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1、实验一、简单蒸馏、常量法测沸点、折射率的测定一：有机化学实验课的重要性 有机实验的目的是：通过实验操作，现象观察，物质的制备，分离提纯到鉴定的过程，再经过思考、总结、归纳形成对有机反应、化合物性质、结构直至分子、原子水平上变化规律的认识（包括学生课堂知识），使这些认识在实验中反复检验，并得以升华。 另外必须重视实验操作训练，它虽不是教学的主要目的，但它是我们完成有机化学研究必须应用的技巧和方法，也就是使学生正确认识有机化学的手段； 在学习有机化学这门科学时，要至始至终贯穿这样一种学习方法：就是要在进行实验的同时，体会课堂讲授中的系统理论始如何逐步地由实验结论总结出来的。二：简介本次实验的目的
2、熟悉有机实验室的设施 电（开关）、水（总阀门，水龙头的使用，下水管的位置）、电热套和调压器的使用，电插头的使用、铁架台和磁板的使用、量取药品的正确方法、烘箱红外灯及气流烘干器的使用、实验室卫生的保持与打扫 本次实验的目的 1 熟悉有机实验室设施，掌握有机化学实验装置的安 装和拆卸方法 2 熟悉并掌握简单蒸馏操作，了解蒸馏的原理和用途 3 了解阿贝折射仪的基本原理，学会使用阿贝折射仪 测定液体化合物的折射率三、本次实验涉及的基本概念： 沸点 当液体加热时，有大量的蒸汽产生，当内部饱和蒸汽压与外界施加给液体表面的总压力（通常为一个大气压力）相等液体开始沸腾，此时的温度为该液体化合物的沸点。 不同的
3、化合物由于内部饱和蒸汽压达到一个大气压时的温度不同，因此沸点不同。蒸馏 就是利用了这个特点将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，由于混合物中各组份的沸点不同。因此，在低沸点时蒸汽的组成以低沸点化合物为主，在相对较高沸点时蒸汽的组成以高沸点化合物为主。我们通过冷凝的方法收集不同沸点时的蒸汽，可以将混合物完全分离成单一组分。 利用分馏装置经过反覆多次的蒸馏又可以将沸点差很小的混合物分离。 利用减压的方法又可以降低外界施加给液体表面的压力，从而使化合物的沸点降低。 蒸馏原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，让蒸汽通过冷凝的方法变为液体，通过收集不同沸点下的蒸汽冷凝液，使液体混合物分离
4、的过程，从而达到提纯的目的。 沸程 纯净的化合物沸点是一定的，然而，由于化合物本身不纯使化合物沸点在一定范围内波动，我们将这种沸点波动的范围叫做沸程。通常沸程只有12，沸程的长短与化合物的纯度有关，沸程越长化合物的纯度就越低。 在压力一定时，凡是纯净的化合物，必定 有一固定沸点。因此，一般可以利用测定化合物的沸点来鉴别其化合物是否纯净。 但是，具有固定沸点的液体不一定 都是纯净的化合物。因为有时两种和两种以上的物质会形成共沸混合物。共沸物的液相组成与气相组成相同。因此，在同一沸点下，其组成一样，用简单蒸馏的方法是不能将这种混合物分开的。 当液体中溶入其它物质时，无论这种溶质是固体、液体还是气体
5、，亦无论其挥发性大小，溶剂的蒸汽压总是降低，因而形成的溶液的沸点又会发生变化。 在蒸馏时，实际测量的不是溶液的沸点，而是馏出液的沸点，即馏出液气液平衡的温度。馏出液越纯，该温度值越接近纯物质的沸点值。 馏头 在达到欲收集物的沸点之前，常 有沸点较低的液体流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分 馏份 馏头蒸完之后，温度稳定在沸程范围内，这时即流出欲收集之物，即为馏份 馏尾 从温度稳定到开始有温度变化所馏出的 液体称为馏尾蒸 馏 的 用 途 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一，还可以用来测定物质的沸点和定性地检验物质地纯度。一般来说，在合成完成后，先用简单蒸馏将低沸点的溶剂去除，然后
6、再用其它方法进一步将化合物提纯。 简单蒸馏的使用范围只能用来蒸馏分离沸点相差30C以上的液体化合物，若温度相差再小，就必须使用分馏装置四、仪器的搭装与拆卸边演示边讲解蒸馏及分馏装置的搭装和拆卸方法及顺序 搭装: 从下向上，从左到右 拆卸：正好相反（注教材中有错误） 使用的各仪器的名称 温度计的位置：温度计水银球的上限与蒸馏头支管的下限相切。 蒸馏时必须加入沸石23粒，用后不许倒入水槽，以免堵塞下水管 冷却水的正确连接方式，下进上出。 选择仪器大小的标准：样品总体积不得超过烧瓶体积得2/3沸点的测定方法： 常量法：用蒸馏的方法来测定液体的沸点； 微量法：利用沸点测定管测定液体的沸点沸石的作用：
7、防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。当液体加热至沸点时，沸石的空隙能产生很多细小的气泡，形成沸腾中心，在持续沸腾时，沸石可以继续有效。一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，则原有的沸石即失效，应补加新的沸石。 注意：决不能在液体加热近沸腾时补加沸石，否则会引起暴沸，使液体冲出瓶外，发生着火事故。五、折射率的测定此处演示阿贝折射仪的使用 基本原理 （可不讲） 阿贝折射仪的使用 终点的确定 读数 在读取折射率时必须同时读取温度值（即测定的室温），然后进行折射率的修正 nD20 = nDt 410-4 (t-20) 六、实 验 内 容 每人蒸馏30ml工业乙醇，蒸馏结束后要求量取体积，计算回收率 分馏15ml水15
8、ml丙酮 测定丙酮、乙醇的折射率七、本次实验注意事项 通电加热之前必须经过老师检查！加热时不要过快过猛，以免发生过热 蒸馏时切记不要忘记加沸石，另外实验结束后将烧瓶中的沸石倒入垃圾桶内，不许倒入水槽，以免堵塞 蒸馏速度应控制在12滴/秒，分馏速度应控制在23秒/滴 实验结束后，打扫自己台面的卫生，经老师检查签字后才能离开。值日生最后签字！八、思考题 P65 3，4，5 为什么蒸馏不能密封，应通大气？答：应当注意蒸馏装置不能成密封系统，因为一旦在密封系统中进行蒸馏，随着系统内压力的增大，会引起仪器破裂和爆炸 为什么蒸馏不能将液体蒸干要留有一定量的残液？答：许多有机化合物（如醚类），长期放置会形成过氧化物。若蒸干溶剂致使瓶底局部过热，使过氧化物爆炸。此外，局部过热会使有机物炭化，不易清洗。 蒸馏中，温度计水银球有无液滴意味着什么？答：当蒸汽达到温度计水银球部时，温度计读数急剧上升，温度计水银球由原来无液体到悬挂上液珠，这表明系统正处于气液平衡状态，蒸馏时水银球上始终应有液珠。否则温度过高，出现过热现象。实验一、所用仪器明细表序号名称规格件数1圆底烧瓶50ml12锥形瓶25ml （14）23锥形平50ml（14）14蒸馏头1415直型冷凝管16变口191417单股接引管18量筒50ml19分馏柱110温度计150111温度计套管112玻璃漏斗113滴管1合计14件
