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1、挥发油提取工艺概况摘要：介绍了中药挥发油活性成分提取方法的研究进展，阐述各种提取方法的特点及概 况。挥发油（volatile oil）又称精油，是植物体内的次生代谢物。临床及现代药理学研究 表明，常用的解表、行气活血、芳香化湿等中药所含的挥发油具有显著疗效。在中药制剂的 研制和生产中，提取和保留挥发油成分是保障药物疗效的重要步骤之一。现将中药挥发油提 取方法的研究进展作一综述。 11 中药挥发油的质量标准 目前对中药挥发油的定量定性分析方法主要是指纹图谱色谱法, 包括薄层色谱、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱、高效毛细管电泳、高速逆流色谱2 其中又以 gc-ms 和 hplc 测定中药挥发油
2、含量较为常用。2 中药挥发油的提取方法2.1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是最常用的挥发油连续动态提取法，具有操作简便、效率较高等优点，在 中药的研制与生产中应用广泛。其方法是将药材粗粉先用水浸泡，然后通入水蒸气，使挥发 油和水蒸气一同蒸出，再通过不同方法或直接分层分取挥发油。分取挥发油的方法有芳香水 析分取，或用氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂萃取。其不足之处是温度较高，耗时较长，易 使对湿热不稳定和易氧化的挥发油成分发生变化，为此，许多人对此不足进行了改进。对于 热不稳定的挥发油有效成分，用水蒸气蒸馏法时需加以改进，可采用50 60C浸取并减压 的蒸馏工艺。如当归挥发油提取川，常压下水蒸气蒸馏法的
3、挥发油得率为0. 32% 0. 400lc, 而且所需温度较高，作为当归挥发油的主要成分蔓木内酷会异构化;改进减压蒸馏工艺，在 50 60C浸取当归挥发油，得率可提高到0. 540lc0. 640lc，较常压下直接水蒸气蒸馏法 的得率高出了 400lc。针对医院制剂生产品种多、规模小，而采用芳香水上盐析分取时难以 形成油层、不易收油的问题，许多研究者对传统方法进行了改进，采用加盐、降温的新工艺， 降低了挥发油在水中的溶解度，从而减少了损失。改进后的水蒸气蒸馏法，能得到更广泛的 应用。 32.2 超临界流体萃取法超临界流体萃取（sfe）是利用超临界状态下的流体作为萃取溶剂，从液体或固体物料中 萃
4、取出某种或某些组分的一种新型分离技术。超临界流体（scf）是指物质的一种特殊存在状 态。当温度和压力达到某一点时，物质气液两相的相界面消失，成为均相体系，在这个体系 中存在的流体就是scf。scf的密度接近于液体，而溶质在溶剂中的溶解度一般与溶剂的密度 成正比，因而 scf 具有与液体溶剂相当的萃取能力。 scf 的黏度和扩散系数与气体相近，因 而 scf 具有气体的低黏度和高渗透能力，故在萃取过程中的传质能力远大于液体溶剂的传质 能力。 sfe 在临界点附近操作，此时温度和压力的微小变化将引起流体溶解能力的显著变化。 利用这一性质，可在较高压力下，使溶质溶解于scf中，然后通过降压或升温的办
5、法来降低流体的密度，从而使溶解的溶质因溶解度下降而析出，溶质和溶剂分 离，达到萃取的目的（目前使用的scf是二氧化碳）4方颖等对不同提取方法提取的缬草 油化学成分进行比较研究，采用超临界C0,萃取法和水蒸气蒸馏法从撷草中提取撷草油，用 气相色谱领谱联用（gc-ms）法进行化学成分定性和相对含量的比较，结果超临界C0,萃取法提 取出的挥发油鉴定出98种成分，水蒸气蒸馏法提取出的挥发油经鉴定出67种成分，共有成 分47种，且超临界法所得撷草油的收率约为水蒸气蒸馏收率的1. 8倍。金建忠c. i对超 临界C0,萃取紫苏叶挥发油工艺进行了研究，以挥发油得率为考察指标，研究了萃取压力、 萃取温度、 c0
6、, 流量和萃取时间对挥发油得率的影响，结合单因素试验与正交试验，确定最佳 工艺条件为萃取压力20 mpa,萃取温度35 0c , co二流量10 kgh-,萃取时间2h,在此条件下 紫苏叶挥发油得率可达3. 2 %，实验结果证明超临界cO,萃取紫苏叶挥发油萃取效率远高于 水蒸气蒸馏法。超临界萃取温度低，能有效防止热敏性成分的氧化分解和逸散，完整保留生物活性，适 合于热敏性挥发油的提取，而且提取速度快#效率高#选择性好#无溶剂残留然而，对于极性较 大或以结合状态存在的挥发油，不能被超临界技术提取。而且超临界提取的挥发油成分与水 蒸气蒸馏法有较大差异，生产应用还需要深入开展相关研究。2.3 微波提
7、取法微波提取法(microwave ssistedextrac; tion mae),又称微波萃取技术或微波辅助提 取。微波是波长在lmm-lm的高频电磁波，微波具有很强的穿透力，可以在物料内外均匀快 速的加热，促使细胞破裂，细胞内成分自由流出，传递到溶剂而被溶解cizl。如鲁建江cisl 和陈宏伟等cial分别用微波法提取红花和荆芥中的挥发油，装置简单，操作方便，反应时间 由传统水蒸气蒸馏法的sh减为20 min缩短了 15 倍,红花和荆芥的挥发油含量分别由1. 772 0% 0. 89%提高到了 4. 20% 1. 10%，提取速度大大加快，收率提高。药材的浸泡时间、 萃取溶剂和辐射时间会
8、影响挥发油的提取结果。朱兆友等cisl用微波法提取蕾香挥发油，采 用单因素实验、分别考察提取溶剂、溶剂用量、提取时间、提取功率、浸泡时间和药材粒度 对蕾香挥发油提取率的影响，确定最佳提取工艺为:采用 8倍量环己烷作提取溶剂，将粒径为 0. 38 mm (40 口)药材浸泡18 h,在功率528 w下提取30 min，按最佳工艺平行实验3次， 蕾香挥发油提取率均在0. 95%以上，平均提取率为0. 973%。该法的选择性高、能极大缩短 提取时间、降低能耗、减少溶剂用量和废物的产生，有很高的应用价值和广阔的前景。 52.4 超声提取法超声提取的机制包括机械机制、热学机制及空化机制。由于超声波振动的
9、空化、机械粉 碎、搅拌以及热学等作用，在震荡过程中，空化泡周围的微流对溶液中药材产生的切向力以 加速溶剂向细胞中的渗透，根据sinisterra.j.v等人的研究低频超声不仅可使细胞周围形成 微流，还可使植物药材细胞被击破，使细胞壁不完整，有利于溶剂浸入细胞中，加速药材中 有效成分进入溶剂，以增加有效成分在溶剂中的溶解度，以便有效成分提取。所以超声振动 促进了溶剂向细胞中的浸透，因此提高了有效成分的提出率。超声波机械破砰过程中是一个物理过程，浸提过程中尤化学反应，被浸提的生物活性物 质在短时间内保持不变，生物活性不减，同时提高了破碎速度，缩短了破碎时间，可极人地 提高提取效率。赵文彬等采用均匀
10、设计法优选了公杏仁油的超声提取工艺，确定公杏仁油的 最佳超声提取条件为:石油醚体积与苦杏仁质量的比为8-10，超声提取时间 10-20min， 超声频率为45khz，优化条件下的公杏仁油的平均超声提取率达44.3562.5 压榨法和吸收法压榨法是一种最传统、最简单的方法，该法适用于含挥发油较多的新鲜药材。一般将药 材撕裂粉碎后压榨，使得挥发油从植物组织中被挤压出来，然后用离心机离心或静置分层分 出油，即得粗品，压榨后的残渣还可用蒸馏法继续提取挥发油。文红梅等采用水蒸气蒸馏法、 压榨法两种提取方法，对同一批次的生姜样品进行提取，采用高效液相色谱法和气相色谱法 对提取液进行成分分析，证明压榨法提取
11、出的生姜挥发油与传统工艺提取的生姜挥发油成分 一致，含量相当，压榨法用于生姜挥发油的提取工艺研究，为生姜挥发油提供了能耗低、污 染少的新提取方法。压榨法所得的挥发油最大特点是可保留植物原有的新鲜香味，香气天然， 但挥发油得率不高，还可能含有水分、叶绿素及细胞组织等杂质，呈现混浊状态。吸收法较少应用，油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常利用该性质来提取比较贵重的 挥发油，如玫瑰油、茉莉花油等。 72.6 分子蒸馏法分子蒸馏(md)是一种在高真空下(绝对压力0.133 pa)分离操作的连续蒸馏，可用于分离 和提纯天然产物中时其他常规分离手段难以得到的成分，特别适用于高附加值成分的分离。 青篙油和金银
12、花油均为热敏性物质，常规蒸馏会致某些成分分解或聚合。md蒸馏温度低，受 热时间短，sfe-md联用提取青篙油和金银花油，总得率分别为0.47%和0.56%,且精油品质 好。谷雨龙等用水蒸气蒸馏法提取地椒挥发油，用md后相对分子质量小的成分相对含量增加。 md 已成为分离目的产物最温和的蒸馏方法，特别适合分离高沸点、钻度大、具热敏性的天然 物料。2.7 酶法提取酶法提取系加入适宜的酶以提取药材的有效成分。适当的酶可以降解药用植物的细胞壁 及细胞间质中的纤维素、半纤维素、果胶质等物质，破坏细胞壁的致密构造，减小细胞壁、 细胞间质等传质屏障对有效成分从胞内向提取介质扩散的传质阻力，有利于溶出有效成分
13、。 张福维等为了提高天然植物挥发油提取率，利用在反应过程中分批添加底物的酶解方法，破 坏植物细胞壁，并对分批添料的作用机制做了进一步的讨论。研究表明，分批添料使菊花挥 发油的提取率提高到 0.45%，大部分组分的相对含量增多。汤海鸥等用复合酶提取松针粉的 有效成分挥发油，结果显示比常规方法的提取量高出 37.9%。刘晓庚用单纯酶法、微波辅助 酶法、微波辅助离子液体酶法提取松针中的挥发油，结果表明，得油率比水蒸气蒸馏法提高 了 48 %-67 %,且成分更丰富，菇烯、菇醇、酮的含量更高。 83 结语挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂法、微波法、超声法、超临界流体萃取法等多 种方法，各种方法都有
14、优缺点，应根据挥发油的不同用途和性质来筛选最适合的提取方法。新提取技术用于提取中药挥发油主要具有提取时间短、效率高、条件较温和、活性组分 含量高、污染小等优点，能很好地解决中药材挥发油含量较低，传统的水蒸气法提取率低、 加热时间长、温度高等问题。目前，两种技术结合，如sfe-md, spme-gc-ms技术联用，可 较好地控制挥发油的质量。目前我国正在强调提高公民的健康素养，中药挥发油这一生物资 源在医药、保健品、美容等方面将有更大的应用和开发前景，新的提取、分离工艺的发展将加快实现这一前景。目前一些新提取 技术的工艺和参数还在完善阶段，进一步的优化和改革将是工作的重点，同时将继续探索新 的技
15、术和方法，以期广泛地用于工业化生产，进一步推进传统中医药的发展。参考文献：1张庆华，王志萍，中药挥发油提取技术研究进展j，食品与药品food and drug ,2009 年第11卷第03期， 622于赟，陈川，中药挥发油提取技术及生物活性的研究进展j,上海中医药大学学 报 第 28 卷 第 2 期 2014 年 3 月， 753温悦，挥发油提取方法研究概况j，综述报告，2010年第19卷第12期，84-854范群红，超临界流体萃取技术在中药挥发油提取中的应用j，中国药房2014年第25 卷第 31 期， 29645伍振峰等，中药挥发油提取工艺与装备现状及问题分析j，中国实验方剂学杂志， 第2
16、0卷第14期2014年7月， 225-2276李晓瑞，中药挥发油提取工艺研究概况j，中医药管理杂志Chinese journal of management in chinese medicine， 2006年8月第14卷第8期， 677伍振峰，中药挥发油提取工艺与装备现状及问题分析j，中国实验方剂学杂志，第 20卷第14期2014年7月， 225-2278张庆华，王志萍，中药挥发油提取技术研究进展j,食品与药品food and drug ,2009 年第11卷第03期， 62篇二：当归挥发油检验报告单生物科技有限公司成品检验报告单负责人： 复核人： 报告人：篇三：挥发油 包合实验方案白术挥发油包合实验方案实验材料与仪器：白术挥发油，B -环糊精，纯化水，无水乙醇，滤纸，漏斗，玻
