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1、石英砂(粉)的分析一、二氧化硅的测定(1) 灼烧减量的测定:分析步骤: 于已恒重的铂坩埚中称取1.000克试样(需精确),放入高温炉内逐渐升温至1000-1050C,并在该温度下保持30分钟。取出在干燥器中冷却至室温, 称重,直到恒重。残渣保留,供挥散法测定二氧化硅含量用。分析结果的计算: 按下式计算灼烧减量的百分含量:灼烧减量(%)二G -G/GX10012式中：G 灼烧前试样和坩埚和重量(g)G1灼烧后试样和坩埚和重量(g)G试样重量(g)实验室之间分析结果差值应大于(表中)所列允许差灼烧减量(%)允许差(%)W 0.500.070.51.000. 151.00-5.000.20取下冷却。
2、再加5ml HNO 5ml氢氟酸重新蒸发至干。然后沿埚壁加入5ml HNO再蒸发至干。同样用硝酸处理两次，最后升高温至不再放出NO为止。 将坩埚移入高温炉内，初以低温，再于1000T050C灼烧30分钟,取出。 置于干燥器中,冷却至室温，称重。分析结果的计算: 按下式计算二氧化硅的百分含量:SiO %= G -G/GX1002 1 2式中:G测定灼烧减量后的试样与坩埚重（g）G1氢氟酸处理后的残渣与坩埚重（g）G试样重量（g）允许差:实验室之间分析结果的差距应不大于0.50%。二、铝、铁氧化物的测定（1）方法要点: 在氯化铵的存在下，铁和铝的三价离子能被氨水沉淀， 为氢氧化物。其反应如下:+F
3、e+3NH40H二Fe（0H）3 I +3NH4+A1+3NH40H二Al（OH）3 I +3NH4将沉淀灼烧时:2Fe（0H）3Fe203+3H202Al（OH）3Al2O3+3H2O根据所得氧化物之重量即可求得铁、铝氧化物的总量所需试剂（2）应备试剂:1、焦性硫酸钾 2、盐酸 1：193、氯化铵40%4、氨水（比重0.91） 5、硝酸铵2%中性溶液 6、甲基红指示剂（0.1% 酒精溶液） 7、重铬酸钾标液 准确称取研细并在105110C干燥过 的优级纯重铬酸钾（分子量294.21）0.05N=294.21/21=49.035X0.05=2.4518g吸取0. 05N10 ml,稀至100
4、ml浓度为0005N. 分析过程:将氢氟酸处理后的残渣用23克焦性硫酸钾熔融（550650C）冷却后用水浸出，洗净铂坩埚及其盖。加盐酸10 ml,加热溶解。加水 稀释至150 ml，加氯化铵溶液10 ml，甲基红指示剂2滴，加热煮沸， 取下。用氨水中和至溶液变为黄色后再过加3滴，加热煮沸，取下。加 少许纸浆，待沉淀下沉后，用中速定量滤纸过滤，用热的硝酸铵洗涤液 洗烧杯数次，洗沉淀无氯离子。（滤液保留）将沉淀连同滤纸置于磁坩埚 中，低温灰化后置于马弗炉中，在800C灼烧30分钟。在干燥器中冷却 至室温，随即称量。铁、铝氧化物的总量按下式计算:R2O3%=A/GX100式中R2O3表示铁、铝氧化物
5、总量的符号G称试样重量g数A灼烧后残渣之重量g数1、沉淀前加入氯化铵是为了控制溶液中OH浓度，以确保铝沉淀的完全；2、本品中含钛极微量时,一般工业分析可忽略而不记；3、过滤时加纸浆可使过滤速度加快及灼烧后残渣疏松。三、三氧化二铁的测定容量法用1：1盐酸溶解,铁铝氧化物的沉淀于250 ml烧杯中，煮沸缩小体积 滴加氯化亚锡溶液至黄色退尽过量1滴,速用流水冷却。加饱合氯化汞溶 液46 ml，水75100 ml，混和酸10 ml，加二苯胺以005N重铬酸 钾溶液滴定呈紫色为止。计算 Fe203 %=Nk2Cr2O7XVX0.07985/GX100（此方法所用试剂与煤矸石（粉）Fe2O3中用试剂相同）(2)氢氟酸挥散法本方法适用石英砂试样中90%以上二氧化硅量的测定:所需试剂: HNO HF 分析步骤:2 3将测定灼烧减量后的试样,加数滴水润湿，加5ml HNO及10ml氢氟 酸(塑料量杯)，盖上坩埚盖并使其稍留有缝隙,在低温电炉3上不沸腾的情 况下,加热至试样全部溶解。用少量水洗净坩埚盖,继续加热蒸发至干,
