水滑石专利文本2

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1、Sinochem International Yuhang Polymer Materials R&D Co.,Ltd化纤所专利申请文本 LDH申请人：中化国际研发公司地址：311000浙江省杭州市余杭区临平镇小林发明人：苏亚贵、倪平参考文献JP 08-176268JP 08-176253JP 08-020625JP 07-082608专利：US 6692828US 6472494US 6437014US 6403682US 5981686US 5948875US 5879799US 5000899US 4873647US 3631138发明名称：一种耐热氨纶纤维及其制备方法摘要本发明涉及一种

2、差别化耐热氨纶聚合干法纺丝方法，包括预聚合、聚合和纺丝等工序，它解决了现有技术所存在的氨纶制成品染整耐热性差的不足。其主要特点是：1）预聚合在间歇式预聚反应釜 中一定比例聚四亚甲基醚二醇和二异氰酸酯反应得预聚合物；2）聚 合在间歇式聚合反应釜中一定比例预聚合物、溶剂和混合胺及改性 的纳米水滑石反应得聚合原液；3）聚合原液纺丝得耐热氨纶。本发 明可广泛用于耐热氨纶工业制造领域。权利要求书1一种耐热氨纶纤维的制备方法，顺序包括： 将异氰酸酯与与聚醚多元醇按照摩尔比 1.4-2.2 混合、反应 生成异氰酸酯基封端的预聚物的步骤；向前述步骤生成的预聚物中加入溶剂A,在30-50C下使预 聚物溶解的步骤

3、；用溶剂A溶解的耐热助剂，将其作为第1种链增长剂以预 聚物重量的 0.1-15%的量加入前述步骤产物中进行第一步扩 链反应生成聚氨酯母液的步骤；用碳原子数为 2-16线性脂肪族胺溶液作为第 2种链增长剂， 加入第 1 步扩链反应生成的聚氨酯母液中，进行第二步扩链 反应，生成表观粘度1000 - 10000泊(P),熔点 200。C聚 氨酯原液的步骤；将上述聚氨酯以干法纺丝制得本发明耐热聚氨纶纤维的步 骤；其特征在于：所述的耐热助剂是经水或醇改性的水滑石，上述改性的水滑 石的结构通式：Mg Al (OH) x+(C0 2-) mHO,其中:(1-X)/X= 2-4。1-X X23X/222根据权

4、利要求 1 的制备方法，其特征在于聚醚多元醇是聚醚二醇。3根据权利要求 1 或 2 的制备方法，其特征在于所述的异氰酸酯是其所含的异氰酸酯基团和聚醚二醇中的羟基反应活性相同的 4，4二苯基甲烷二异氰酸酯（ MDI）。4根据权利要求 13的任一种制备方法，其特征在于 MDI和聚醚二醇的摩尔比是 1.4-2.2。5根据权利要求 14 的任一种制备方法，其特征在于，所述的预聚物是二端由异氰酸酯基团封闭的预聚物。6根据权利要求 15 的任一种制备方法，其特征在于溶剂A是二甲基乙酰胺（DMAC）或二甲基甲酰胺（DMF）。7根据权利要求 16 的任一种制备方法，其特征在于在向 生成预聚物中加入溶剂A,以溶

5、解预聚物，其体系浓度 保持在 30-50 wt。8根据权利要求 17 的任一种制备方法，其特征在于改性水滑石与溶剂A形成的溶液浓度是10 - 40%。9根据权利要求 18 的任一种制备方法，其特征在于作为 第二步扩链反应的链增长剂线性脂肪族胺是乙二胺、丙 二胺、戊二胺、己二胺、十二胺、二乙胺、二正丁胺以及它们的组合。10 根据权利要求 1- 9 的任一种制备方法，其特征在于制得聚氨酯的表观粘度是1000 - 10000泊（P）,熔点200 C。11 根据权利要求 10 的制备方法，其特征在于制得的聚氨酯的表观粘度是2000 - 8000泊（P）。12 根据权利要求 111 的任一种制备方法，作

6、为第 1种 扩链剂组成的耐热助剂改性水滑石的制备方法，包括： 将水滑石，无水乙醇 /水，密胺焦磷酸盐以 1：4-6：0.03-0.1 的比例，在65 -75C下混合，反应生成改性水滑石，冷 却至常温，经过滤、洗涤、干燥，研磨得到本发明的改 性水滑石耐热助剂。13 根据权利要求 12 的制备方法，其特征在于所述的改性水滑石的粒径分布在 0.1-15um。说明书一种耐热氨纶聚合干法纺丝方法发明背景技术领域：本发明涉及一种耐热差别化氨纶聚合干法纺丝方法。将多元氨基化合物改性纳米水滑石作为耐热添加剂应用于氨纶聚合，以提高 氨纶丝耐热性能并改善其力学性能。本发明属化纤技术领域。技术背景：氨纶纤维在常温下

7、有很多突出的优点，如：强度高、比重轻 优良高弹性和弹性回复率，弹性伸长大于400%，最高可达 800%等。但氨纶可染性差，当氨纶与其他纤维混纺染色时，特别是涤氨混纺 时，受氨纶耐热性能影响，涤氨混纺织物难以满足多款式、多样化、美观艳丽等市场需求。国外耐热氨纶技术研究见诸报道始于1999年，日本旭化成公司专利(US5879799)介绍，使用各种摩尔比2,4-MDI和4,4-MDI复合二异氰酸酯于氨纶原液聚合，能提高氨纶耐热性能；其后日本专利(JP07-08260& JP08-020625, JP08-176253, JP08-176268)、美国专利(US3631138)等先后报道用类似的方法研

8、究开发耐热氨纶产品;美国专利(US6472494)介绍，使用聚(四亚甲基co-二甲基四亚甲 基)醚二醇和2355%摩尔比2,4-MDI和4,4-MDI复合二异氰酸酯 或100%2,4-MDI的方法开发耐热氨纶产品；美国专利(US6692828)报道，添加含0.110wt%三聚氰胺改性水滑石方法开发耐热氨纶产品；美国专利(US5000899, 5948875, 5981686)报道，使用高比例 2-甲基-1,5-戊二胺和 1,3-丙二胺组成复合扩链剂， 2,4-MDI 和4,4-MDI 组成复合二异氰酸酯方法开发耐热氨纶产品；美国专利(US4873647)报道，使用1532%摩尔比2-甲基-1,

9、5-戊二胺和其 它胺组成复合扩链剂方法研制开发耐热氨纶产品；美国杜邦公司专利(US6403682)介绍，用添加3-100meq多胺官能团化合物/KG氨纶,形成少量体形结构聚合物方法研制开发耐热氨纶产品；美国道 化学公司专利(US6437014)介绍，使用均一的支链烯烃聚合物或加氢嵌段共聚物或二者的混合体、特殊添加剂等方法研制开发耐热氨纶产品。综上所述,国外耐高温氨纶纤维专利报道虽多,但市场 上耐高温氨纶产品并不多见,可能实验距工业化生产尚有一定距离及生产成本高难以市场推广所致。国内对差别化氨纶的研究尚处于起步阶段,但耐热氨纶研究鲜 有报道。发明概述：本发明的目的在于克服现有技术存在的不足,提供

10、一种原料来源丰富、成本低廉的耐热助剂应用于耐热氨纶聚合的方法。本发明是通过如下途径实现的：一种耐热氨纶聚合干法纺丝方法,包括预聚合、聚合和纺丝工序,其特点是：1 一种耐热氨纶纤维的制备方法,顺序包括：将异氰酸酯与与聚醚多元醇按照摩尔比1.4-2.2混合、反应生成异氰 酸酯基封端的预聚物的步骤；向前述步骤生成的预聚物中加入溶剂A,在30-50C下使预聚物溶解的步骤； 用溶剂A溶解的耐热助剂，将其作为第1种链增长剂以预聚物重量 的 0.1-15%的量加入前述步骤产物中进行第一步扩链反应生成聚氨酯母液的步骤；用碳原子数为 2- 1 6线性脂肪族胺溶液作为第2种链增长剂，加入第 1步扩链反应生成的聚氨

11、酯母液中，进行第二步扩链反应，生成表观粘度100010000泊（P）,熔点200o C聚氨酯原液的步骤;将上述聚氨酯以干法纺丝制得本发明耐热聚氨纶纤维的步骤； 其特征在于：所述的耐热助剂是经水或醇改性的水滑石，上述改性的水滑石的结 构通式：Mgi-xAlx（OH）2X+（CO32-）x/2 mH2O,其中:（1-X）/X= 2-42 根据权利要求 1 的制备方法，其特征在于聚醚多元醇是聚醚二 醇。3根据权利要求1或2的制备方法，其特征在于所述的异氰酸酯是 其所含的异氰酸酯基团和聚醚二醇中的羟基反应活性相同的4，4二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）。4.根据权利要求1 3的任一种制备方法，其特征在于

12、MDI和聚醚二醇的摩尔比是1.4-2.2。5根据权利要求14 的任一种制备方法，其特征在于，所述的预聚物是二端由异氰酸酯基团封闭的预聚物。6. 根据权利要求1 5的任一种制备方法，其特征在于溶剂A是二甲基乙酰胺（DMAC）或二甲基甲酰胺（DMF）。7. 根据权利要求 16 的任一种制备方法，其特征在于在向生成预聚物中加入溶剂A,以溶解预聚物，其体系浓度保持在30-50%wt。8. 根据权利要求 17的任一种制备方法，其特征在于作为第1 种 链增长剂的改性水滑石与溶剂A形成的溶液浓度是1040%。9. 根据权利要求 18的任一种制备方法，其特征在于作为第二步 扩链反应的链增长剂线性脂肪族胺是乙二

13、胺、丙二胺、戊二胺 己二胺、十二胺、二乙胺、二正丁胺以及它们的组合。10. 根据权利要求 8 或 9的制备方法，其特征在于第1 种链增长 剂与第 2种链增长剂的加入顺序是可以先后互换的。11. 根据权利要求 110 的任一种制备方法，其特征在于制得聚 氨酯的表观粘度是100010000泊（P）,熔点W200C。12. 根据权利要求 11 的制备方法，其特征在于制得的聚氨酯的表 观粘度是20008000泊（P）。13. 根据权利要求 112 的任一种制备方法，作为第1 种扩链剂 组成的耐热助剂改性水滑石的制备方法，包括：将水滑石，无水乙醇/水，密胺焦磷酸盐以1：4-6：0.03-0.1的比例，

14、在6575C下混合，反应生成改性水滑石，冷却至常温，经过滤、洗涤、干燥，研磨得到本发明的改性水滑石耐热助剂。14 根据权利要求 13 的制备方法，其特征在于所述的改性水滑石的粒径分布在 0.1-15um。发明详述：目前关于耐热氨纶的发明报道中，采用添加纳米无机添加剂的 方法不多，且市场上真正的耐热氨纶产品几乎没有，说明有关专利 报道的方法值得继续研究。本发明的目的在于克服现有技术存在的 不足，提供一种原料来源丰富、成本低廉的耐热助剂应用于耐热氨 纶聚合的方法。本发明是通过如下途径实现的：一种耐热氨纶聚合干法纺丝方 法，包括预聚合、聚合和纺丝工序，其特点是： 1、一种耐热助剂的制造方法一种无机水

15、滑石与多元氨基化合物在水或醇类体系中，维持一 定温度改性0.548小时，优选110小时，再优选15小时，经 过滤洗涤后，干燥研磨并置于真空烘箱中真空干燥848小时，优 选836小时，制得耐热助剂。上述水滑石结构通式为：Mgi Al (OH)2x+(CO32-)/2 mH2O,其1-x x23x/22中(1-x) /x=24。上述多元氨基化合物为多元脂肪族胺或多元杂环氨基化合物。2、一种耐热氨纶纤维的制造方法一种多官能团异氰酸酯与一种聚醚多元醇按照1.42.2的摩尔比，优选1.52.0,在预聚合釜中进行反应，制得异氰酸酯基封端的 预聚合物。其中，多官能团异氰酸酯含有反应活性基本相同的异氰 酸酯基；聚醚多元醇为直链聚醚二元醇。将预聚合物排至聚合釜，维持釜温在3050C，利用溶剂使之溶解，形成浓度为3040wt%的预聚合物溶液，优选浓度为3238wt%。其中，溶剂为二甲基乙酰胺（DMAC）或二甲基甲酰胺DMF）。将上述预聚合物溶液降温至512C,与上述耐热助剂的DM