苯甲醇与苯甲酸的制备

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1、苯甲醇与苯甲酸的制备苯甲醇与苯甲酸的制备目的与要求：L理解苯甲醛通过Cannizzaro歧化反应制备苯甲醇和苯甲酸的 原理字分析可能存在的副产物。2.综合考察回流、萃取洗涤、蒸慵、重结晶等基本操作。一小反应式:N aO H (c)2 CfiH 5C H O C 5C O O N a + CH 2O HH 3O+ C 5C H 3O H主要副反应：(1 ) C fiH 5C H O C H 5C O O HC fiH 5C TT jO (C al)Oll(2) C fiH 5C H O + CSHSCHOCSH5C0(J +H三、相关物质的物理常数:NameMW.StateM.pCB.pC5So

2、lubilityH2OEtOHEt2OEtc.苯甲醛106.1col lq-26178.11.5463200.30000Vs (bz)苯甲醇108.1col Iq15.3205.31.539620417ssVs (bz)苯甲酸122.1mn pr122.42491.504132O.2P7 .52.27546666“s (bz)四、实验步骤及操作上的要求及注意事项：在250ml园底烧瓶中配置18g (0.32mol)氢氧化钠和50mL水的溶 液，冷却至室温后，加入20mL (21g, 0.2mol)新蒸过的苯甲醛， 分层。装回流冷凝管，加热回流约lh,间歇振摇，直至苯甲醛油 层消失，反应物变成透

3、明。充分冷却，向反应混合物中逐渐加入足够量的水(最多30mL 左右)，不断振摇使其中的苯甲酸盐全部溶解。将溶液倒入分液 漏斗，每次用20mL乙醛萃取三次(萃取出什么？)。合并乙醛 萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液、lOmLlO%碳酸钠溶 液及10mL水洗涤，最后用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥。干燥后的乙醯溶液，先蒸去乙醸，再蒸馅苯甲醇，收集198 204C的懈分，产量约8g。纯粹苯甲醇的沸点205.5C,折光率 %201.5396。乙醯萃取后的水溶液，用浓盐酸酸化至使刚果红试纸变蓝。 充分冷却使苯甲酸析出完全，抽滤，粗产物的一半用水重结晶, 得苯甲酸89g,熔点121122Co 纯粹苯甲酸的熔点为122.4 C o五、考察项目：1 .预习(预习报告、仪器准备)2.反应3 纯化：(1) 苯甲醇：萃取洗涤、液体有机物的干燥、蒸馅乙醸、蒸馅 产物。(2) 苯甲酸：酸化、抽滤洗涤、重结晶。4产率及质量：通过测定折光率检查苯甲醇的质量。5实验素养：原理方法理解、其它实验操作素养、卫生、熟练程 度等。6实验现象记录：是否到位、及时。7实验报告：目的、原理、纯化流程、物理常数、装置图、步骤 及现象、产率、讨论(重点)。