ISO6486接触食物的陶瓷器皿、微晶玻璃器皿和玻璃餐具—铅和镉的析出

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1、ISO 6486-1 接触食物的陶瓷器皿、微晶玻璃器皿和玻璃餐具铅和镉的析出Ceramic ware, glass-ceramic ware and glass dinnerware in contact with food Release of lead and cadmium Part1:Test method国际标准ISO64861接触食物的陶瓷器皿、微晶玻璃器皿和玻璃餐具铅和镉的析出第1 局部:检测方法1 范围本标准规定了用于接触食物的陶瓷器皿、微晶玻璃器皿和玻璃餐具中铅和镉析出量的检测方法,本标准不适用于搪瓷制品。本标准适用于预备、烹制、盛装和贮藏食物和饮料的陶瓷器皿、微晶玻璃器皿和

2、玻璃餐具,本标准不适用于食品加工或销售所使用的制品。2 引用标准以下标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。对于已注明日期的引用标准,其后续修订或最版本均不承受,但是,使用本标准的各方应探讨使用以下标准最版本的可能性。对于未注明日期的引用标准,其最版本均可参照使用。现行有效的 ISO 标准的注册权属于 ISO 和 IEC 成员。ISO385-2:1984,Laboratory glasswareBurettesPart2:Burettes for which no waiting time is specified.ISO648:1977, Laboratory glassw

3、areOne-mark pipettes. ISO1042:1998, Laboratory glasswareOne-mark volumetric flasks. ISO3585:1998,Borosilicate glass 3.3 Properties.ISO3696:1987,Water for analytical laboratory useSpecifications and test methods.3 工程及定义本标准承受以下工程及其定义。3. 1 原子吸取谱仪AAS对元素浓度进展定性和定量分析的光谱学方法,其主要技术原理是通过测量自由原子的原子吸取确定其浓度。3. 2 原

4、子吸取气相中的自由原子对电磁辐射的吸取会形成一条谱线,这条谱线说明白吸取原子的存在。3. 3 插值法在选定的工作范围内,将测得的样品的吸取谱线或其读数与标定曲线上相应两个相邻浓度值比较,从而获得测量结果的分析方法。3. 4 标定函数表示原子吸取仪器读数与造成这一读数的铅和镉的浓度之间的相互关系的函数,这一读数可以是吸取量或其它由仪器确定的单位。3.5 陶瓷器皿用于接触食物的陶瓷制品,例如:无论是施釉的或无釉的瓷质餐具、搪瓷餐具和陶质餐具。3.6 炊具在食物或饮料制备过程中需要通过直接明火或使用微波炉加热的餐具。3.7 餐具在餐桌上就餐时使用的制品,包括盘子、碟子、沙拉碗等,但不包括容器, 特别

5、是象高脚杯和玻璃瓶等用于盛放饮料的容器。3.8 直接确定法依据测得的吸取量或其它形式的仪器读数在标定函数中直接推算被测元素浓度的分析方法。3.9 饮用边盛放饮料的容器外外表 20 毫米宽的边缘,由容器上沿沿着其器皿壁向下测量。3.10 萃取溶液乙酸,4%体积浓度,萃取试验后更,用于分析铅和镉的浓度。3.11 火焰原子吸取分光光度计用火焰生成被分析元素气相中的自由原子的原子吸取谱仪。3.12 扁平器皿内部深度不超过 25 毫米的陶瓷或玻璃器皿,从最低点到溢流点的垂直高度。3.13 餐具用于预备、烹制、盛放和贮藏食品或饮料的制品。3.14 微晶玻璃原材料在高温下完全溶化成为均匀的液体,然后在严格的

6、温度等条件下冷却处理,绝大局部形成微晶体,这种工艺过程制成的无机材料为微晶玻璃。3.15 玻璃原材料在高温下完全溶化成为均匀的液体,然后冷却硬化处理,根本不形成晶体,这种工艺过程制成的无机材料为玻璃。注:由于选用着色剂和遮光剂的不同,这种材料可以是透亮的、有色的或不透亮的。3.16 空心器皿内部深度大于 25 毫米的陶瓷制品,依据最低点到溢出点的垂直高度测定。空心器皿又可依据容积分为三个等级: 小:容积小于 1.1 升; 大:容积大于等于 1.1 升; 贮藏:容积大于等于 3 升; 杯子和缸子:通常用于饮用饮料的小的陶瓷空心器皿,如:用于温度较高的咖啡或茶。注:杯子和缸子通常有把儿,且大约容积

7、为 240 毫升。典型的杯子边部是曲线型的,缸子则是圆柱形的。3.17 最正确工作范围可分析的浓度范围,在该范围内,吸取与浓度之间的关系是线性的。3.18 参考外表区域在常规使用状况下,与食物接触的外表区域。3.19 测试溶液用于从制品中萃取铅和镉的溶液乙酸,4%体积百分比3.20 搪瓷器皿在大约 500温度下,在金属坯胎外表烧结玻璃质非金属涂层。4 原理将硅酸盐外表置于222温度、4%体积百分比浓度的乙酸溶液中 24 小时,萃取其中的铅和/或镉,看制品或被测样品外表是否存在铅和/或镉。用火焰原子吸取分光光谱仪FAAS测定萃取出的铅和镉的量。对于常规测试而言,也可以使用其他等效的分析方法。5

8、试剂和材料5.1 试剂全部试剂均必需使用分析纯级试剂,使用的水必需是蒸馏水或相应纯度的水满足 ISO3696 要求的 3 级水。5.1.1 乙酸,CH COOH冷冻,=1.05g/ml.35.1.2 乙酸测定溶液,4%体积百分比溶液。参与 40 毫升5.1.1所述乙酸至蒸馏水,共到达 1 升。该溶液应在使用前预备以保证其颖,可按比例加大配制量。5.1.3 铅的参比溶液在5.1.2所述测定溶液中参与铅,到达每升测定溶液中含铅1000mg1mg 的量。也可购置原子吸取光谱分析专用的铅的标准溶液替代。5.1.4 镉的参比溶液在5.1.2所述测定溶液中参与镉,到达每升测定溶液中含镉1000mg1mg

9、的量。也可购置原子吸取光谱分析专用的镉的标准溶液替代。5.1.5 铅标准溶液用5.1.2所述的测定溶液稀释铅的参比溶液 10 倍,制成每升含铅 0.1 克, 即 100mg/l Pb 的铅标准溶液。5.1.6 镉标准溶液用5.1.2所述的测定溶液稀释镉的参比溶液 10 倍,制成每升含镉 0.1 克, 即 100mg/l Cd 的铅标准溶液。注 1:标准溶液可在适宜、已用过的、密闭的容器中保存4 周,其质量不会变差。的容器可通过注入标准溶液并存放 24 小时后倒掉的方法“陈化”使其成为已用过的容器。注 2:使用具有固定量程的单标记玻璃吸液管或周密移液管,通常为 1000 微升或500 微升,和大

10、致容积为 500 毫升到 2023 毫升的玻璃器皿制备适宜的标定用溶液, 标定用溶液的制备方法是用5.1.2所述测定溶液稀释5.1.5 和 5.1.6所述标准溶液,标定溶液需每 4 周更一次,标定溶液应贮存在以使用过的适当容器中。5.2 材料及其供给5.2.1 石蜡,应选用高熔点石蜡。5.2.2 清洗剂,可选用市场上销售的用于手洗餐具的无酸洗干净产品,并按生产厂商推举的稀释比例稀释。5.2.3 密封硅脂,应能形成直径约 6 毫米的密封环,该密封硅脂应不会析出乙酸、铅和镉并将其溶于5.1.2所述的测试溶液。6 仪器及器械6.1 原子吸取谱仪原子吸取谱仪应配备适合于分析铅和镉的光源空心阴极或无放电

11、现象灯,该光源应能够自动本底校正,单狭缝约 100 毫米或沸腾加热。浓度值应能以数字化形式给出,按仪器生产厂商推举的条件使用空气-乙炔焰,在这些条件下, 典型的分析浓度值该浓度值应产生0.04 4 的吸取应大约为:对于在217 纳米测量铅为 0.2mg/l20%,对于在 2288 纳米测量镉为 0.02mg/l20%。注:在 2833 纳米波特长对铅的分析进展核实是比较适宜的。6.2 附件6.2.1 各种玻璃器皿:满足 ISO3585 标准的硼玻璃制成的玻璃器皿。6.2.2 滴定管:容量 25 毫升、刻度精度确保 0.05 毫升、优于ISO385-2 标准中B 级品质。6.2.3 盖子:用于被

12、测制品,如碟子等,应预备各种尺寸的圆盘形盖子,假设不具备暗室条件,必需使用盖子。6.2.4 单刻度吸液管:容量为 10 毫升和 100 毫升,优于 ISO648 标准中 B 级品质,其他尺寸的也会用到。6.2.5 单刻度量杯:容量为 100 毫升和 1000 毫升,优于ISO1042 标准中 B 级品质, 其他尺寸的也会用到。6.2.6 周密移液管:具有固定量程,典型的应为 1000 微升和 500 微升。6.2.7 直角尺和深度规:经千分尺标定过。7 取样7.1 重点从大量混杂的餐具和制品中选择样品时,在每一类中应优先考虑外表积与容积比最大的,与食品接触的外表具有较深颜色或装饰的制品应特别考

13、虑选择为样品。7.2 样品尺寸建立一套能够确保取样的代表性和重复性的体系是不太可能的,任何状况下检测工程不得小于 4 项,每种制品均须由尺寸、外形、颜色和装饰来确定。7.3 测试样品的预备和预处理样品器皿必需加以清洗以防止油污等影响测试结果,一般要在大约 40温度下用无酸清洁剂溶液清洗,先用自来水冲洗,然后再用蒸馏水或等价纯度的水清洗,用枯燥炉或的滤纸将其枯燥。不要使用任何留有残渍的样品,不要触摸 清洗后的样品测试面。假设被测样品外表某一区域在正常使用中不会接触食物,可在样品清洗并干燥后用石蜡或硅脂等掩盖该区域,这样该区域便不会受测试溶液的作用,也不会有任何到达可被探测水平的铅和镉从该区域析出

14、并进入测试溶液。8. 步骤8.1 扁平器皿参考外表积确实定把样品放在一张光滑的纸上,沿着样品边沿在纸上画出其轮廓,以适当的方法求出这一图形的面积。推举一种计算图形面积的方法:剪下这一图形并称量其重量,用同样的纸剪出不同大小的矩形纸块,找出与前面称量的剪下的样品轮廓重量相等的矩形,该矩形的面积即为想要计算的面积,该面积应以平方分米为单位,保存小数点后两位。对于圆形制品,可由直径求得其面积。8.2 无法布满的制品样品的制备通常状况下,测定扁平型器皿时要求边部浸入测试溶液至少 6 毫米,空心器皿边部浸入测试溶液垂直深度至少 1 毫米。器皿最深处进入酸性测试溶液的深度缺乏 5 毫米则称之为无法布满之器

15、皿。对于此类制品,可以承受以下方法之一测试:a) 标准的制品可在其遍布用硅胶形成一个模子,由于硅胶的水密性,可保证边部浸入测试溶液 6 毫米,而且形成 5 毫米至 25 毫米的测试溶液深度。以这种方法制备的样品可按常规样品测试。b) 在边部设置了硅胶模子,使得被测制品可形成 5 毫米至 25 毫米的测试溶液深度,而硅胶模子占据的制品边部缺乏 6 毫米,以这种方法制备的样品可按常规样品测试。c) 制品外表除参考面以外全部掩盖了石蜡保护层,然后整体进入测试溶液,以这种方法制备的样品可按无法布满的扁平型器皿测定样品测试。8.3 萃取8.3.1 萃取温度在222温度下实施萃取,测定镉时应在暗室中实施萃取。8.3.2 过滤8.3.2.1 可布满的制品在制品中注入5.1.2所述的测试溶液,没过空心器皿溢出点 1 毫米,或沿器皿外表没过扁平型器皿边沿 6 毫米,对于测定扁平型制品,应计量并记录用于注入器皿的测试溶液的体积,盖好样品,24 小时30 分钟后过滤。8.3.2.2 不行布满的制品对于此类已依据

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