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1、新兴冋仁药业有限公司XINXING TONGREN PHARMACEUTICAL CO.,LTD.文件编号：VM-QC-001-01名称：设备验证方案生效日期：页数：1/ 18设备/系统名称：高效液相色谱仪设备/系统型号：Waters515泵、2487检测器方案编号：VM-QC-001-01仪器编号：R211-JY-04本文件为受控文件，仅供新兴同仁药业有限公司使用并为版权所有，严禁任何无授权使用、泄露或复印，违者必究新兴冋仁药业有限公司XINXING TONGREN PHARMACEUTICAL CO.,LTD.文件编号：VM-QC-001-01名称：设备验证方案生效日期：页数：2/ 18方
2、案制备姓名：日期：方案审核姓名：日期：姓名：日期：方案审核/批准姓名：日期：姓名：日期：新兴冋仁药业有限公司XINXING TONGREN PHARMACEUTICAL CO.,LTD.文件编号：VM-QC-001-01名称：设备验证方案生效日期：页数：3/ 18目录1 .目的 42 .范围 43 .组织与分工 44. 偏差解决 55. 变更控制 56. 确认内容 56.1安装确认 56.2运行确认 76.3性能确认 87. 验证结果汇总及评价 128 .验证周期 139 .设备确认总结报告 1410. 附件 1410.1偏差记录 1510.2. 偏差和解决报告 1610.3. 附录文件清单
3、1711. 方案完成后审核/批准 18新兴冋仁药业有限公司XINXING TONGREN PHARMACEUTICAL CO.,LTD.文件编号：VM-QC-001-01名称：设备验证方案生效日期：页数：4/ 181. 目的为确认waters515HPLC+waters UV2487高效液相色谱系统测试数据准确可靠，性能稳定, 特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进 行。2. 范围2.1设备验证内容包括：安装确认、运行确认、性能确认。2.2该方案适用于本公司实验室高效液相色谱系统的验证。3. 组织与分工3.1成员组成：部门姓名职务3.2 分工（1）由Q
4、C负责制订本验证方案。（2）由QA负责确认本验证方案。（3）由QC负责进行本验证方案的具体执行。（4）由QC负责编写验证报告。3.3. 职责划分：（1）验证小组负责本验证方案的设计、批准及实施。（2）QC负责按本验证方案对受试仪器进行验证，并及时报告验证结果，提供验证原始数据。（3）验证小组组长全面协调各项验证工作，负责报告验证结果、审核验证的评价与建议以及新兴冋仁药业有限公司XINXING TONGREN PHARMACEUTICAL CO.,LTD.文件编号：VM-QC-001-01名称：设备验证方案生效日期：页数：5/ 18相应的结论，并在验证过程中提供相关的技术支持。4. 偏差解决偏差
5、指的是任何的测试失败，偏离规格，缺失文件，或重大偏离已建立的程序而导致 潜在的GMP符合性影响。对于一个偏差事件，偏差必须被审核并评估确定导致偏差的根源。 另外，根据设备的状态对偏差的影响进行分析。如必要，必须进行偏差原因的调查，将调查 结果包括在“偏差和解决报告”中，偏差的解决（如需要采取的纠正措施，或不采取任何纠 正措施但接受该偏差）和说明也包括在“偏差和解决报告”中，如需要纠正措施将会影响部 分确认，这些部分的确认测试将延迟至改正措施完成。偏差还需要完整的记录在“偏差记录” 中并在最终总结报告中讨论。所有的偏差报告和相关的文件必须包括在最终的确认文件中。5. 变更控制所有的变更和修正将根
6、据相应的变更程序进行。如果需要进行变更，应对其作单独评估 以决定是否有必要进行再确认。6. 验证内容6.1安装确认6.1.1仪器基本情况：设备名称液相色谱仪设备编号R211-JY-04型号Waters515+UV2487生产厂家美国waters公司操作软件浙江智达N2000安装位置精密仪器室检查人：日期：复核人：日期：6.1.2安装确认所需文件资料工程部在设备开箱验收后建立设备档案，整理使用手册等技术资料，归档保存资料档案：资料档案数量存放处Waters515泵使用说明书1工程部UV2487使用说明书1工程部新兴冋仁药业有限公司XINXING TONGREN PHARMACEUTICAL CO
7、.,LTD.文件编号：VM-QC-001-01名称：设备验证方案生效日期：页数：6/ 18AT-330柱温箱使用说明书1工程部浙江智达N2000工作站1质量部合格证1工程部XINXING TONGRENPHARMACEUTICAL CO.,LTD.页数：6/ 18检查人：日期:复核人：日期:6.1.3设备的外观检查项目结果设备是否无损坏。设备部件是否无缺失。设备是否易于拆卸、清洗。设备安装、固定是否牢靠。设备工作环境是否符合说明书要求。设备安装位置是否恰当，是否留有足够的空间。电气接线连接是否正确，是否有可靠的接地保护。电缆 是否尢损坏。管路连接是否正确，管路和各连接处是否无泄露。检查人：日期
8、:复核人：日期:6.1.4高效液相色谱仪主要部件名称型号编号液相色谱泵Waters515E04515 795M紫外检测器Waters uv2487E04487719M柱温箱AT-330检查人：日期:复核人：日期:6.1.5备注/备件核实备品/备件名称型号数量生产厂家新兴冋仁药业有限公司XINXING TONGREN PHARMACEUTICAL CO.,LTD.文件编号：VM-QC-001-01名称：设备验证方案生效日期：页数：7/ 18色谱柱4.6mm*200mm*0.5ji m1支大连依利特氘灯LH-36X21个sonn tek针孔滤头0.45 卩 m*13mm*10个/ 包8包德国 ME
9、MBRANE小系滤膜0.45 卩 m *50nm*50 张/ 盒6盒德国 MEMBRANE检查人：日期:复核人：日期:6.16设备安装环境检查确认设备的安装环境和地点符合仪器说明书要求。检查结果在下表记录。确认项目可接受标准确认结果项目结论设备安装检查1、电源:电压：220 10% 频率，50/60HZ可靠接地电压： 频率： 接地：符合不符合2、环境检杳温度：4 40C,湿度：20%- 95%温度：湿度：符合不符合结论：检查人：日期：复核人：日期：6.2运行确认6.2.1按waters高效液相色谱仪操作规程进行操作，进行控制旋钮的测试。1. 通电测试：接通仪器电源，将电源开关按向上，则指示灯亮
10、。2. 断电测试：关闭仪器电源，则指示灯灭。3. 泵测试：增加流速时，显示屏显示压力上升，直至稳定，并有废液流出；降低流速速时, 显示屏显示压力上升，直至稳定。6.2.2测试结果，在下表记录。项目可接受标准结果结论新兴冋仁药业有限公司XINXING TONGREN PHARMACEUTICAL CO.,LTD.文件编号：VM-QC-001-01名称：设备验证方案生效日期：页数：8/ 18waters咼效液相色谱仪操作规程应通过审核、批准符合不符合通电测试接通仪器电源，将电源开关按向上，则 扌曰示灯亮。符合不符合断电测试关闭仪器电源，则指示灯灭。符合不符合泵测试增加流速时，显示屏显示压力上升，直
11、 至稳定，并有废液流出；降低流速速时， 显示屏显示压力上升，直至稳定。符合不符合结论：检查人：日期:复核人：日期:6.3性能确认631验证项目和技术要求检定项目可接受标准泵流量设定值误差泵流量设定值误差Ss土 2%;泵流量设定值误差流量稳定性误差SR 2%定性测量重复性（5次定量进样）RSDW 1.5%.定量测量重复性（5次定量进样）RSDW 1.5%UV检测器波长准确性示值误差土 3nm基线漂移.5 X 10-3 (AU/h)基线噪声3 5 X 10 - (AL)最小检测浓度（静态）4 X 10-7g/ml （萘的甲醇溶液）6.3.2确认使用的检定设备校正情况，结果在下表记录。序号名 称仪器
12、编号规格校准日期有效期至1秒表新兴冋仁药业有限公司XINXING TONGREN PHARMACEUTICAL CO.,LTD.文件编号：VM-QC-001-01名称：设备验证方案生效日期：页数：9/ 182电子分析天平3容量瓶4温湿度表结论：检查人：日期:日期:复核人:633试剂 D-盐酸氨基葡萄糖、重铬酸钾、甲醇、硫酸等。6.4证方法及结果6.4.1泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定。将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量, 待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时， 准确地收集10-25分钟，称量。
13、按下式计算 Ss和SR。表1流量设疋值 ml/mi n0.51.01.5测量次数333收集流动相时间min251510允许误差Ss3%2%2%SR3%2%2%计算公式：Ss=(Fm-Fs)/Fs * 100%SR=(Fmax-Fmi n)/F*100%式中Ss为流量设定值误差（%）Fm=（W2-W1）/ p .t 为流量实测值（ml/min）；W2 容量瓶+流动相的重量（g）;W! 容量瓶的重量（g）;Fs 流量设定值（ml/min ）；p实验温度下流动相的密度（g/cm2 ）;新兴冋仁药业有限公司XINXING TONGREN PHARMACEUTICAL CO.,LTD.文件编号：VM-QC-001-01名称：设备验证方案生效日期：页数：10 / 18t收集流动相的时间（min）；SR流量稳定性误差（%;Fmax 同一组测量中流量最大值（ml/min）；Fmin同一组测量中流量最小值（ml/min）；F同一组测量的算术平均值（ml/min）；泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检
