《实验 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验 气相色谱分析内标法测定邻二甲苯中杂质一、实验目的（1）熟悉气相色谱仪的操作，进一步了解仪器的性能。（2）掌握内标法定量的基本原理。（3）学习应用内标法测定试样中杂质含量的方法。二、实验原理 对于试样中少量杂质的测定，或只需测定试样中某些组分时，可采用内标法定量。用 内标法测定时需在试样中加入一种物质作为内标物，而内标物质应符合下列条件：（1）应是试样中不存在的物质；（2）内标物的色谱峰位置，应位于被测组分色谱峰的附近；（3）其物理性质及物化性质应与被测组分相近。（4）加入的量应与被测组分含量接近。设在重量为w的试样中加入内标物重量为W，被测组分的重量为 W 被测组分与内标 物的色谱峰面积
2、分别为Ai，As,则C%iW Afx 100 二sx 100W Afss若以内标物作标准，则可设fs=1,那么:图 内标标准曲线x100W Af C % 二s匚 x 100 i As在不知道fi的情况下，可用内标标准曲 线法。即准确配制一系列标准溶液（内标物 重量恒定），分别注入色谱仪中，测得相应 的Ai/As，绘制Ai/As-W/Ws内标标准曲线， 如图所示。然后准确称取一定量的试样，加 入与标准溶液同样量的内标物，混匀后进 样，即可得到试样中该组分与内标物的峰面 积之比Ai/As，根据此峰面积比，就可从标 准曲线上查得相应的重量比Wi/Ws，则C%i si内标法定量结果准确，对于进样量及操
3、作条件不需严格控制，内标标准曲线法更 适用于工厂的控制分析。本实验以苯作内标物，以内标标准曲线法测定邻二甲苯中杂质环己烷的含量，出峰 顺序为环己烷，苯，邻二甲苯。三、仪器与试剂实验仪器：气相色谱仪、氮气，氢气钢瓶及空气净化仪、色谱柱（本实验选用市售 强极性毛细管柱）、皂膜流量计、微量液体进样器（1UL等）实验试剂：环己烷（分析纯）、苯（分析纯）、邻二甲苯（分析纯）四、实验步骤:（一）标准溶液的配制：按下表准确配制一系列标准溶液，分别置于50 mL具塞试管中混匀备用。No.苯/g环己烷/g邻二甲苯/g10.8780.155638.1320.8780.311238.1330.8780.466838
4、.1340.8780.622438.1350.8780.778038.13（二）实验条件：1、流动相：N2、流速：40mL/min2、柱温：90C、气化温度：100C3、检测器：FID,检测温度为100C4、进样量：0.1 UL5、结果记录及处理: 色谱数据工作站（三）未知样品的配制：称取未知样品40.0 g （称至0.0001 g）于50 mL具塞试管中，准确加入0.8780 g苯混 匀备用。（四）色谱分析：1. 分别吸取上述各标准溶液及未知溶液0.1”!注入色谱仪中，记录下色谱图。2. 计算出各溶液相应的环己烷与苯的重量比Wi/Ws和峰面积比Ai/Aso3. 绘制Ai/As-Wi/Ws内标
5、标准曲线。4. 根据未知样品的Ai/As值，于标准曲线上查出相应的Wi/WsO5. 计算未知样品中苯的百分含量。五、实验数据处理:No.环己烷峰面积Ai苯峰面积AsW./Wi sA./Ai s1551024297840.1772210.12820921302935367200.3544420.24275832341026236710.5316630.37536142256324448920.7088840.50716152746974626680.8861050.593724未知计算公式：W WC % =- 4 X100i W Ws六、思考题:1. 内标法定量有何优点？对内标物有何要求？2. 实验中是否要严格控制进样量？实验条件改变是否会影响测定结果？为什么？
