天然水中钴的测量方法

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1、、无火焰原子吸收分光光度法1.1.1 范围 本标准规定了无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源 水 中的钴。本法适用于生活饮用水及其水源水中的钴的测定。 本法最低检测质量为0.01mg ，若取 20ug 水样测定，则最低检测质 量浓度为 5ug/L ，水中共存离子 一般不产生干扰。1.1.2 原理 样品经适当处理后， 注入石墨炉原子化器， 所含的金属离子在石墨 管 内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气， 待测元素的基态原子吸收来自 同样元素 空新阴极灯发出的共振线， 其吸收强度在一定范围内与金属 浓度成正比。1.3 试剂1.3.1钻标准储备溶液p （Co） =1.00mg/ml:称取I.O

2、OOOg钻（高纯或光 谱纯） ，溶于 10ml 硝酸溶液（ 1 + 1 ） 中，加热驱除氮氧化物，并用纯水 定容至1000ml 。132钻标准中间溶液p （Co） =50/ml：取钻标准储备溶液（131 ）5.00ml 于 100ml 容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。1.3 .3钻标准使用溶液p （Co） =1.0 gg/ml：取钻标准中间溶液（1.3.2 ）2.00ml 于 100ml 容量瓶中，用硝酸溶液（ 1 +99 ）稀释至刻度，摇匀。1.3.4硝酸镁（50g/l ）:称取5g硝酸镁Mg （NO3）2,优级纯，加水溶解并定容至 100ml 。1.4仪器1.4.1 石墨

3、炉原子吸收分光光度计142钻元素空心阴极灯143氩气钢瓶 144微量加样器：20山145聚乙烯瓶：100ml。1. 5仪器参数测定钻的仪器参数元素波长/nm干燥温度/C干燥时间/s灰化温度/C灰化时原子化温度/C原子温度/c原子化时间/sCo240.712030140030240051.6分析步骤1.6 .1 吸取钻标准使用溶液 (1.3.3 ) 0ml、0.50ml, 1.00ml , 2.00ml,3.00ml,和4.00ml于6个100ml容量瓶内。分别加入1.0ml硝酸镁溶液 (1.3.4)，用硝酸溶液(1+99)定容至刻度，摇匀，分别配制成0ng/ml, 5 ng/ml, 10 ng

4、/ml, 20 ng/ml, 30 ng/ml,和 40 ng/ml 的钻 标准系 列。1.6 . 2吸取10ml水样，加入硝酸镁溶液(1.3.4)0.1ml,同时取10ml硝酸镁溶液(1+99),加入硝酸镁溶液(1.3.4)0.1ml，作为试剂空白。1.6.3仪器参数设定后依次吸取20试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨管控制程序和记录仪,记录吸收峰值或峰面积。1.7计算从标准曲线查出钻浓度后，按式（37）计算：pCo）=V式中：p （Co） -水样中钻的质量浓度，单位为毫克每升血/LP从标准曲线上查出试样中钻的质量浓度，单位为毫克每升Mg/LV测定样品的体积，单位为毫升（mL）V

5、-原水样体积，单位为毫升（mL）二、电感耦合等离子体发射2.1 范围本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定生活饮用水及其 水源水中钻本法适用于生活饮用水及其水源中的钻含量的测定。本法对所测元素钻最低检测质量浓度，所用测量波长列于表 1 中。儿糸波长/nm最低检测质量浓度/（/L）钻228.622.52.2 原理IPC 源是由离子化的氩气流组成，氩气经电磁为 27.1MHz 射频磁场 离子化。磁场通过一个绕在石英管上的水冷却线圈得以维持， 离子化 的气体被定义为等离子体。样品气溶胶是由一个合适的雾化器和雾室 产生冰通过安装在炬管上的进样管引入等离子体。 样品气溶胶直接进 入 ICP 源，

6、温度大约为6000K 80000K。由于温度很高，样品分子几乎完全解离，从而 大大降低了化学干扰。 此外， 等离子体得高温使 原子发射更为有效，原子的高电离度减少了离子发射谱线。可以说ICP 提供了一个典型的“细”光源，它没有自吸现象，除非样品浓度很 高。许多元 素的动态线性范围达 4 个 6 个数量级。ICP 的高激活效率使许多元素有较低检测质量浓度。 这一特点与较宽 的动态线性 范围使金属多元素测定成为可能。 ICP 发出的光可聚集在 单色器和复色器的入口 狭缝， 散射。用光电倍增测定光谱强度时，精 确调节出口狭缝可用于分离发射光 谱部分。 单色器一般用一个出口狭 缝或光电倍增管， 还可以

7、使用计算机控制的示 值读数系统同时监测所 有检测的波长。 这一方法提供了更大的波长范围， 同时此 方法也增大 了样品量。2.3 试剂2.3.1 纯水：均为了测离子蒸馏水232 硝酸(Po= 1.42g/ML)2.3.3 硝酸钴溶液 (2+98)2.3.4 硝酸钴离子标准储备溶液2.3.5 混合标准溶液：配置混合标准溶液，其浓度为 1omg/L2.3.6 氩气：高纯氩气2.4 仪器设备2.4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。2.4.2 超纯水制备仪2.5 分析步骤2.5.1 检查仪器，使仪器达到最佳工作状态。2.5.2 标准系列溶液：吸取标准使用液，用硝酸 (2.3.2) 溶液配制钴混 合标准0

8、mg/L,0.1 mg/L,0.1,1.0mg /L,1.5 mg/L,2.0 mg/L,5.0 mg/L 。2.5.3 标准系列的测定：开机，待机器达到最佳状态后测定系列并绘 制标准工作曲 线，计算回归方程。2.6 计算 根据样品信号计数， 从标准曲线或回归方程中查到样品中钴的食量浓度(mg/L)2.7 干扰2.7.1 光谱干扰 来自光谱源的发射产生的干扰要比钴对竟信号强度的贡献大。 光 谱干 扰包括谱线直接重叠，强谱线的拓展，复合原子 -离子的连续发射， 分子带 发射， 高浓度时的钴发射产生的光散射。 要避免谱线重叠可以 选择适宜的分析波 长。 避免或减少其他光谱干扰， 可以用正确的背景

9、校正。钴元素线区域波长扫描 对于可能存在的光谱干残存的光谱扰和 背景干扰位置的选择都是有用的。 要校正 残存的光谱干扰可用经验决 定校正系数和光谱仪制造厂商提供的计算机软件共同作 用。 如果分析 线不能准确分开， 则可以证明样品某一元素干扰的存在。 分析浓 度为 100mg/L 的钴溶液，干扰物质的浓度是否明显大于钴的最低检测质量 浓度。2.7.2 非光谱干扰2.7.2.1 物理干扰是指与样品雾化和迁移有关的影响。样品物理性质 方面的变化， 如粘度、 表面张力，可引起较大的误差，这种情况一般 发生在样品中酸含量为 10% (体积)或所用的标准校准溶液酸含量 小于等于 5%，或溶解性固体大于 1

10、500mg/L 。物理干扰的存在一般 通过稀释样品，使用基体匹配的标准校准溶液或标准加入法进行补 偿。溶解性固体含量高， 则盐在雾化器气孔尖端上沉积， 导 致 仪 器基线漂 移。可用潮湿的氩气使样品雾化， 减少这一问题。使用质量 流速控制器可以更好 地控制氩气到雾化器的流速，提高仪器性能。2.7.2.2 化学干扰是由分子化合物的形成，离子化效应和热化学效应 引起的，它们 与样品在等离子体中蒸发、原子化等有关。一般而言， 这些影响是不显著的， 可 通过认真选择操作条件（入射功率、等离子 体观察位置） 来减少影响。 化学干扰 很大程度上依赖于样品基体和关 注的元素， 与物理干扰相似， 可用基体匹配

11、的标 准或标准加入法予以 补偿。2.7.3 校正2.7.3.1 空白校正： 从每个样品之中减去与之有关部门得校准空白值， 以校正基 线漂移 （所指得浓度值包括正职和负值， 以补偿正面和负面 的基线漂移，确定用 空白校正对的校正空白液未被记忆效应污染） 。 用方法空白分析的结果校正试剂 污染，向适当得样品中分散方法空 白，一次性减去试剂空白和基线校正值。2.7.3.2 稀释校正：如果样品在制备过程中被稀释或浓缩，按式（ 4 ） 把结果乘 以稀释系数（ DF ）：DF= 最 后 的 质 量 或 体 积 / 开 始 的 质 量 或 体 积（4）2.7.3.3 光谱干扰校正：用厂家提供得计算机软件校正

12、光谱干扰或者 用于一种基于 校正干扰系数的方法来校正光谱干扰。 在同样相近得条 件下对浓度适当得单一元 素储备液经行分析来测定干扰校正系数。 除 非每天得分析条件都相同或长期一 致。 每次测定样品时， 其结果产生 得干扰校正系数也要进行测定。 从高纯得储备溶液计算干扰校正系数（Kij）见式（5）Kij=元素的i的表现浓度/干扰元素j的实际浓度元素 i 得浓度在储备液中和在空气中不同。 对元素 i 和元素 j,k 光 线谱干扰校正品的浓度（已经对基线漂移进行校正） 。例如：元素I光谱干扰校正浓度=i浓度-（Kij）（干扰元素j浓度）-（Kij）（干扰元素k浓度）-（Kij）（干扰元素I浓度）如果

13、背景校正用于元素 I 则于干扰校正系数可能为负值。干扰线 在波长背景中要比在波长峰顶上 Kij 为负的几率大。在元素j，k，I得线性范围内测定其浓度值。对于计算相互烦扰（ i 干扰 j 和 j 干扰） 需要迭代法 或矩阵法。2.7.3.4 非光谱干扰校正：如果非光谱干扰校正是必要得，可以采用 标准加入法。 元素在加入标准中和在样品中的物理和化学形式是一样 的。或者所 ICP 将金属在 样品和加标中的形势统一，干扰作用不受 加标金属浓度的影响，加标浓度在样品中 元素浓度得 50%100% ， 以便不会降低测量精度，多元素影响得干扰也不会带 来错误的结果。 仔细选择离线点后， 用背景校正将该方法用于样品系列中的元 素。 如 果加入元素不会引起干扰则可以考虑多元素标准加入法。