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1、实验三 膜分离实验装置一、实验目的1了解超滤膜分离的主要工艺设计参数。2了解液相膜分离技术的特点。3训练并掌握超滤膜分离的实验操作技术。 4熟悉浓差极化、截流率、膜通量、膜污染等概念。二、实验原理膜分离是近数十年发展起来的一种新型分离技术。常规的膜分离是采用天然或人工合成 的选择性透过膜作为分离介质，在浓度差、压力差或电位差等推动力的作用下，使原料中的 溶质或溶剂选择性地透过膜而进行分离、分级、提纯或富集。通常原料一侧称为膜上游，透 过一侧称为膜下游。膜分离法可以用于液-固（液体中的超细微粒）分离、液-液分离、气- 气分离以及膜反应分离耦合和集成分离技术等方面。其中液-液分离包括水溶液体系、非
2、水 溶液体系、水溶胶体系以及含有微粒的液相体系的分离。不同的膜分离过程所使用的膜不同， 而相应的推动力也不同。目前已经工业化的膜分离过程包括微滤MF）、反渗透（R0）、纳滤（NF）、超滤（UF）、渗析（D）、电渗析（ED）、气体分离（GS）和渗透汽化（PV）等，而膜 蒸馏（MD）、膜基萃取、膜基吸收、液膜、膜反应器和无机膜的应用等则是目前膜分离技术 研究的热点。膜分离技术具有操作方便、设备紧凑、工作环境安全、节约能量和化学试剂等 优点，因此在 20世纪 60 年代，膜分离方法自出现后不久就很快在海水淡化工程中得到大规 模的商业应用。目前除海水、苦咸水的大规模淡化以及纯水、超纯水的生产外，膜分离
3、技术 还在食品工业、医药工业、生物工程、石油、化学工业、环保工程等领域得到推广应用。表 10-1、各种膜分离方法的分离范围膜分离类型分离粒径（H m）近似分子量常见物质过滤1砂粒、酵母、花粉、血红蛋白微滤500000颜料、油漆、树脂、乳胶、细菌超滤凝胶、病毒、蛋白、碳黑纳滤染料、洗涤剂、维生素反渗透200水、金属离子超虑膜分离基本原理是在压力差推动下，利用膜孔的渗透和截留性质，使得不同组分得 到分级或分离。超虑膜分离的工作效率以膜通量和物料截流率为衡量指标，两者与膜结构 体系性质以及操作条件等密切相关。影响膜分离的主要因素有：a、膜材料，指膜的亲疏水 性和电荷性会影响膜与溶质之间的作用力大小；
4、b、膜孔径，膜孔径的大小直接影响膜通量 和膜的截流率，一般来说在不影响截流率的情况下尽可能选取膜孔径较大的膜，这样有利于 提高膜通量；c、操作条件(压力和流量)；另外料液本身的一些性质如溶液PH值、盐浓度、 温度等都对膜通量和膜的截流率有较大的影响。从动力学上讲，膜通量的一般形式：P工PJV|L1R |li (R + R + R )m c f式中，J为膜通量，R为膜的过滤总阻力，R为膜自身的机械阻力，R为浓差极化阻力，VmcRf为膜污染阻力。过滤时，由于筛分作用，料液中的部分大分子溶质会被膜截留，溶剂及小分子溶质则能 自由的透过膜，从而表现出超虑膜的选择性。被截留的溶质在膜表面出积聚，其浓度会
5、逐渐 上升，在浓度梯度的作用下，接近膜面的溶质又以相反方向向料液主体扩散，平衡状态时膜 表面形成一溶质浓度分布的边界层，对溶剂等小分子物质的运动起阻碍作用，如图所示。这 种现象称为膜的浓差极化，是一可逆过程。膜污染是指处理物料中的微粒、胶体或大分子由于与膜存在物理化学相互作用或机械作 用而引起的在膜表面或膜空内吸附和沉积造成膜孔径变小或孔堵塞，使膜通量的分离特性产 生不可逆变化的现象。膜分离单元操作装置的分离组件采用超滤中空纤维膜。当欲被分离的混合物料流过膜组 件孔道时，某组分可穿过膜孔而被分离。通过测定料液浓度和流量可计算被分离物的脱除率、 回收率及其他有关数据。当配置真空系统和其他部件后，
6、可组成多功能膜分离装置，能进行膜渗透蒸发、超滤、反渗透等实验。三、实验装置与流程1. 超滤膜分离实验装置：超滤膜分离综合实验装置及流程示意图如图10-1所示。中空纤维超滤膜组件规格 为:PS10截留分子量为10000,内压式，膜面积为，纯水通量为34L/h； PS50截留分子量为 50000,内压式，膜面积为纯水通量为68L/h； PP100截留分子量为100000，外压式，膜 面积为，纯水通量为4060L/h。116*3图3-1超滤膜分离实验装置流程图1-原料液水箱2-循环泵3-旁路调压阀1 4-阀2 5-膜组件PP100 6-浓缩液阀4 7-流量计阀58-透过液转子流量计9-阀310-膜组
7、件PS10 11-浓缩液阀612-反冲口 13-流量计阀714-透过液转子流量计 15-压力表16-透过液水箱17-反冲洗管路18-反冲洗阀门本实验将PVA料液由输液泵输送，经粗滤器和精密过滤器过滤后经转子流量计计量后从 下部进入到中空纤维超滤膜组件中，经过膜分离将PVA料液分为二股：一股是透过液一一透 过膜的稀溶液（主要由低分子量物质构成）经流量计计量后回到低浓度料液储罐（淡水箱）;另 一股是浓缩液一一未透过膜的溶液（浓度高于料液，主要由大分子物质构成）经回到高浓度 料液储罐（浓水箱）。溶液中PVA的浓度采用分光光度计分析。在进行一段时间实验以后，膜组件需要清洗。反冲洗时，只需向淡水箱中接入
8、清水，打 开反冲阀，其它操作与分离实验相同。中空纤维膜组件容易被微生物侵蚀而损伤，故在不使用时应加入保护液。在本实验系统 中，拆卸膜组件后加入保护液（1%5%甲醛溶液）进行保护膜组件。电源：220V功率：90W最高工作温度：50C最高工作压力：四、实验步骤1、准备工作（1）、配制15的甲醛作为保护液；（2）、配制1的聚乙二醇溶液；（3）、发色剂的配制： 、A液：准确称取次硝酸铋置于100ml容量瓶中，加冰乙酸20ml,全溶后用蒸馏水稀 释至刻度，有效期半年。 、B液准确碘化钾置于100mI棕色容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度。 、Dragendoff试剂：量取A液、B液各5ml置于100ml棕色容量
9、瓶中，加冰乙酸40ml, 蒸馏水稀释至刻度，有效期半年。 、醋酸缓冲溶液的配制：称取L醋酸纳溶液590ml及L冰乙酸溶液410ml置于1000ml 容量瓶中，配制成PH值为的醋酸缓冲溶液。（4）、打开 721 型分光光度计预热；（5）、用标准溶液测定工作曲线用分析天平准确称取在60C下干燥4小时的聚乙二醇，精确到mg,溶于1000ml的容量 瓶中，配制成溶液，分别吸取聚乙二醇溶液、溶于100ml的容量瓶内配制成浓度为10、 30、50、70、90mg/L的标准溶液。再各准备量取25ml加入100ml容量瓶中，分别加入发色 剂和醋酸缓冲溶液各10ml，稀释至刻度，放置15分钟后用1cm比色池用分
10、光光度计测量光密度。以去离子水为空白，作标准曲线。2、实验操作(1) 、用自来水清洗膜组件23次，洗去组件中的保护液。排尽清洗液，安装膜组件。(2) 、打开阀1，关闭阀2、阀3及反冲洗阀门。(3) 、将配制好的料液加入原料液水箱中，分析料液的初始浓度并记录。(4) 、开启电源，使泵正常运转，这时泵打循环水。(5) 、选择需要做实验的膜组件，打开相应的进口阀(6) 、组合调节阀门1、浓缩液阀门，调节膜组件的操作压力。超滤膜组件进口压力为 。(7) 、启动泵稳定运转5分钟后，分别取透过液和浓缩液样品，用分光光度计分析样品 中聚乙烯醇的浓度。然后改变流量，重复进行实验，共测13个流量。期间注意膜组件
11、进口 压力的变化情况，并做好记录，实验完毕后方可停泵。(8) 、清洗中空纤维膜组件。待膜组件中料液放尽之后，用自来水代替原料液，在较大 流量下运转20分钟左右，清洗超滤膜组件中残余的原料液。(9) 、实验结束后，把膜组件拆卸下来，加入保护液至膜组件的2/3高度。然后密闭系统，避免保护液损失。(10) 、将分光光度计清洗干净，放在指定位置，切断电源。(11) 、实验结束后检查水、电是否关闭，确保所用系统水电关闭。五、实验数据处理1. 实验条件和数据记录如下压强(表压)： Mpa； 温度： C实验序号起止时间浓度(mg/L)流量l/h原料液浓缩液透过液透过液（1）、料液截留率聚乙二醇的截留率RC
12、- C01C0式中，C。为原料初始浓度，q为透过液浓度。（2）、透过液通量J丄9 S式中，v为渗透液体积，s为膜面积，e为实验时间。3）、浓缩因子C2C0式中，N为浓缩因子，C2为浓缩液浓度。六、注意事项1、泵启动之前一定要“灌泵”，即将泵体内充满液体。2、样品取样方法：从表面活性剂料液储罐中用移液管吸取5mL浓缩液配成100mL溶液;同时在透过液出口端和浓缩液出口端分别用100mL烧杯接取透过液和浓缩液各约50mL，然后用移液管从烧杯 中吸取透过液10mL、浓缩液5mL分别配成100mL溶液。烧杯中剩余的透过液和浓缩液全部 倒入表面活性剂料液储罐中，充分混匀后，随后进行下一个流量实验。3、分
13、析方法：PVA浓度的测定方法是先用发色剂使PVA显色，然后用分光光度计测定。首先测定工作曲线，然后测定浓度。吸收波长为690nm。具体操作步聚为：取定量中性 或微酸性的PVA溶液加入到50mL的容量瓶中，加入8mL发色剂，然后用蒸馏水稀释至标线， 摇匀并放置15mi n后，测定溶液吸光度，经查标准工作曲线即可得到PVA溶液的浓度。4、进行实验前必须将保护液从膜组件中放出，然后用自来水认真清洗，除掉保护液； 实验后，也必须用自来水认真清洗膜组件，洗掉膜组件中的PVA，然后加入保护液。加入保 护液的目的是为了防止系统生菌和膜组件干燥而影响分离性能。5、若长时间不用实验装置，应将膜组件拆下，用去离子水清洗后加上保护液保护膜组 件。5、受膜组件工作条件限制，实验操作压力须严格控制：建议操作压力不超过，工作温 度不超过45C, PH值为213。七、思考题1请简要说明超滤膜分离的基本机理。2超滤组件长期不用时，为何要加保护液3在实验中，如果操作压力过高会有什么后果4提高料液的温度对膜通量有什么影响
