板数。旋转带特殊的几何外形在高速旋转条件下对下降的冷凝液形成不同程度的旋流液 , 该 旋流液的强度和均匀程度对塔内气液两相的传质有一定的影响。人们对旋转带的形状进行过 很多的改进, 美国专利1申请的旋转带装置中对于带的改进具有普遍的代表性 , 它将一种 具有特殊孔的旋转带用于旋转带蒸馏装置中 , 该旋转带是由金属或聚四氟乙烯的细长条沿 着带的纵向中心线扭曲而形成, 旋转带的边缘被
4、抽成穗状或打磨为锯齿状, 具有使液体成湍 流和刮擦塔壁的功能。该专利中旋转带的最大特点是带上有大孔, 孔有序地排列在金属带的 轴中心线上, 或者位于聚四氟乙烯带的两边带面上。实验测试结果表明, 该旋转带比传统的 没有大孔的两刀片形旋转带可以显著提高分离效率。用于旋转带蒸馏装置中的旋转带通常为金属材料或聚四氟乙烯材料 , 由于在超过一定 的温度时, 聚四氟乙烯带会软化甚至因高速旋转而破裂 ,所以金属旋转带更适合用于分离高 沸点、低腐蚀的混合物, 而当分离高腐蚀混合物的时候, 聚四氟乙烯带比金属带更有优越性。 在旋转带蒸馏装置中, 主要是通过汽液相的密切接触来提高分离效率, 所以对于旋转带精馏 塔
5、改进的很多努力都集中在对旋转带的改进上，目前相关的发明专利多以此为目标oRoark S 等2在专利中提出了一种在保留原来旋转带特点基础上的改进措施, 具体是在金属或聚四氟 乙烯带的表面旋转开缝， 缝的方向为沿旋转带的中心线， 这可以有效地提高分离的效率。还有专利对冷凝液的流向也进行了改进，如Mayo DW【3在专利中提出了一种旋转带精 馏装置的新类型， 就是在塔釜底部植入磁铁设置磁场 ，从而使带处于一个外部磁场中 ， 将磁 场应用于旋转带的旋转， 冷凝回流液通过可以转动的冷凝器边沿以一定的角度向下流入， 以 期改进冷凝液流入旋转带的方向。另外， 对于旋转带在高速旋转时产生的摆动问题， 以及金属
6、带在高速旋转时脱落锉屑和塔内 上升的汽相在内壁凝固的问题4，也分别有学者对其进行了研究， 并提出了改进。2. 旋转带蒸馏技术的特点旋转带蒸馏装置具有以下特点:(1) 持液量低, 残留量少。旋转带蒸馏塔体的体积较小， 一般塔径在 610mm， 塔高在 600900mm， 而且旋转带片用于润湿 旋转带的 回流液很少 。旋转带 蒸馏塔的 持液量仅 0112mL;旋转带蒸馏塔蒸馏完毕，塔内残留量015mL。因此该设备对于处理少量贵重的物系 具有十分重要的意义。(2) 全塔压降小。在旋转带蒸馏装置中， 由于塔柱中起分离作用的并不像一般的精馏装置 一样是填料或者塔板 ， 而是各种特殊结构的旋转带片。当旋转
7、带蒸馏 塔的蒸发速率为 333mL/h时，全塔压降为30166 Pa,系统最低压力可达13133Pa。(3) 等板高度值低, 分离效率高。由于旋转带蒸馏特殊的传质机理， 使得旋转带蒸馏塔在 有限的高度内理论塔板数很多。旋转带的HETP值为119cm。所以旋转带具有很强的分离能 力， 甚至能对沸点相差 015e 的混合物进行有效分离。3. 旋转带蒸馏技术的理论研究现状作为一种新型的分离技术， 旋转带蒸馏从第一次出现到现在， 随着时间推移越发被实验 证实了其在精细化工及其他产品精馏过程中的发展潜力。到上世纪 90 年代， 美国等发达国 家虽然已经成功地进行了商业化生产装置的开发， 但出于商业保密的
8、原因， 对该技术的基础 理论研究文献很少见到报道; 国内对旋转带蒸馏技术目前只见到一篇介绍性文献 5，尚未见 到其他的文献报道。旋转带蒸馏技术之所以比传统的填料塔和板式塔精馏技术具有更多的单 位高度理论塔板数， 主要是由于其独特的装置结构导致的气液两相流动和接触方式的不同。 到目前为止, 对于旋转带蒸馏装置的设计和传质规律还没有任何公开的文献报道, 也许只有 美国等少数的设备供应商垄断享有。旋转带蒸馏技术的最重要用途是用来分离沸点非常接近的液体物质 , 该技术的关键是 在有限的塔高内就可实现较多的理论塔板数, 具有非常强的分离能力。旋转带蒸馏技术自开 发成功以来, 已广泛应用于石油产品的精馏、
9、化学物质的提纯、香精香料的分离、标准物的 提纯及实验室高纯度溶剂的回收。可商业化的分离装置已具备 25L /h 的蒸馏能力, 蒸馏釜 的体积已达 50L 的规模, 基本满足高沸点、难分离和具有热敏性的高附加值物料的分离任 务。4. 旋转带蒸馏技术的应用旋转带蒸馏技术的应用在国外已经非常广泛 ,但是由于对该技术认知的缺乏 , 目前在国 内的应用却并不多见。Smith和Mathews6利用环纹的聚四氟乙烯旋转带精馏塔来测定近沸点物系四氯化碳-苯 的实际气-液平衡数据。这一环状的聚四氟乙烯旋转带蒸馏塔能够扩大四氯化碳-苯体系的气 液中组分的沸点差别, 而且实验中数据明显显示该系统没有形成共沸物系,
10、因此利用旋转带 蒸馏装置得到的近沸点物系四氯化碳-苯的气-液平衡数据是有效的。Lockwood7利用了螺旋状旋转带蒸馏塔装置来分离和分析天然石油，这是美国加利福 尼亚石化公司( CaliforniaPetrochemistryCo1, Ltd. )研究天然石油的常用方法。这一方法被证 明是可通用、迅速而高效的分离方法。旋转带蒸馏器塔径31175cm,塔高20132cm,操作温 度为361e ,压力为011333Pa，旋转带转速可达5000r/min,并且最大处理量可达200mL/h。塔 体外有保温装置, 一般采用加热夹套。用本装置分离70%的原油粗产品, 可以得到质量分数 超过 95%的产品。
11、Manzanares 等8曾经用旋转带蒸馏装置分离内、外消旋-2, 4-二氯戊烷同分异构体, 所使 用的旋转带蒸馏塔具有电机转速变频器, 可以人工选择所需的理论板数, 加热套通过可调变 压器来控制温度。当系统真空度为13331600Pa、转速为3200r/min时，约相当于50个理论 塔板数，这时塔效率最高。实验使用约20mL的异构体混合物，将采出物分别平均收集到4 个瓶中, 选定电机转速和操作压力, 通过控制温度来控制采出, 经过多次蒸馏、富集、再蒸 馏, 最后得到内、外消旋-2, 4-二氯戊烷的质量分数分别可达99.15%和99.18%。5. 结束语旋转带蒸馏技术可提高很多药品和精细化学品
12、的质量档次 , 同时能对改进现有的一些 比较落后的分离装置起到积极的作用。因而, 应该进行旋转带蒸馏的基础理论研究, 研究旋 转带蒸馏装置的设计和传质规律9, 尽快掌握这种先进的分离技术。另外, 对该过程进行基 础研究, 研究该技术具有独特分离能力的理论原因和规律, 是认识和掌握旋转带蒸馏技术并 对其进行应用和改进的基础, 还可为工业化设计和生产实际过程提供理论依据。参考文献1. RoarkS, RogerR. Spinning Band入USPatent, 5603809入1997.2. RoarkS, RogerR. SpinningBand. USPatent, 5472574.1995
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