仪器分析名词解释及简答题

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1、-仪器分析复习资料名词解释与简答题名词解释1. 保存值:表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。2. 死时间:指不被固定相吸附或溶解的气体如空气、甲烷从进样开场到柱后出现浓度最大值时所需的时间。3. 保存时间:指被测组分从进样开场到柱后出现浓度最大值时所需的时间。4. 相对保存值:指*组分2的调整保存值与另一组分1的调整保存值之比。5. 半峰宽度:峰高为一半处的宽度。6. 峰底宽度:指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。7. 固定液:8. 分配系数:在一定温度下组分在两相之间分配到达平衡时的浓度比。9. 分配比:又称容量因子或容

2、量比,是指在一定温度、压力下,在两相间到达平衡时,组分在两相中的质量比。10. 相比:VM与Vs的比值。11. 别离度:相邻两组分色谱峰保存值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。12. 梯度洗提:就是流动相中含有多种或更多不同极性的溶剂,在别离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被别离组分的容量因子和选择性因子,以提高别离效果。梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱,这种方式叫做低压梯度,又叫外梯度,也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室,加以混合后送入色谱柱,即所谓高压梯度或称梯度。13. 化学键合固

3、定相:将各种不同有机基团通过化学反响共价键合到硅胶担体外表的游离羟基上,代替机械涂渍的液体固定相,从而产生了化学键合固定相。14. 正相液相色谱法:流动相的极性小于固定相的极性。15. 反相液相色谱法:流动相的极性大于固定相的极性。16. 半波电位:扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。17. 支持电解质消除迁移电位:如果在电解池中参加大量电解质,它们在溶液中解离为阳离子和阴离子,负极对所有阳离子都有静电吸引力,因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了,以致由静电力引起的迁移电流趋近于零,从而到达消除迁移电流的目的。18. 剩余电流:在进展极谱分析时,外加电压虽未到达被测物质的分解电压,但

4、仍有微小的电流通过电解池,这种电流称为剩余电流。19. 迁移电流:由于静电吸引力而产生的电流称为迁移电流。20. 极大:在电解开场后,电流随电位的增加而迅速增大到一个很大的数值,当电位变得更负时,这种现象就消失而趋于正常,这种现象称为极大或畸峰。21. 光谱分析:就是指发射光谱分析,或更确切地讲是原子发射光谱。22. 色散力:非极性分子间虽没有静电力和诱导力相互作用,但其分子却具有瞬间的周期变化的偶极矩,只是这种瞬间偶极矩的平均值等于零,在宏观上显示不出偶极矩而已。这种瞬间偶极矩有一个同步电场,能使周围的分子极化,被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化的幅度,产生所谓色散力。23. 灵敏线:是

5、指各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。24. 最后线:在发射光谱分析中,当试样中*元素的含量减少时,光谱中该元素的谱线强度也相继减弱,能观察到的谱线也逐渐减小。最后从光谱中剩下的的一条或几条线,称为*元素的最后线。25. 共振线:由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线。26. 谱线轮廓:原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线,而是具有一定的宽度,通常称之为谱线轮廓。27. 半宽度:通常以吸收系数等于极大值的一半处吸收线轮廓上两点的距离来表征吸收线的宽度,称为吸收线的半宽度。28. 多普勒变宽:由于原子在空间作无规则热运动所导致的谱线变宽,故又称热变宽。29. 压力变

6、宽:这是由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起的能级稍微变化,使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽。30. 锐线光源:就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。31. 光谱通带:又称为单色器通带,是指单色器出射光谱所包含的波长围。32. 底液:含有支持电解质、极大抑制剂、除氧剂、掩蔽剂等的溶液。33. 生色团:在饱和碳氢化合物中,引入含有键的不饱和基团,将使这一化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见区抚慰,这种基团称为生色团。34. 助色团:本身不会使化合物产生紫外光的吸收,但与生色团连接时,能使生色团的吸收波长移至长波方向,并使吸收强度增加。35. 红移:当饱和单键碳氢化合物中的氢

7、被氧、氮、卤素、硫等杂原子取代时,由于这类原子中有n电子,n电子较键电子易于激发,使电子跃迁所需能量减低,吸收峰向长波方向移动,这种现象称为红移或深色移动。1保存时间:从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间2基线:在操作条件下,仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线3定性分析:鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物质的组成。4定量分析:测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作 5.基线:无试样通过检测器时检测到的信号6.保存时间:溶质通过色谱柱的时间,及从进样到柱后洗出最大浓度的时间。通常用tR表示,7.死时间:不与固定相作用的气体的保存时间,以tM表示8.调整保存时间

8、:tR=tR-tMtM9.半峰宽:色谱峰高一半处的宽度10.分配系数:组分在固定液与流动相中到达平衡时的浓度之比。11.保存因子:保存因子容量因子或分配比:溶质分布在固定相和流动相的分子数或物质的量之比,以k表示12.梯度洗脱:在一定分析周期不断变换流动相的种类和比例,使混合样品中各组分都以最正确平均k值通过色谱柱。适于分析极性差异较大的复杂组分13塔板理论:塔板理论认为,一根柱子可以分为n段,在每段组分在两相间很快到达平衡,把每一段称为一块理论塔板。设柱长为L,理论塔板高度为H,则H=L/n式中n为理论塔板数14.速率方程:H=A + B/u + Cu式中u为流动相的线速度;A,B,C为常数

9、,分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。15.别离度:相邻两色谱峰保存值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值,用R表示。别离度可以用来作为衡量色谱峰别离效能的指标。16.程序升温:柱温按预定的加热速率随时间作线性或非线性的增加17气相色谱(GC)仪包括 载气系统进样系统色谱柱 检测系统 记录仪18.色谱法特点:别离效率高 灵敏度高 分析速度快 应用围广19色谱定性方法:利用纯物质定性 利用文献保存值定性20.定量方法:峰面积测量 标法 外标法 21. 高效液相色谱HPLC和气相色谱GC有何不同.答:1分析对象的区别GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品,占有机物的20

10、%;HPLC:适于溶解后能制成溶液的样品,对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测,占有机物的80%2流动相差异的区别GC:流动相为惰性气体,组分与流动相无亲合作用力,只与固定相有相互作用。HPLC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用力,可梯度洗脱提高柱的别离选择性,且流动相种类较多,选择余地广。3操作条件差异GC:加温操作,可程序升温;HPLC:室温;高压,可梯度洗脱22.高效液相色谱法:高压 高速 高灵敏度 高效23. 高效液相色谱主要类型:液液分配色谱 液固色谱 ;离子对色谱 离子交换色谱 离子色谱法 空间排阻色谱24.高效液相色谱仪:贮液器 高压泵 进样

11、器 色谱柱 检测器 记录仪25.电位分析法:直接电位法 电解与库仑分析法 极谱法和伏安分析 电导分析法26.离子浓度测定方法:标准曲线法 标准参加法 格氏作图法27.影响测定的因素 :温度 电动势测量 干扰离子 PH 被测离子浓度 响应时间 迟滞效应28.电位滴定法: 绘E-V曲线法 绘E/V-V曲线法 二级微商法 格氏作图法 29.极谱定性原理伏安分析半波电位 定量极限扩散电流方程式30.电位分析 定性 :离子选择性电极 定量:能斯特方程31.法拉第点解定律:电解过程中,发生电极反响物质的量与通过电解池的电量成正比32.原子发射光谱法特点:可多元素同时检测 分析速度快 检出限低 准确度高33

12、.原子发射光谱仪:激发源 分光系统 检测系统34.ICP:电感耦合高频等离子体35.原子发射光谱:雾化干扰 去溶干扰 挥发干扰 激发和电离干扰36.为什么选铁谱. 谱线多 谱线间距离分配均匀 定位准确37.定量分析方法:标标准曲线法 摄谱法中的标准曲线法 标准参加法38.吸收峰变宽的原因:自然变宽 多普勒变宽 压力变宽 自吸变宽 场致变宽39.锐线光源:空心阴极灯原子吸收光谱18锐线光源:是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线中心频率一致。锐线光源需要满足的条件:1、光源的发射线与吸收线的中心频率一致;2、发射线的半宽度小于吸收线的半宽度。19多普

13、勒变宽:也叫热变宽。主要是由原子无规则运动引起的。它与T1/2成正比,与Ar1/2成反比,Ar为元素的相对原子质量。40. 空心阴极灯优缺点:辐射光强度大 稳定 谱线宽 灯容易更换 但没测一种元素需更换相应的灯41.助色团:指含有非键电子的杂原子饱和基团,当它们与生色团或饱和烃相连时,能使该色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的基团42.红移:由于化合物的构造改变,如发生共轭作用,引入助色团以及溶改变等。使吸收峰向长波方向移动。17.移:当化合物的构造改变时或受溶济影响,使吸收峰向短波方向移动。18.色效应、减色效应:于化合物构造改变或其他原因,使吸收强度增加称增色效应或浓色效

14、应,吸收强度减弱称减色效应或淡色效应19液接电位: 当两个不同种类或不同浓度的溶液直接接触时,由于浓度梯度或离子扩散使离子在相界面上产生迁移。当这种迁移速率不同时会产生电位差或称产生了液接电位。7.简述原子吸收光谱分析条件的选择要点。答:1.分析线:一般选用共振线作分析线。2.空心阴极灯电流:保正稳定和适当光强度输出的条件下,尽量选用较低的电流。3.火焰:火焰法主要是选择适当的火焰。对于分析线在220nm以下的元素,不宜选用乙炔火焰。对于易电离的元素,宜选用低温火焰。对于易生成难离解化合物的元素,宜选用高温火焰。石墨炉法则应选择适宜的枯燥、灰化和原子化温度和时间4.燃烧器高度:应调节其高度使光

15、束从原子浓度最大处通过。5.狭缝宽度:一般可用较宽的狭缝,以增强光的强度;8.振动弛豫:是指分子将多余的振动能量传递给介质而衰变到同一电子能级的最低振动能级而丧失振动激发能的过程。9.诱导效应:由于取代基团的吸电子作用,使被取代基团周围电子云密度降低,吸收峰向高频方向移激发电位:原子外层电子由基态激发到高能态时所需要的能量。电离电位:使原子发生电离所需要的最低能量。原子线:原子外层电子跃迁时发射的谱线。离子线:离子外层电子跃迁时发射的谱线。光谱干扰:由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰物或受其影响的其他辐射光谱不能完全别离所引起的干扰。物理干扰:是指试样杂转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性的变化而引起额吸光度下降的效应。它主要是指溶液的粘度、蒸气压和外表力等物理性质对溶液的抽吸、雾化、蒸发过程的影响。化学干扰:在凝聚相或气相中,由于被测元素与共存元素之间发生任何导致待测元素自由原子数目改变的反响都称为化学干扰。电离干扰:待测元素自由原子的电离平衡改变所引起的干扰。基体效应:试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引起的种种干扰。积分吸收:在原子吸收光谱分析中,将原子蒸气所吸收的全部辐射能量称为积分吸收。峰值吸收:是采用测定吸收线中心的极大吸收系数K0代替积分吸收的方法。

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