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1、水硬度检测方法一、测定方法乙二胺四乙酸二钠滴定法二、方法依据生活饮用水标准检验法GB5750-85三、测定范围3.1本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)滴定法测定生活饮用水及其水源水的 总硬度。3.2 本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。3.3 本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或终 点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子 而消除其干扰。3.4由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以 当水样中镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算
2、结果时， 再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显的终点。3.5若取50mL水样，本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。四、测定原理当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定 常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙 离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。五、试剂5.1缓冲溶液(pH=10)。5.1.1 称取 16.9g 氯化胺，溶于 143mL 氨水(p20=0.88g/mL)中。5.1.2 称取0.780g硫酸镁(MgSO47H2O)及 1.178
3、g 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O), 溶于50mL纯水中，加入2mL氯化胺一氢氧化胺溶液(1.1 )和5滴铬黑T指示剂(此时溶 液应呈紫红色。若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色)，用Na2EDTA标准溶液(5) 滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并1.1及1.2溶液，并用纯水稀释至250mL。合并后 如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。注：此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中应反复开盖便氨水浓度降 低而影响pH值。缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备 有市售
4、MgEDTA试剂，则可直接称取1.25gMgEDTA,加入250mL缓冲溶液中。以铬黑T为指示剂，用Na2EDTA滴定钙、镁离子时，在pH值9.711范围内，溶液愈 偏碱性，滴定溶液愈敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。因此滴定 pH 值以 10 为宜。5.2硫化钠溶液(50g/L)：称取5.0g硫化钠(Na2S9H2O),溶于纯水中，并稀释至100mL。5.3盐酸羟胺溶液(10g/L):称取1.0g盐酸羟胺(NH2OH-HCI)，溶于纯水中，并稀释至 100mL。5.4氰化钾溶液(10g/L):称取10.0g氰化钾(KCN)，溶于纯水中，并稀释至100mL。注 意，此溶液剧毒
5、！5.5 Na2EDTA 标准溶液c(Na2EDTA)=0.01mol/L：称取 3.72g 乙二胺四乙酸二钠 (Na2C10H14N2O82H2O)溶解于1000mL纯水中，按5.5.15.5.2标定其准确浓度。5.5.1锌标准溶液：称取0.8137gZnO,溶于盐酸溶液(1+1)中，置于水浴上温热至完全溶 解，移入容量瓶中，定容至1000mL,并按下式计算锌标准溶液的浓度。C(ZnO)=0.8137/81.37=0.01mol/L5.5.2吸取25.00mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中，加入25mL纯水，加入几滴氨水调节 溶液至近中性，再加5mL缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂，在不断振荡下，
6、用Na2EDTA溶 液滴定至不变的天蓝色，按下式计算Na2EDTA标准溶液的浓度：C(Na2EDTA)=C(Zn)*V2/V1式中：c(Na2EDTA)Na2EDTA标准溶液的浓度,mol/L；c(Z n)锌标准溶液的浓度,mol/L；V1消耗Na2EDTA溶液的体积,mL；V2所取锌标准溶液的体积,mL；5.6铬黑T指示剂：使用固体铬黑T粉末作指示剂；六、仪器6.1 锥形瓶， 150mL6.2 滴定管， 50mL七、分析步骤7.1吸取50.0mL水样(若硬度过高，可取适量水样，用纯水稀至50mL，若硬度过低，改 取100mL)，置于150mL锥形瓶中。7.2加入12mL缓冲溶液，5滴铬黑T指
7、示剂，立即用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从 紫红色成为不变的天蓝色为止，同时做空白试验，记下用量。7.3若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入0.5mL 盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液再行滴定。7.4 水样中钙、镁含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳 酸盐沉淀，滴定时不易转化。7.5水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550r灰化， 用纯水溶解残渣后再行滴定。八、计算8.1 总硬度以下式计算p(CaCO3)= (V1-V0)*c*100.09*1000/Vp(CaCO3)总硬度(以 Ca
8、C03 计)，mg/L；V0空白滴定所消耗Na2EDTA标准溶液的体积，mL；V1滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL；c乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；V水样体积，mL；100.09与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液c(Na2EDTA)=1.000 mol/L相当的以mg吸取测试用水50ml (如硬度偏高，可先稀释后再测)，加5ml氨-氯化铵缓冲液，同时加2-3滴的铬黑T 指示剂，然后用标准的 EDTA 溶液滴定至溶液由红色变色蓝色为终点，即可计算水的硬度。如硬度偏高，可用蒸馏水先稀释后再测！试剂：氯化铵缓冲溶液 PH=10， 0.5%铬黑 T 指示剂。0.05 N
9、 EDTA 标准滴定溶液。步骤:用移液管移取50ml被测水样，放入250ml锥形瓶中，加入5ml缓冲液再加适量铬黑T指示剂。再用 0.05NEDTA 进行滴定。溶液由紫红色到蓝色或绿色，即为终点。计算:硬度=50xVEDTA2.1 操作量取水樣50ml置于250ml的三角瓶中，加入NH4OH-NH4O緩沖液2ml,鉻黑T指示劑5滴摧勻，然后用 0.01mol/l EDTA溶液滴定，滴至由紫色變為純藍色，即為終點，記彔EDTA溶液用量V.2.2 計算總硬度(以 CaCO3 ppm) = V X 0.01 X 100.09 X 103/50(水樣体積)硬度的测定(EDTA滴定法)：方法提要：在PH
10、值为10.00.1的被测溶液中，用铬黑T作指示剂，以EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝 色为终点。根据消耗EDTA体积计算水的硬度。硬度的基本单元为：C (l/2Ca2+、l/2Mg2+)。单位为 mmol/L。1.试剂：(1) 0.0010mol/l(l/2EDTA)标准溶液(2) PH=10.0氨一氯化氨缓冲溶液( 3 ) 5g/l 的铬黑 T 指示剂2.测定方法：取100ml软化水或自来水100ml于250ml锥型瓶中，如水样不透明须过滤，加入3ml缓冲溶液和2滴5g/l 的铬黑T指示剂，在不断摇动下，用0.0010mol/l(l/2EDTA)标准溶液滴定到溶液由酒红色变为蓝色为终点, 记
11、录EDTA标准溶液使用体积V。硬度按下式计算：YD=C*V*1000/VS (mmol/l)式中：CEDTA标准溶液浓度mol/l( 1/2EDTA)V 滴定时所耗EDTA标准溶液的体积mlVS水样体积ml不知道这种测试方法与德国硬度是如何换算的？如果能够换算，则这个方法应该比较简单。另：我根据这个方法测的我们地区水的硬度是2.8mmol/l，对应的德国硬度是是YD乘以5.61德国度=10mg/L (以CaO记)1 德国度=17.9mg/L(以 CaCO3 记)1法国度=10mg/L(以CaCO3记)1 英国度=14.3mg/L(以 CaCO3 记)测试水的硬度1、所需试剂(1) 、C EDT
12、A(乙二胺四乙酸二钠)=0.01mol/L：准确称取1.86gEDTA于烧杯中，加少量蒸馏水充分溶 解后，洗入 500ml 容量瓶中。(2) 、0.5%的铬黑指示剂：称取0.5克的铬黑T溶于40ml 99%的无水乙醇中，溶液呈深浓紫红色，再 加入 60ml 的(分析纯 25%)的氨水，溶液即成浓的深蓝色(3) 、氢氧化铵-氯化铵缓冲液(PH=10)溶解20克分析纯氯化铵于适量的蒸馏水中，加入100ml的分析纯氨水，然后用稀释到1000ml2、操作(1) 、取待测水样25ml于250ml的三角瓶中，加氨水缓冲液5ml,铬黑1-2滴，摇匀，溶液成酒红色。(2) 、然后用0.01mol/L的EDTA
13、滴定溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点(注意：关键变色点要把握好， 不要让EDTA滴过量，过量纯蓝色不会改变)，记下消耗的EDTA的体积V(3) 、总硬度=所耗EDTA的体积VX40可多测试几次平均值水的硬度原系指沉淀肥皂的程度。使肥皂沉淀的原因主要是 由于水中的钙、镁离子，此外铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也 有同样的作用。多采用乙二胺四乙酸二钠容量法测定钙、镁离子的总量，并 经过换算，以每升水中碳酸钙的毫克数表示。11.2 本法的干扰物质有以下两类 悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。 此时可将水样蒸干 并于550C灰化，干扰即可除去。金属离子如 Cu2、Ni2 、Co2、Al3 、Fe3 及高
14、价锰等，由于 封闭现象使指示剂褪色或终点延长。 硫化钠及氯化钾可掩蔽重金 属的干扰， 盐酸羟胺可使高价铁离子及高价锰离子还原为低价离 子而消除其干扰。若取 50mL 水样，本法测定的最低检测浓度为 10mg/L。11.3 原理乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）在PH值为10的条件下与水 中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物，指示剂铬黑 T 则与钙、 镁离子生成紫红色络合物。用 EDTA-2Na 滴定钙、镁离子至终点 时，钙、镁离子全部与 EDTA-2Na 络合而使铬黑 T 游离，溶液即 由紫红色变为蓝色。11.4 仪器150mL 三角瓶；10 或 25mL 滴定管11.5 试剂 12001mo
15、l/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液：依据国标GB/T601-2002中方法进行配制和标定。缓冲溶液（pH10）氯化铵一氢氧化铵:称取16.9g氯化铵（NH4CI）,溶于 143mL 浓氢氧化铵中。配制：称取0.780g硫酸镁（MgSO47H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na22H2O）,溶于50mL纯水中，加入2mL氯化铵 氢氧化铵溶液和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色，若 为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色）。用 EDTA2Na 溶 液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，合并（1）及（2）两种溶液， 并用纯水稀释至250mL，合并后如溶液又变为紫色，在计算结果 时应扣除试剂空白。注：（1）氢氧化铵氯化铵缓冲液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻 璃瓶中。防止使用中因反复开盖，使氨水浓度降低而影响 pH 值;（2）配制缓冲溶液时， 加入 EDTAMg 是为了使某些含镁较低 的水样滴定终点更敏锐。如果备有市售 EDTAMg 试剂，则可直接取1.25gEDTAMg，配入250mL缓冲溶液中；（3）EDTA2Na滴定钙、镁离子时，以铬黑T为指示剂其溶 液在pH值9.711的范
