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1、均匀设计法在催化剂制备中的应用北京燕山石化公司研究院 史建公华东理工大学催化所 朱晓苓返回如何安排实验，是一个十分重要和值得研究的问题。通常采用的实验设计方法有全面实 验法和正交实验法（1）。全面实验法是让每个因素的每个水平都有配合的机会，并且配合的 次数一样多，其优点是结论较精确，缺点是实验次数太多。正交实验法是使用一套规格化的 正交表，排出最有代表性的实验，合理节省实验次数，并从实验数据中充分提取所需信息， 特点是具有均匀分散、整齐可比性。在催化剂研究中，活性组份的选择及组份间的配比、沉淀的 PH 值及温度、陈化时间、 焙烧温度；气氛等都是影响催化剂性能的重要因素，如何在较短的时间内，以较
2、少的人力和 物力，找到催化剂的最佳元素配比和制备条件在催化剂研究中显得日益重要。采用全面实验 法和正交实验法有时显得力不从心。如3 因素 10 水平实验，用正交法需要100 次。另外正交 表为了照顾“整齐可比”的特点，往往无法做到充分“均匀分散”。这启示我们在实验时， 可以不考虑“整齐可比”，而让实验点在其范围内充分“均匀分散”，这种从均匀性出发的 实验设计，称为“均匀设计法”（2）。1. 实验设计与优化丙烯氨氧化制丙烯晴（AN）催化剂为MO-Bi-w-O系多组份复合氧化物结构，根据对催 化剂制备条件的分析，选用沉淀的PH值、陈化时间（T）、沉淀温度（T1）和焙烧温度（T2） 4 个因素，每个
3、因素取 5 个水平。由于考察因素的范围较广，水平较多，故采用均匀设计， 对于4因素5水平，可用U5（54）安排5次实验即可，但考虑到5次实验次数太少。所得结 论可靠性差，因此采用U9（94），做9次试验，以增加结论的可靠性，实验安排如表1、表 2 所示。表 l AN 催化剂制备选用的因素和水平水平因素12345PHnn+1n+2n+3n+4T(min)tt+30t+60t+90t+150T1 （温度）II+20I+40I+601+80T2 （温度）mm+50m+100m+150m+220催化剂的制备过程及评价方法见文献（3）按表2中pH、T、T1和T2进行操作表 2 催化剂制备试验方案因素试验
4、号PHT(min)T1 （温度）T2 （温度）E1nt+30I+60m+50E2n+1t+90I+40m+220E3n+2tI+40m+100E4n+3t+60I+20mE5n+4tI+20m+100E6nt+60ImE7n+1t+150Im+150E8n+2t+301+80m+50E9n+3t+901+80m+150对催化剂E1-E9, AN单收（Y）随反应温度（RT）的变化见表3表3 Y随反应温度（RT）的变化实验号 收率 温度ElE2E3E4E5E6E7E8E9E1040040.847.947.538.535.442.145.428.434.949.542050.661.375.456.
5、656.367.166.741.950.679.344052.062.577.566.159.167.566.759.363.182.046043.640.558.943.838.450.636.747.052.369.648024.719.829.918.916.622.021.611.130.541.5由表3可见，每一催化剂的最佳反应温度均为440C,因此以440C各催化剂的单收为函数,对实验因素作二次非线性回归（3）,得到如下方程：Y=-1055.89-15.6919PH+0.4092T+0.05354T1+4.0226T2+3.9240PH2-1.4483*10T2+3.8919T12
6、-3.6561X10T22复相关系数K=0.9999，标准差S=0.1178说明回归方程是显著的。以收率作为约束条件，用复形法进行优化计算。获得最佳条件PH=n+4,T=t+150,Tl=I+80,T2=m+100。以该条件制备催化剂E10。结果见表32. 结果与讨论（一）均匀设计法在催化剂制备中的应用未见任何国内外文献报道。本文第一次将该法 用于催化剂制备条件的优化，获得了初步成功。王宏巨（4）将该法应用于AN催化剂组份配 比的优化，也取得了较好效果，表明该法可以用于催化剂研究领域。（二）对本实验，如采用其它实验方法，实验的次数将大大增加，而均匀设计仅做9 次， 既使水平数增加到 9，实验次
7、数也不增加，可见均匀设计在考察多因素、多水平实验时是非 常优越的。3. 对实验数据进行统计调优，效果明显，表 3 中调优前收率最高是 77.5，而调优后达到 820，足见统计调优是寻找最佳条件的好方法。（三）由于均匀设计法放弃了整齐可比的特性，因此数据处理比较困难，必须采用回归 分析。参考文献（1）汪锡孝编著，试验研究方法，湖南科学出版社， 1989（2）任露泉主编，试验优化技术，机械工业出版社， p113-120.1987（ 3 ） 史建公，华东化工学院硕士论文， 15（1990）。（ 4 ） 王宏巨，华东化工学院硕士论文， 90-99（1991）。均匀设计在T202工艺及质量改进研究中的应
8、用兰州石化研究院返回1、前言1996 年进行该课题研究，影响因素较多，如原材料的质量、锌化反应条件（温度、时间 加料方式）、原料配比、促进剂用量、脱水条件（温度、时间、流量、真空度）等，变化范 围广，课题难度大。由于因素比较多，对部分因素予以固定，以考察其他因素，安排两组正 交试验进行优化，但是最终结果仍不满意。2、正交试验设计及其结果试验ABCDPH值水含量111115.270.0397212225.260.0324313335.130.0255421335.290.0217522214.710.0096623125.550.0572731324.910.0094832135.210.040
9、2933215.240.0083一级品要求：PH值5.7、水含量0.0300。正交设计没有一批满足要求。3、均匀设计试验及其结果均匀设计进行了一组U（182X 95）批的试验，建立回归模型，可靠性高，优化条件经试 验验证，产品达到一级质量标准。试验批号X1X2X3X4X5X6X7Y1 PH 值Y2水含量115679275.280.02002213518345.270.0382336928515.220.09284415917675.470.0192556277845.100.01946628416915.220.1094777426185.300.04318821915355.310.0189
10、997765425.310.0309101033414685.380.031111118914755.350.0740121236813925.290.019213138263195.340.0135141448312265.580.045315159512435.440.0589161641811595.530.003717179751765.430.0179181854310835.920.0152一级品要求：PH值5.7、水含量0.0300o4、建模及其分析Yl = 0.225778 0.212365X +0.894551X 2- 0.282274X X 0.416924X X +0.3
11、72427X X211 31 43 5PH 值 方 差 分 析 表方差来源平方和自由度均方和显著性回归4.4569E-0158.9138E-02置信限a=0.01剩余8.7111E-02127.592E-03F统计量值一1.2279E+01总计5.3280E-0117F( 5, 12)=5.0643E+00复相关系数= 0.9146剩余标准差= 0.1039Y2 = 0.234869 0.535138XX0.394743 XX +0.551388 XX1 42 42 7+0.69293X20.916342 XX+0.230956 X233 75水含量方差分析表方差来源平方和自由度均方和显著性回
12、归1.3640E-0262.2733E-03置信限a=0.01剩余8.0396E-04117.3087E-05F统计量值一3.1104E+01总计1.4444E-0217F( 6, 11)=5.0692E+00复相关系数=0.97177剩余标准差=0.08095、优化试验验证一级品要求：PH值5.7、水分W300ug/g。用不同批次原料进行优化条件试验验证。批号12345678平均预报误差PH5.965.965.975.956.036.065.836.015975.82015水分28318326418315912914625320019466、结论利用均匀设计方法进行 T202 合成工艺改进，获得了较好结果，完全达到预期目标。方案 在进一步优化后，优化结果用于中试，取得了满意效果。关于均匀设计表的应用军事医学科学院统计学教研室 张学中返回摘要 对均匀设计表和正交表的使用方法进行比较，按五种优良性或均匀性准则对均匀设 计表进行计算，从对计算结果的分析中得出使用时值得注意之点。为了用回归分析方法分析 试验结果，建议采用条件数作为均匀性准则之一。关键词 均匀设计 多因素试验 条件数 均匀设计表均匀设计文献比1，2，4，5中，已给出大量的均匀设计表及相配合的使用表。在用均 匀设计方法设计试验时，
