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1、1. 高温合成(怎么获得高温，电阻发热材料有哪些，测量高温仪器，使用电阻发 热体注意事项？) 高温获得的方法 电阻炉是最常用的加热炉，优点是设备简单、温度控制精确 几种重要的电阻发热材料a.石墨发热体：在真空下可以获得相当高的温度(2500C),但吸附、和周围气体结合形成挥发性物质，使加热物质污染，石墨 本身在使用中损耗。b.金属发热体：在真空和还原性气氛下，钽、钨、钼适用产 生高温(16501700C)。在惰性气氛下钨管的工作温度可达3200C。c.氧化物 发热体： 氧化物发热体是最理想的加热材料，但存在发热体和通电导线连接问 题。 使用电阻发热体注意事项 根据不同的需要选择发热体、数目设计
2、电阻炉；氧 化物发热体的电阻温度系数是负的；若各发热体并联使用，其中的发热体电阻值 不同，电阻稍低的发热体会产生更多热量，被烧毁。因此，每个发热体尽量分开 使用。例如：高温箱式电阻炉、碳化硅电炉、碳管炉、钨管炉、感应炉、电弧炉 测温仪表的主要类型：妾触式：膨胀式温度计：液体、固体；压力表式温度计： 充液体、冲气体；热电阻式：铂热、铜热、半导体热敏；热电偶：铂铑铂、镍 铬镍硅(镍铝)、镍铬康铜；非接触式：光学高温计、辐射高温计、比色高 温计 热电偶高温计优缺点及注意事项热电偶高温计：体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便热惰 性很小、热感度良好可与被测量物体直接接触，不受环境介质影响，误
3、差可控 制在预期范围内测量范围较广2000C左右测量信号可远距离传送，能自动 记录和集中管理注意环境气氛避免侵蚀、污染和电磁干扰不能在较高温度 环境中长时间工作光学高温计:利用受热体的单波辐射强度随温度升高而增加原理进行高温测量。 不须与被测物质接触，不影响被测物质的温度场 测量温度高，范围广，7 0 06 0 0 0 C 精确度高，土 10C使用简便、测量迅速 还原剂的选择:根据G-T图选择还原能力强的金属；容易处理；不能和生成的 金属形成合金；可以制得高纯度金属；副产物容易和制备的金属分离；成本尽可 能低2. 高温下的固相反应固相反应的机制和特点：该反应从热力学角度讲完全可以进行，但实际上
4、在120 0C下几乎不能进行，在1 5 0 0 C下反应须数天才能完成。 影响该反应的主要因素反应物固体表面积和反应物间接触面积 生成物相 的成核速率相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率 固相反应合成的几个问题反应物固体的表面积和接触面积 固体反应物的 反应性 固相反应产物的性质3. 低温合成与分离低温测量：低温热电偶 、电阻温度计、 蒸汽压温度计低温坝1量：（考）低温热电偶、电阻温度j十、蒸汽压温度计低温热电偶：V = KT=at + bi2 +t?f3电阻温度计：氏=毘,11 l-O? -矿-卅）蒸汽压温度计：二+r2.303J?r低温控制：恒温冷浴、低温恒温器 温度计的选择：测温范
5、围、要求精度、稳定性、热循环重复性、对磁场的敏感度、 布线和读数设备等费用4. 真空的获得与测量真空获得：粗真空105103Pa水泵、机械泵 低真空.10310-iPa机械泵、油或 机械增压泵、冷凝泵.高真空10-i10-6Pa扩散泵、吸气剂离子泵超高真空 10-610-i2Pa扩散泵加阱、吸气剂离子泵、涡轮分子泵极高真空10-i2Pa深冷泵、 扩散泵加阱 真空测量：测量真空度的量具称为真空计或真空规。真空规分为两类：1、绝对规：直接测量压强2、相对规：测量与压强有关的物理量，压强刻度需绝对规进行校正 常用的真空装置一般包括：真空泵、真空测量和具体的管路、仪器。真空装置中 阀门是必不可少的，其
6、作用是调节气体流量和切断气流通路，选择和配置对系统 真空度有直接影响。5. 水热与溶剂热合成概念：水热与溶剂热合成是指在一定温度（1001000C ）和压强（l100MPa）条 件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。合成程序：选择反应物料确定合成物料的配方配料程序探索，混合搅拌 装釜，封釜确定反应时间、温度、状态（动或静态）取釜，冷却开釜，取 样过滤，干燥分析合成特点：由于在水热与溶剂条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，水 热与溶剂热合成方法有可能替代固相反应及难于进行的合成反应，形成一系列新 的合成方法。由于在水热与溶剂条件下中间态、介稳态和特殊物相易于生成， 可合成开发新合成产物。能
7、够使低熔点化合物、高蒸汽压且不能在融体中生成 的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成。水热与溶剂条件的 低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺陷、取向好、完美晶体，合成产物的 结晶度高，晶体的粒度易控制。由于可调节水热与溶剂条件下的环境气氛，有 利于低价态、中间价态和特殊价态化合物的生成，能均匀掺杂。 控制系统：温度控制、压力控制、密封控制表征方法：传统的水热或溶剂热反应的表征方法是快速终止反应后，应用光学等 物理手段测试体系或产物的变化和结构。介稳材料的合成（合成介稳材料的方法是水热合成和溶剂热合成） 沸石分子筛微孔晶体的应用从传统的催化、吸附、离子交换，向量子电子学、非 线性光
8、学、化学选择传感、信息储存与处理、能量储存与交换、环境保护以及生 命科学领域扩展。水热与溶剂热合成技术：高压容器是进行高温高压水热实验的基本设备；在材料 上，要求机械强度大、耐高温、耐腐蚀和易加工；在容器设计上，要求结构简单， 便于开装和清洗，密封严密，安全可靠。6溶剂水的性质（超临界水：超临界温度374C、超临界压强22.1MP） 高温加压下水热反应的特征 使重要的离子间反应加速水解反应加剧氧化 还原电势明显变化高温高压水热体系水性质 蒸汽压变高密度变低表面张力变低粘度变低 离子积变高。在高温高压水热条件下，常温不溶于水的物质的反应，也可诱发离子反应或促进 反应。反应加剧的原因是水的电离常数
9、的增加。3. 高温高压水的作用：作为化学组分起化学反应反应和重排的促进剂起压 力传递介质作用起低熔点物质的作用提高物质的溶解度无毒有时与容 器反应有机溶剂的性质标度 有机溶剂为反应提供场所，使反应物溶解或部分溶解，生 成溶剂化合物，溶剂化过程影响化学反应速率，在合成体系中改变反应物活性物 种在液相中的浓度、解离程度、聚合态分布，从而改变反应过程。七石英的压电效应1. 压电效应是当某些电介晶体在外力作用下发生形变时，它的某些表面会出现电 荷积累2. 石英的生长机制 培养基石英溶解： 溶解的SiO2向籽晶上生长：溶质离子的活化NaSiO-+HO=SiO -+Na+2OH-NaS i O -+H O
10、=S i O -+Na+2OH-生长体表面活性中心的吸引，穿过生长表面的扩散层沉降到石英体表面3. 影响石英晶体生长的因素（简答）：温度dlnv/dT二C/RT2 T t .V t压强：是原始填充度、温度和温差的函数。 提高压强生长速率加快。填充度f压强f V t过饱和度v=k S （矿化剂和水 v的用量改变） 在高温条件下，相应地提高填充度和溶液的碱度可提高晶体的完整度 超临界体系中的反应特点及表征：完全溶解有机物完全溶解空气或氧气 完全溶解气相反应的产物对无机物溶解度不高 八、溶胶-凝胶合成法 溶胶-凝胶合成是近期发展起来的能替代高温固相合成反应制备陶瓷、玻璃和许 多固体材料的方法。溶胶-
11、凝胶法（sol-gel）是以无机盐或金属醇盐作前驱体在 液相下均匀混合，并进行水解、缩合反应，形成稳定的溶胶体系，经放置，胶粒 间缓慢聚合，形成三维网络结构的凝胶，借助于蒸发或萃取除去其中所含的液体 介质。溶胶凝胶（sol-ge l）合成优点（特点）通过各种反应物溶液的混合，很容易获得需要的均相多组分体系；对材料制备所 需温度可大幅度降低，从而能在较温和条件下合成出陶瓷、玻璃、纳米复合材料 等功能材料；由于溶胶的前驱体可以提纯而且溶胶凝胶过程能在低温下可控制 的进行，因而可制备高纯或超纯物质，且可避免在高温下对反应容器的污染等问 题；溶胶或凝胶的流变性质有利于通过某种技术如喷射、旋涂、浸拉、涅
12、质等制 备各种膜、纤维或沉积材料。2.溶胶凝胶的异同点 相同点：溶胶是一种分散体系，它的分散相（胶体质点，颗粒状的胶体质点通常 又称为胶体粒子）大小介于溶液与悬浮液的分散相之间，一般在10-910-6m内， 胶体质点（如高聚物分子）相互联搭形成空间网络状结构，在结构空隙中填满液 体（分散介质）。这样形成的分散系称为凝胶，凝胶是胶体的一种存在形式。不同点：溶胶具有良好的流动性，其中的胶体质点是独立的运动单位，可以自 由行动；凝胶的胶体质点相互联结，在整个体系内形成网络结构，液体包在其 中，凝胶流动性较差；凝胶和真正的固体又不完全一样，它由固液两相组成， 属于胶体分散体系，其结构强度有限，易遭受变
13、化。3. 溶胶凝胶法-湿化学法-沉降法制备粉体的特点：溶胶凝胶法：高度的化学均匀性，这是因为溶胶是由溶液制得，交替颗粒间以 及胶体颗粒内部化学成分完全一致；高纯度，同其它化学法一样，过程中无任 何机械步骤；超微尺寸颗粒，胶体颗粒尺寸小于0.1 m；不仅可以制得复杂 组分的氧化物陶瓷粉体，而且可以制备多组分的非氧化物粉体，发展前景良好。 湿化学法：可以精确控制化学组成；容易添加微量有效成分，制成多种成分 均一的超微粉体；超微粉体材料表面活性好；容易控制颗粒的形状和粒度； 工业化生产成本低。沉降法：通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分 均一的超微粉体材料；容易制备粒度小而且分布均匀的超微粉体材
14、料。4. 制备超细粉体的方法湿化学方法共沉淀法溶剂去除法醇盐水解法 配合物法溶胶凝胶法 目前人们最为关注的是超细（纳米）陶瓷粉体，不论是结构陶瓷还是功能陶瓷， 其千变万化的应用领域的开拓和产业化、市场化都在期待着超细（纳米）粉体制 备技术的突破。从提供高质量有望达到低成本的指标而言，最可取的是湿化学法 和特殊的气相法，这些方法又称之为软化学法，可概括为：气相法：包括气相合 成法、气相热分解法；液相法：包括共沉淀法、均匀沉淀法、溶剂去除法、醇盐 水解法、溶胶凝胶法等。湿化学法是目前实验室和工业上最为广泛采用的合成超微粉体材料的方法。它与 固相法比较，可以在反应过程中利用多种精制手段；另外，通过所
15、得到的超微沉 淀物，很容易制取各种反应活性好的超微粉体材料。湿化学法的主要特征表现在以下几个方面：可以精确控制化学组成；容易添加微 量有效成分，制成多种成分均一的超微粉体；超微粉体材料表面活性好；容易控 制颗粒的形状和粒度； 工业化生产成本低。共沉淀法:是在混合的金属盐溶液（含有两种或两种以上的金属离子）中加入合适 的沉淀剂，反应生成组成均匀的沉淀、沉淀热分解得到高纯超微粉体材料。 共沉淀法的优点在于：其一是通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一 的超微粉体材料；其二是容易制备粒度小而且分布均匀的超微粉体材料。 在溶剂去除法中，为了保证溶剂去除过程中溶液的均匀性，溶液被分散成小液滴， 以使组分偏析的体积最小。以上两点非常重要。因此需要使用喷雾法。采用喷雾 法时、如果没有氧化物成分蒸发，则粒子内各成分的比例与原溶液相同；又因为 不产生沉淀，故可以合成复杂的多组分氧化物粉末。另外，采用喷雾法制备的氧 化物粒子一般为球形，流动性好，易于处理。喷雾制备氧比物粉体的方法有多种， 包括冷冻干燥法、热煤油法、喷雾干燥法和喷雾热解法等。 醇盐水解法是合成超微粉体的种新方法。其水解过程不需要添加碱，因此不存 在有害负离子和碱金属离子。其突出的优点是反应条件温和、操作简单，作为高 纯度颗粒原料的制备，这是一种最为理想的方法，但成
