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1、磺基水杨酸含量的测定【任务分析】磺基水杨酸为白色结晶或结晶性粉末，对光敏感，高温时分解成酚和水杨酸，遇微量铁 时即变粉红色，易溶于水和乙醇，溶于乙醚。磺基水杨酸用途广泛：用于医药中间体，如生 产强力霉素；染料工业，用于制造表面活性剂的中间体；有机合成工业，用于制造表面活性 剂；润滑酯工业，用于添加剂；用作生化试剂、分析试剂及络合指示剂，如比色分析测定高 铁离子等。磺基水杨酸对紫外光有特征吸收因此可根据朗伯比尔定律，采用标准曲线法测定 其含量。本实验首先通过绘制磺基水杨酸的吸收曲线，确定其最大吸收波长入max进而采用标准 曲线法测定待测组分的含量。采用最小二乘法处理标准溶液的浓度和吸光度数据，以
2、求得浓度与吸光度之间的回归直 线方程，并根据直线方程计算样品中防腐剂的含量。【任务实施】1、复习回顾紫外可见分光光度计的使用，先做好开机预热等准备工作。吸收池配套性检查：石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节t为 100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的 吸光度值。2磺基水杨酸定性鉴定将磺基水杨酸标准溶液和四种未知溶液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比， 于波长200350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知 物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。190210nm处的波长不能
3、 选择为最大吸收波长。3制作工作曲线（1）标准工作曲线绘制分别准确移取 0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 磺基水杨酸标准溶液于所 选用的7个100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收 波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制 标准工作曲线。（2）未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至 刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待 测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样品平行测定3次。4
4、. 结果处理(1)通过吸收曲线的形状对未知样品进行定性判断。(2)将实验测定的标准溶液浓度和吸光度数据记录下来，利用任务二中讲述的利用Excel作图的方法做出工作曲线。( 3)计算样品中防腐剂的含量将实验步骤 3 中测得的样品溶液的吸光度 A 代入回归直线方程中，或者利用 Excel 模板直接输入，求得未知物中磺基水杨酸的含量。(这里注意稀释倍数)计算公式：Co二Cx % nCo 原始未知溶液浓度，卩g/mL；Cx 查出的未知溶液浓度，卩g/mL；n 未知溶液的稀释倍数。【知识链接】1、紫外分光光度法简介紫外分光光度法是基于物质对紫外光的选择性吸收来进行分析测定的方法。根据电磁波 谱，紫外光区
5、的波长范围是10400nm，紫外分光光度法主要是利用200400nm的近紫外 光区的辐射(200nm以下远紫外光辐射会被空气强烈吸收)进行测定。紫外吸收光谱与可见吸收光谱同属电子光谱，都是由分子中价电子能级跃迁产生的，不 过紫外吸收光谱与可见吸收光谱相比，却具有一些突出的特点。它可用来对在紫外光区内有 吸收峰的物质进行鉴定和结构分析，虽然这种鉴定和结构分析由于紫外吸收光谱较简单，特 征性不强，必须与其他方法(如红外光谱、核磁共振波谱和质谱等)配合使用，才能得出可 靠的结论，但它还是能提供分子中具有助色团、生色团和共轭程度的一些信息，这些信息对 于有机化合物的结构推断往往是很重要的。紫外分光光度
6、法可有吸收的无色透明化合物，而 不像可见分光光度法那样需要加显色剂显色后才能测定。因此它的测定方法简便快速。2、利用紫外吸收光谱定性和定量的方法(1) 定性方法：利用紫外吸收光谱定性的方法是：将未知试样和标准样在相同的溶剂中， 配制成相同浓度，在相同条件下，分别绘制它们的紫外吸收光谱曲线，比较两者是否一致。 或者将试样的吸收光谱与标准谱图对比，若两光谱图Ama和* 相同，表明是同一物质。max m ax在没有紫外吸收峰的物质中检查有高吸光系数的杂质，也是紫外吸收光谱的重要用途之 一。例如，检查乙醇中是否存在苯杂质，只需要测定乙醇试样在256nm处有没有苯吸收峰即 可。因为乙醇在此波长无吸收。(
7、2) 定量方法：紫外分光光度定量分析与可见分光光度定量分析的定量依据和定量方法 相同，这里不再重复。值得提出的是，在进行紫外定量分析时应选择好测定波长和溶剂。通 常情况下一般选择Amax作测定波长，若在Amax处共存的其他物质也有吸收，则应另选*较 大，而共存物质没有吸收的波长作测定波长。选择溶剂时要注意所用溶剂在测定波长处应没有明显的吸收，而且对被测物溶解性要好，不和被测物发生作用，不含干扰测定的物质。3、 紫外吸收曲线的绘制内容参照任务二中相关内容。【知识拓展】1、有机化合物紫外吸收光谱的产生紫外吸收光谱是由化合物分子中三种不同类型的价电子，在各种不同能级上跃迁产生的。这 三种不同类型的价
8、电子是：形成单键的Q电子、形成双键的冗电子和氧或氮、硫、卤素等含未成键的n电子。如H2O分子所示:0 * V n图3-43分子轨道能级图及电子跃迁形式电子围绕分子或原子运动的概率分布称为轨道。电子所具有的能量不同，它所处的轨道 也不同。根据分子轨道理论，Q和冗电子所占的轨道称成键分子轨道；n为非键分子轨道。 当化合物分子吸收光辐射后，这些价电子跃迁到较高能态的轨道，称为b和尸反键轨道。 各轨道能级高低顺序：Q冗 n冗*Q* (分子轨道理论计算结果)；因此可能的跃迁类型：QP*； g-冗*；冗-g*； n-G*；冗-冗*； n-冗*(1) 饱和有机化合物 g-g*： C-H 共价键，如 CH4
9、(125nm)； C-C 键，如C2H6(135nm),处于真空紫外区； n-G* :含有孤对电子的分子，如H2O(167nm)；CH3OH(184nm) ；CH3Cl (173nm);CH3l(258nm)；(CH3)2S(229nm) ； (CH3)2O(184nm) ； CH3NH2(215nm)； (CH3)3N(227nm)，可见，大多数波长仍小于200nm,处 于近紫外区。(2) 不饱和脂肪族化合物 冗-冗*跃迁(K吸收带)：含有C=C，C三C, C三N键的分子，孤立时波长在200 nm左右， 随共轭体系的延长红移，强度增强。 n-冗*跃迁(R吸收带)：含有-OH, -NH2, -
10、X, -S等基团。跃迁产生的吸收谱多位于近紫外 区。只有冗-冗*和n-冗*两种跃迁的能量小，相应波长出现在近紫外区甚至可见光区，且对光的 吸收强烈，是我们研究的重点。2、紫外吸收光谱常用术语(1)生色团(Chromogenesis group)：最有用的紫外-可见光谱是由n-n，和n-n *跃迁产生的。这两种跃迁均要求有机物分子中含有不饱和基团。这类含有n键的不饱和基团称为生色团。简单的生色团由双键或叁键体系组成，如乙烯基、羰基、亚硝基、偶氮基一N = N、乙炔基、腈基一C三N等。（2）助色团（Auxochromous group）:这样的基团称为助色团。有一些含有n电子的基团（如一OH、一O
11、R、一NH2、一NHR、X等），它们本身没有生色 功能（不能吸收入200nm的光），但当它们与生色团相连时，就会发生nn共轭作用，增强 生色团的生色能力（吸收波长向长波方向移动，且吸收强度增加），丰增色蓝移红移常见助色团助色顺序为：-F-CH3-Br-OH-OCH3减色图3-44光谱常用术语解释-NH2-NHCH3-NH(CH3)2-NHC6H5-0-(3) 红移或蓝移：有机化合物的吸收谱带常因引入取代基或改变溶剂使最大 吸收波长入max和吸收强度发生变化：入max向长波方向移动称 为红移，向短波方向移动称为蓝移（或紫移）。（4）增色效应或减色效应吸收强度即摩尔吸光系数&增大或减小的现象分别称为增 色效应或减色效应。【任务思考】设计实验：应用分光光度法同时测定维生素C和维生素E的含量。
