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1、水样中氨氮的测定(II纳氏试剂比色法)(A)1. 试验目的及要求(1) 掌握纳氏试剂比色法的原理及操作；(2) 熟习水样中扰乱组分的去除方法；(3) 进一步娴熟分光光度计的使用及标准曲线制作方法。2. 方法原理，与氨反响生成淡红棕色胶态化合410425nm 波长范围内测吸光度，在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱溶液(纳氏试剂)物，此颜色在较宽的波长范围内拥有激烈汲取。往常于利用标准曲线法求出水样中氨氮的含量、本法最低检出浓度为 L ，测定上限为 2mg L 。水样作适合的预办理后，本法合用于地面水， 地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。3. 仪器和试剂(1)分光光度计。(2) 50mL 比色
2、管及常用的玻璃仪器。(3) 无氨水(水样稀释及试剂配制均用无氨水) 。(4) 10 硫酸锌溶液：称取 10g 硫酸锌溶于水，稀释至 100mL 。(5)25 氢氧化钠溶液：称取 25g 氢氧化钠溶于水，稀释至 100mL 。贮于聚乙烯瓶中。(6) 1mol / L盐酸溶液，用于调理水样 pH值。(7) 1mol / L氢氧化钠溶液，用于调理水样pH值。(8) 淀粉 -碘化钾试纸(9) 纳氏试剂：称取20g碘化钾溶于100ml水中，边搅拌边分次少许加入二氯化汞( HgCl2 )结晶粉末约log,至出现朱红色积淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液， 并充足搅拌，当出现微量朱红色积淀不易溶解时，停
3、止滴加氯化汞溶液。另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250ml ，充足冷却至室温后，将上述溶液在搅拌 下，渐渐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400ml ，混匀。静置留宿。将上清液移入聚乙烯 瓶中，密塞保留。(10) 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC 4H4O64H 20)溶于100mL 水中，加热煮沸以除掉氨，放冷，定容至 100mL 。(11) 铵标准储备液：称取3.819g经100C干燥的优级纯氯化铵(NH 4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含氨氮。(12) 铵标准使用液：移取铵标准储备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此
4、溶液每毫升含氨氮 。4. 操作步骤( 1 )样品收集与保留收集拥有代表性的水样于聚乙烯瓶或玻璃瓶中。采样后赶快剖析，不然应在25 C下存值放，或用硫酸(加入量要少)将样品酸化，使其 pH 小于 2(应注意防备酸化后的样品吸 收空气中的氨而被污染) 。( 2)水样预办理关于较洁净水样， 采纳絮凝积淀法； 关于污染严重的地面水或工业废水， 则用蒸馏法除去 扰乱。此处采纳絮凝积淀法。步骤：取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入10%硫酸锌溶液1mL和25%氢氧化钠溶液0.10.2mL，调理pH至10.5左右，摇匀。搁置使之积淀，用经无氨水充足清洗过的 中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。若样品中含
5、有余氯，可在絮凝积淀前加入适当硫代硫酸钠溶液，用淀粉一碘化钾试纸查验。若絮凝积淀法办理后仍污浊或有色，应采纳蒸馏法办理水样，用硼酸水溶液汲取。（3）标准曲线的绘制汲取0、和10.00mL铵标准使用液分别于一组50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL钠氏试剂，混匀。搁置10min后, 在波长420nm处，用光程20mm的比色皿，以水为参比测定吸光度。经空白校订后， 获得校订吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校订吸光度的标准曲线。（4）水样测定 关于经絮凝积淀预办理后的水样，分别适当该水样（使氨氮含量不超出），加入50mL比色管中，稀释至标线。 向上述比色管中分别
6、加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。再加入1.5mL钠氏试剂，混匀。搁置10min后，铵标准曲线绘制的条件测定水样的吸光度。（5）空白实验以50mL无氨水取代水样，做全程序空白测定。（6）数据的记录及办理表1标准曲线绘制的数据记录表（）铵标液的体积 V/mL0氨氮的量mg/ml0吸光度A表2水样氨氮测定的数据记录表（）水样编号水样的体积水样的吸光度1调理池（1）42调理池（2）63调理池（3）84二沉池（1）45二沉池（2）66二沉池（3）87厌氧池（1）48厌氧池（2）69厌氧池（3）85结果办理（1）纳氏比色法测定氨氮的标准曲线+系列1线性（系列1）（2）水样中氨氮含量的计算由水样测得的吸
7、光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮（mg/ L ） =m / V样 X 1000式中m由标准曲线查得的氨氮含量，mg；V样一水样体积，mL。表3水样氨氮测定的数据办理结果表（）水样编号水样的体积水样的吸光度水样中氨氮的含量mg/L1调理池（1）42调理池（2）63调理池（3）84二沉池（1）4175二沉池（2）66二沉池（3）87厌氧池（1）48厌氧池（2）69厌氧池（3）86注意事项（1）钠氏试剂中碘化汞与碘化钾的比率对显色反响的敏捷度有较大影响，所以静置后生成 的积淀应除掉。（2）滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水清洗。全部玻璃皿应防止实验室空气中 氨的玷辱。
