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1、废水中苯酚的测定方法研究曩代仪器(WWW.moderninstrs.org.ca)废水中苯酚的测定方法研究张丽萍王蓉李伟辉邹时英袁东张从刚(四川理工学院材料与化学工程系四川自贡643000)摘要研究在pH为8.0的NH3?H20一K2HPO4一KH:PO4缓冲溶液中4一氨基安替比林与苯酚的显色反应.在pH=8.0的缓冲溶液中,苯酚与4一氨基安替比林和铁氰化钾反应生成黄色染料,用三氯甲烷萃取后,其kmax为460nm,表观摩尔吸光系数为2.110L?moL?cm.苯酚质量浓度在06mg/mL范围内服从比尔定律.本方法用于测定废水中的苯酚时.结果令人满意.关键词分光光度法苯酚4一氨基安替比林废水苯
2、酚具有较强的毒性和致癌作用,它的广泛分布严重地威胁着人类健康.长期饮用被苯酚污染的水会引起头晕,贫血以及各种神经系统疾病.因此,准确检测水中微量苯酚的含量具有重要意义.测定微量苯酚的方法有色谱法,电化学分析法J,光化学分析法等.本文在借鉴前人成果的基础上,研究在pH为8.0的NH3?H20一K2HPO4一KHPO缓冲溶液中4一氨基安替比林与苯酚的显色反应及其在水分析中的应用.1试验部分1.1主要仪器及试剂721型分光光度计,上海第三分析仪器厂;pHS一3c型酸度计,上海仪雷磁器厂;DT一100型单盘分析天平,北京光学仪器厂.苯酚标准储备溶液(1.0000g/L):准确称取1.0000g苯酚,用
3、新煮沸并冷却的蒸馏水溶解并定容至1000mL;苯酚标准工作溶液(10#mL):移取10.00mL苯酚标准储备溶液,用新煮沸并冷却的蒸馏水定容至1000mL(临用前配制);NH3?H20:取35mLNH?H20稀释至1000mL;HP04一KH2P04缓冲溶液:溶解104.5gK2HPO4和72.3gKH2PO于无酚水中,稀释至100mL;4一氨基安替比林溶液(每周新配制):加L;K,Fe(CN)溶液:8Og/L;三氯甲烷.实验所用水均为无酚水,化学试剂为分析纯1.2试验方法准确移取20.0mL酚标准工作溶液于200mL烧杯中,加入10.0mE0.5mol/L的NH?H0,稀释至lOOmL,用磷
4、酸缓冲溶液调节pH为7.98.0.将调好pH值的溶液转人500mL的分液漏斗中,加人2.0mIA一氨基安替比林,混匀;再加人3.0mLK60Fe(CN)溶液充分混匀后,放置10min.准确加人20.OOmL三氯甲烷萃取液,闭塞,剧烈振摇2min,静至分层.将氯仿层放人1cm比色皿,以试剂空白为参比测定其吸光度.2结果讨论2.1吸收光谱按实验方法,以试剂空白为参比在不同的波长处测定溶液的吸光度.结果表明,苯酚与4一氨基安替比林形成黄色染料在460nm处有最大吸收.故实验选用波长为460nm.2.2适宜显色酸度及缓冲溶液用量的影响苯酚能在碱性含氧化剂时与4一氨基安替比林反应生成安替比林染料,并且在
5、各种碱性缓冲体系中,氨水对苯酚具有更灵敏反应.目前常用的缓冲溶液主要有pH8.0的NH?H:0一KHPO一KH2PO缓冲体系和pill00.2的NH3?H20一NHCI缓冲体系J.按试验方法,本文实验两种缓冲溶液对显色反应的影响.结果表明:在NH?H0一KI-I”PO一KH:PO缓冲介质中显色反应更灵敏,形成配合物更稳定,且当缓冲介质pH值为7.98.1时,苯酚与4一氨基安替比林形成的配合物吸光度能达到最大且恒定,本文选用pH为8+0的NH-H20一K:HPO4一KH:PO缓冲溶液.且氨水用量为8.512mL范围内,配合物吸光度基本不变,本实验选择氨水用量为10mL.2.3显色剂用量的影响按试
6、验方法改变4一氨基安替比林溶液的用量进行测定.结果表明,质量浓度为20g/L的4一氨基安替比林溶液用量在1.52.5mL时,吸光度高且保持基本稳定.本试验均选用2.0mL显色剂.分析嗣试2.4K.Fe(CN)6用量的影响试验表明,质量浓度为80g/L的K,Fe(CN)溶液用量在34mL范围内时,络合物的吸光度最大且基本稳定.用量过低,络合不完全,用量过高则吸光度下降.本体系选用80g/L的K,Fe(CN)溶液3.5mL.2.5显色时间及配合物的稳定性在室温(15%)条件下,试验时间对配合物的影响.结果表明:室温下,苯酚与4一氨基安替比林反应,4rain后吸光度达到最大,6h内吸光度保持不变.2
7、.6标准曲线按照苯酚与4一氨基安替比林显色反应的最佳条件,测定一系列不同质量浓度苯酚的吸光度,并绘制标准曲线(见图1).1.0802468苯酚浓度frag/L)图1标准工作曲线结果显示,苯酚质量浓度在06mg/L范围内服从比尔定律,标准工作曲线回归方程为:A=0.0l312+0.11163C式中,A为吸光度;c为三氯甲烷萃取液中苯酚的浓度,单位为mg/L;相关系数R=0.9996,由标准曲线得表观摩尔吸光系数为2.110L?tooL?cm.以无酚蒸馏水为参比,测定试剂空白溶液11次,得吸光度的标准偏差为0.0004,将此值扩大3倍作为本方法检测限浓度所对应的吸光度值,得方法的检测限为0.000
8、9mg/L.2.7干扰物质的影响在最佳实验条件下,对于含201zg苯酚的溶液,加入某一干扰物质,在相对误差不超过5%时,测得各干扰物质的允许量为(倍):Mg(500),ca(200),cl一(200),CH0(400),苯胺干扰较重,可通过在碱性溶液中预蒸馏以消除干扰.2.8样品分析2.8.1样品预处理于两个500mL烧杯中,分别加入250mL水样,再向其中一个烧杯中加入100g苯酚标样.调节pH为4.0曝气5min转移到蒸馏器中,用250mL容量瓶接收.蒸馏到约200mL时停止蒸馏,加入50mL热水至蒸馏器中继续蒸馏至250mL为止.蒸馏液转移至烧杯中,用1.0ml?L的NaOH调节pH至9
9、.0,置于热水浴上加热30rain,用磷酸调节pH为4.0进行2次蒸馏,直到收集到250mL二次蒸馏液停止蒸馏.同时做空白蒸馏样.平行进行3次.2.8.2样品测定按试验方法,测定样品的吸光度(见表1).表1水样中本分测定结果3结论本方法用于废水中苯酚含量的测定快速,灵敏,试验结果稳定,可靠,可以作为废水中苯酚含量的一种分析方法.参考文献1姚华群.液相色谱法测定工业废水中的酚,兰化科技,1998,16(4):2402422倪翠芳,王健华.单扫描极谱法测定水中痕量酚,分析实验室,1999,18(6):75783高甲友.固相萃取一分光光度法测定痕量苯酚,安徽工业大学,2004,16(3):19820
10、14张文伟,杨梅等.荧光法直接测定环境中邻羟基苯甲酸和苯酚混合物的含量,光谱实验室,1999,16(5).5865895王望,冯钰安等.分光光度法测定异丙苯中的苯酚含量,现代仪器,2005,(6):36396郭温迎,陈爱兰.苯酚滴耳液含量测定方法的改进,中国现代应用药学杂志,2004,21(1):67687FHZH.ISZ一0028,水质挥发酚的测定蒸馏后4一氨基安替比林分光光度法S(下转第65页)616420q分析潮试取lOOmL水样(昆玉河水,山西汾河河水),加入不同浓度比的咔唑,摇匀,然后在A为150nm进行同步磷光扫描,回收率为94%109%(见表2).表2水样中咔唑的测定和标准回收率
11、实验4结论采用固体基质室温磷光同步扫描技术可以对水样中的咔唑进行定性定量分析,该方法不需进行预分离,与常规室温磷光方法相比,具有简单,快速,榆出限低,灵敏度高的特点,可用于水体环境中咔唑的检测.参考文献1SorrellRAnalysisofpolynucleararomatichydrocarbonsinenvironmetalwaterbyhighpresureIiquidchromatography.J.Chromatogr.1997.185:662栗呖,胡秋芬,刘世熙等.固相萃取一高效液相色谱法测定环境水样中多环芬烃,分析化学,2002,30(12):15353陆明刚等.分子光谱分析新法
12、引论,合肥:中国科学技术大学出版社,19924何立芳,林丹丽,李耀群.同步荧光分析法的应用及其新进展,化学进展,2004,16(6):879Determinationofcarbazoleinwaterbysynchronousscanningwithsolid-substratesroomtemperaturephosphorescenceXuhaitaoXuwentingZhuruohua(DepartmentofChemistry,CapitalNormalUniversity,Beijing100037)AbstractCarbazolewasdeterminedbysynchrono
13、usscanningwithsolidsubstratesroomtemperaturephosphorescence(SSRTP).Synchronousscanningspectrumsofcarbazoleinpresenceoffluorene,7,8一benzoquinolineandotherpolycyclicaromatichydrocarbons(PAHs)wereobtainedusingpotassiumiodineasheavyatomsaltperturbationandBcyclodextrinmodifiedfilterpaperassolidsubstrates
14、.Someconditionswereexamined,includingdryingtime(t=4.5min),heavyatom(V=101xL)andtheconstantwavelengthinterval(A=150nm).Constantwave-lengthintervalsynchronousphosphorescencespectrumofcarbazolewasstudied.Linearityrangeis6.30ng?mL一一1.67Ixg?mLwithlimitofdetection6.30ng?mL.therelativestandardderivationis3
15、.67%andtherecoveryrateis94%一109%.Themethodisconvenienceandrapidwithoutseparation.KeywordsSSRTPSynchronousscanningBcyclodextrinCarbazole(上接第61页)8美国公共卫生协会,美国自来水厂协会.水和废水标准检验法,北京:中国建筑工业出版社,19859<水和废水监测分析方法指南>编委会.水和废水监测分析方法指南(上册),北京:中国环境科学出版社,1992ReserachonthemethodofdeterminingphenolZhangLipingWangRongLiWeihuiZouShiyingYuanDongZhangConggang(MaterialandChemicalEn
