《沈阳第一药冷冻真空干燥机操作规程（sop）厂glz04冻(sop)操作规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《沈阳第一药冷冻真空干燥机操作规程（sop）厂glz04冻(sop)操作规程（10页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、冷冻真空干燥机操作规程（SOP） 北京速原中天科技 1 范围本规程规定了冷冻真空干燥机的操作要求。1.1本规程适用于板层有效面积0.4至3平方米的冻干机。2 开机运行前的准备和检查2.1执行每日（每次冻干操作前）的维护工作。2.2冻干机内应彻底清洁，除去所有多余物质（如产品残留物、污垢、碎瓶及胶塞等），排除箱内残余水份。2.3冻干机灭菌（或消毒）后，将待冻干产品移入冻干箱内。2.4检查并确认控制系统所有开关均已复位，各控制、显示、记录仪表的电源开关均处于正常位置。2.5确认冻干箱内温度探头已正确放置，瓶装产品中放置的探头不应影响冻干后的压塞操作，或不致因压塞操作而发生损坏。2.6检查冻干箱门密
2、封胶条是否清洁以及接口衔接合适。在箱门关闭后，将箱门把手适当拧紧,并确认门接近开关红灯闪烁。 2.7打开冷却水泵后,合上动力柜总电源开关（无熔线断路器），开启控制柜上总开关（可选择“手动”或“自动”冻干程序），应无报警信号。2.8确认相关的控制、显示及记录仪表均处于正常工作状态。这时冷冻机可能会运转，但不久又会自动停止，这是正常的自动收液功能。3 初次运行或启封运行冻干机是初次运行或封闭较长时间后再次启封运行，均应先进行一次空载运行，以确认冻干机的性能参数，使之满足生产需要。3.1箱阱蝶阀是否能正常开启及关闭，其它阀门是否能关闭到位。3.2循环泵启动声音是否正常，膨胀容器硅油是否显1/2处。.
3、 3.4冷冻机油位是否在正常范围（1/3以上）内，色泽是否清澈。3.5冷冻机组的高压、中压、低压及油压是否在正常范围内。3.6冷冻机的回汽温度，气缸结霜情况，排气温度及马达端温度是否在正常范内。 3.7膨胀阀工作是否正常，结霜是否均匀。3.8视液镜内水份指示是否在正常范围内，有无较多气泡。3.9温度控制、显示仪表工作是否正常。冻干箱内板层及冷阱的降温速率是否在正常范围内。3.10真空泵油位是否在正常范围（1/2以上）内。真空泵启动后是否有异常杂音，气镇阀是否能正常开关。真空控制仪表工作是否正常，抽空速率是否在正常范围内。电加热器工作是否正常，板层升温速率是否在正常范围内。3.14真空度调节装置
4、工作是否正常。3.15记录仪表工作是否正常。4 产品冻干产品的冻干过程可划分为三个阶段。a） 第一阶段是产品的冻结。产品由液态向固态转化的过程为冻结阶段，此阶段要求产品的最终冻结温度应降低到该产品的共晶点温度（通过试验测得）以下，以保证能使悬浮生物材料的溶液能全部冻结。产品的降温速率应根据不同产品的特性进行确定。这一阶段中板层对产品制冷（吸收产品的热量）。b） 第二阶段是产品的一次干燥，也称为升华干燥。处于共晶点温度以下的产品在真空状态下，利用升华的方法去除溶液中的水份和生物材料中的自由水。升华过程中板层的温度及箱内的真空度应严格控制，以防止产品中冻结部分的温度高于共晶点（共熔点）温度而形成融
5、化，并且还要防止产品中已干燥部分的温度高于崩解温度而发生性变或形成局部坍塌。这一阶段中板层对产品加热（提供升华所需的能量），冻干箱内必须维持一定的真空度(进行真空控制)，冷阱则将升华的水份予以捕集（凝华成冰）。c） 第三阶段是产品的二次干燥，也称为解吸（附）干燥。二次干燥的目的是去除部分因吸附等机理存在于生物材料中的结构水。由于吸附的能量很大，所以二次干燥过程中必须提供足够的热量，即板层的温度应提得较高，直到接近生物材料能耐受的最高温度。这一阶段中，产品温度上升较高，箱内真空度升高（应根据需要对箱内真空度进行适当调节，以加强热量交换），冷阱温度则下降较低。当产品的含水率达到规定的标准时，二次干
6、燥结束，冻干完成。冻干是否结束可以依据产品的温度曲线及样品的状态、形状等进行判断，也可利用冻干终点判断(压力升高)试验来予以确定。GLZ-1型冻干机带有“手动”及“自动”两套相互独立的控制系统。以下描述为“手动”操作过程。将自动控制柜上的电源总开关选择为“手动”，再将动力柜控制面板上的“手动冻干”开关投向“开”的位置，即可进行手动操作。将“箱阱阀”开关投向“关”的位置，确认箱阱蝶阀关闭后（桔色灯亮），可将开关置于中间位置。将“循环泵”开关投向“开”的位置。应注意视察硅油的出口压力。4调节“冻干温度控制”仪表，选定所需达到的温度数值（硅油进入板层前的温度，应低于产品冻结终点温度35）。将“冷冻机
7、”的开关投向“箱”的位置，经延时后，冷冻机开始对板层制冷（降温）。冷冻系统在投入运行的初期，供液电磁阀会时开时关（模拟图上相应的指示灯会时亮时灭），这是工作继电器处于工作状态，属正常现象。运行一段时间后，电磁阀将保持正常的开启状态。应注意现察冷冻机的高压、低压的变化，指示数值是否在正常范围内，油位是否正常，各部位的回霜情况是否正常。应注意观察“冻干温度控制”仪表上的温度下降情况及各显示、记录仪表的工作情况。当“冻干温度控制”仪表上的显示温度值已达到设定的温度值时，冷冻机会自动停机。将“冷冻机”开关投向“阱”的位置，经延时后，冷冻机开始对冷阱制冷(降温)。如冻干箱内产品温度需继续维持在冻结终点温
8、度时，将“调温选择”开关投向“低温选择”的位置，这样在冷冻机对冷阱制冷时，当流体温度回升超过设定温度2时,受温度控制器调节可自动停止对冷阱的制冷,而进行对流体降温使流体维持到设定温度后,便 继续对冷阱进行降温。冷阱的降温是一直持续到冻干结束的，因此冷冻机投入运行后应注意观察高压、中压、低压及油压的变化及指示数值是否在正常范围内（特别注意，在冻干过程的中、后期，油压是否处于正常状况非常重要），油位是否正常，各部位的回霜情况是否正常，马达端部温度是否正常。当冷阱温度降低至-40左右时，冷冻机的中压继电器会进入工作状态，这时冷冻机的中压压力将得到改善，一些高压气体经处理后进入到中压系统，进入量可通过
9、手阀进行调节。当冷阱温度低于-40后，即可进行抽真空操作（这时可将“调温选择”开关投向“高温调温”的位置）。应先在“真空控制”仪表上设定“加热真空度控制”、“真空度调节”的继电器动作上下限数值（按工艺要求进行设定）。将“真空控制”开关投向“开”的位置，对真空状态进行控制。将“真空泵”的开关投向“开”的位置，再将“阱泵阀”的开关投向“开”的位置，真空泵对冷阱开始抽真空。待真空泵运行2030秒时，将“箱阱阀”开关 “开”的位置，箱阱蝶阀开启，冻干箱的箱门被真空吸住，冻干箱也开始抽真空。真空泵运行中，应注意观察“真空控制”仪表的指示数值是否正常，油位是否正常，油质是否清澈，声音是否正常等。当冻干箱内
10、真空度达到升华干燥的条件时，调节“冻干温度控制”仪表至所需的加热温度数值（可根据工艺要求采用分段加热的方式，按设定的升温速率达到升华平台温度）。将“加热”开关投向“开”的位置，这时电加热器会自动投入工作。电加热器在温度设定值附近工作时，电加热器会时通时断（模拟图上相应的指示灯会忽明忽灭），这是采用PID方式进行加热的调控，属正常现象。加热过程中一但冻干箱内真空度下降到加热真空度控制值时，控制系统会立即停止加热，同时发出声、光报警信号。一次干燥阶段应将旋片泵的气镇阀适量开启，以防止真空泵油被乳化。进入二次干燥阶段后，可将气镇阀关小或关闭，以获得较高真空度。当产品中所含水量的大部分（约为90%左右
11、）以升华的方式去除后，从样品中可见冻结的冰已不存在时，即可认为升华干燥阶段已经结束，可参考下列现象进行判断。a） 产品温度非常接近升华平台温度；b） 冻干箱内真空度较明显提高；c） 冷阱温度较明显降低。调节“冻干温度控制”仪表至所需的温度数值（可根据工艺要求采用分段加热的方式，按设定的升温速率达到二次干燥平台温度）。在二次干燥过程中加热温度数值与设定温度数值超差时， “高温调温”对加热进行辅助控制。为促进热量交换，缩短二次干燥时间，可使用真空度调节装置将冻干箱内真空度调整在一定的范围内，此操作必须结合产品的特性来运行。将“无菌气阀”及“真空度调节”开关分别投向“开”的位置即进入调整状态。当产品
12、温度已接近二次干燥平台温度时，应使冻干箱内恢复至较高真空度，加强对产品中残余水份的解吸附作用。可将“真空度调节”开关投向“关”的位置，结束真空度调节的操作。当产品中所含残余水份已达到要求所规定的含量以下时，可认为二次干燥阶段已经结束，即产品的冻干过程结束。不同产品对冻干后的残余水份含量的要求是不一样的，可采用下列方法进行判断。a） 方法1，依据经验，参考下列现象进行判断：1 产品温度非常接近二次干燥平台温度或与之相等；2 箱内真空度非常接近泵头真空度，并且均接近无负荷时的真空度数值；3 冷阱的温度非常接近无负荷时的较低温度。b） 方法2，利用冻干终点判断（压力升高）试验的方法进行判断。其前提条
13、件为冻干箱体的漏率是已知的（5 Pal/s的某一数值），则依据经验，在关闭箱阱蝶阀后，观察冻干箱内的真空度（压力）变化情况，以确认冻干过程是否结束（残余水份含量满足工艺要求）。例如，关闭箱阱蝶阀后三分钟内，冻干箱内压力升高小于5Pa，则可初步确定产品的残余水份含量大约在3%左右。将“箱阱阀”开关投向“关”的位置，同时记录“真空控制”仪表的显示数值，在已规定的时间内，冻干箱内的压力升高数值满足经验数据，则可认为冻干过程结束。如果压力升高试验未能通过，则说明产品的残余水份含量未能达标。这时，将“箱阱阀”开关投向“开”的位置，继续进行二次干燥过程，直至冻干过程结束。5 冻干结束后的操作及停机压塞操作
14、应在冻干过程结束后进行。将压塞控制盒上的钥匙开关投向开位，接通液压站电源，启动油泵。按板层下降钮，板层逐步下降，直到塞子全部压下为止，并停留25秒钟，再按板层上升钮，使板层上升至正常位置。如果认为需要再进行一次压塞操作，则依上述要求进行第二次压塞操作。待板层恢复到正常位置后，关闭钥匙开关，切断液压站电源。将动力柜控制面板上的开关（除“手动冻干”开关外）均恢复到开机前的位置，此时冷冻系统、真空系统、循环系统等均停止工作，冻干机处于自动收液状态。确认“箱阱阀”开关处于“关”的位置后，将“无菌气阀”及“箱进气阀”开关投向“开”的位置，使经过滤的干燥无菌空气进入到冻干箱内，直至真空状态被破坏。这时，可
15、以开启箱门进行冻干产品的出箱操作。确认“箱阱阀”开关处于“关”的位置后，将“循环泵”开关投向“关”的位置。 在阱制冷温控仪上设定化霜温度（10），同时把阱排除手阀打开。将“将阱化霜”开关投向“开”的位置后，经延时压缩机启动，向冷阱进行热气化霜，当阱温到达所设定的化霜温度后压缩机将自动停止，化霜结束。或者打开阱门自然化霜。特别注意！化霜必须彻底，化霜水必须全部排出冷阱。5因冷阱化霜期间冷冻机尚处于自动收液状态，故切不可停止冷却循环水及压缩空气的供给。冷阱化霜完毕，冷阱中三组蒸发器内残留的制冷剂基本收尽后，则可将动力柜控制面板上所有开关均恢复到开机前的初始位置。将自动控制柜上的电源总开关投向“关”的位置，断开动力柜上总电源开关，停止冷却循环水及压缩空气的供应，使冻干机完全停机。7自动控制的操作7.1 密码 初级密码的设定操作密码共设置3级，初级密码供一般操作人员使用，该级密码只允许操作人员调用冻干曲线运行,不能进行编制、修改等操作.中级密码供管理人员使用，高级密码由开发人员掌握。下级密码可被上级密码修改。修改密码时，在口令输入画面上点击修改密码前的小方框，里面出现对勾，再输入正确
