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1、核磁上机操作规程(2019版)第一部分、核磁实验室安全事项 (2) 第二部分、仪器共享网预约 (3) 第三部分、核磁上机操作规程 (4) 一、液体核磁上机前准备 (4) 二、液体核磁上机操作流程 (6)1、样品放置 (6)2、上机操作 (8)3、数据处理 (13)第四部分、样品管理 (16)第五部分、数据管理 (16)第六部分、常见问题及解决办法 (18) 第七部分、核磁实验室其他常见问题 (21) 第一部分、核磁实验室安全事项1、凡进入核磁实验室人员，必须严格执行实验室的各项制度，服 从管理。2、保持核磁实验室内清洁，实验室内不得进食。图1磁体内部及外部区域安全注意事项3、如图 1所示，切勿
2、携带铁磁性物质（如钥匙、手表、雨伞、耳 机、手机等）进入核磁实验室，这些物品在磁体附近有潜在的危险，而且会扰 动磁场而对实验结果产生影响；使用心脏起搏器或者金属关节的人员 不可接近磁体；除放样品之外，应保持在 5 高斯线范围以外，远离磁 体；在排队等待时，不要在核磁实验室频繁的来回走动，以免对其他 同学的实验结果会造成干扰。4、严格遵守“核磁上机操作规程”，严禁开关机操作及其他不允 许的任何操作。5、实验进行中不得大声喧哗，非实验人员不得久留；测试完毕， 做好登记和仪器设备归位。6、任何违规行为都将受到禁止上机一个月至四年的处罚。违规操 作导致的仪器损坏需要赔偿。第二部分、仪器共享网预约 根据
3、仪器承担的测试任务不同，对谱仪的管理方式进行了分类： 项目预约适用仪器：Avance 600液体核磁谱仪、Avance III 500WB 微成像谱仪和 Avance III 400 固体核磁谱仪；时间预约适用仪器： Avance III 400 HD 液体核磁谱仪、 Avance 400 液体核磁谱仪、 Avance II+ 400液体核磁谱仪、Fourier 300液体核磁谱仪及 DMX300液体核磁谱仪。1、项目预约为送样测试，除了常规测试（氢谱、碳谱、常见杂核 谱）外，如有其它复杂测试需求，需联系核磁室工作人员帮助处理： 液体样品的测试请联系崔洁、王巍、李骞，固体样品的测试请联系武 宁
4、宁。在仪器共享管理平台选择相应仪器型号并填写样品个数及测试 项目即可。2、时间预约为自主上机测试，需仪器共享管理平台选择相应仪器， 并遵照核磁室的仪器预约规定结合实际需求预约相应的时段。Avance III 400HD、Avance 400在周内的上午时段（8:00-12:00） 及下午时段（14:00-21:00 ）只可预约短时间氢谱（S1小时），不接 受长时间预约； Fourier 300全周的上午时段（8:00-12:00）及下午时 段（14:00-21:00 ）只可预约短时间氢谱（S1小时），不接受长时间 预约；Avance II+ 400 专用于杂核测试，全天可长时间预约，最长可预
5、约24小时； DMX 300只用于升温测试，全天均可长时间预约。时间预约可预约一周以内的时段，超过一周或者不符合上述规定 的预约单均不予通过。预约单确认预约单无误后，方可上机。3、仪器为必须预约，没有预约的一经发现均要求立刻补约。4、仪器机时紧张，未在规定时段测试的长时间碳谱，后序上机者 有权停止。第三部分、核磁上机操作规程按照化学所核磁实验室目前的谱仪功能分类，分为液体核磁、固 体核磁和低场核磁，由于固体核磁暂不支持自主上机，而低场核磁将 对有需要的课题组进行小组培训，因此，本手册将详细介绍液体核磁 谱仪（含自动进样器的使用）上机操作规程。一、液体核磁上机前准备1、液体核磁样品的制备：样品的
6、质量会严重的影响核磁谱图的质量，因此配置样品的过程 非常重要。1）使用干燥、清洁的核磁管，避免污染样品。2）选用高质量的核磁管避免匀场过程中会引入不必要困难。3）样品进行充分提纯和干燥，避免杂质峰掩盖有用信号。4）样品中不能混有磁性杂质，否则会扭曲磁场而降低谱峰的分辨 率。5）选取合适的氘代溶剂，尽可能选取溶解度大、不会干扰样品信 号、成本合适、粘滞性较小的氘代溶剂，其熔点和沸点也需考虑。6）样品量的选取。对于固体样品，使用5毫米样品管，可以在0.6 毫升选定的溶液中最多溶解 20 毫克样品；对于液体样品，如果观察质子，可 以在80%体积氘代溶剂中溶进20%体积样品。配制成在样品管中高3- 4
7、厘米的量，高度不够匀场会需要更长时间。盖上核磁帽，并用蜡膜密 封减少挥发。7）过滤样品溶液。因为样品是否均匀地溶解于整个溶液，有无悬 浮的颗粒也与匀场的好坏有关。8）保证制备完的样品溶液混合均匀、无气泡、无固体。放入磁体 之前，把样品管表面擦拭干净。2、核磁管的选择：准确选择核磁管指南 1+指南 2指南 3+指南 4二、液体核磁上机操作流程1、样品放置1.1 设置核磁管高度：将核磁管外壁擦拭干净（避免灰尘在转子和 探头中累积），插入转子后，用量筒准确测量样品高度，如图 2 所示， 样品量大的核磁管直接推到底，样品量小的保证样品的高度被中线平 分即可。图 2.核磁管深度的测量 需要注意的是，量筒
8、的底托是可以移动的，根据匹配的仪器不同 可进行调整，目前化学所在使用的核磁谱仪配备的都是直径5mm的探 头系统，因此将底托固定在了 3mm-10mm标线处（如图3所示）。 如果在使用时发现底托位置变化，需自行调节回 3mm-10mm 处，以 免测量不准导致进样中断、匀场不好、核磁管断裂等情况。图3.量筒上深度的底托及标线1.2 Fourier 300与400M谱仪的自动进样器有些差异，放样方式有区别:1.2.1 Fourier 300的自动进样器设置在磁体顶部，是16位双向旋转进样器，手拿核磁管顶部，放进空位里面即可，此时需注意不要放 到正对进样口的位置上，以免磁体内样品弹出造成意外。图4.F
9、ourier 300的顶部自动进样器1.2.2 Avance III 400HD Avance 400和 Avance 11+ 400的自动 进样器是24位单向旋转进样器，安装在磁体的腰部，如下图所示，与16 位不同的是，此进样器为单向顺时针旋转，即数字编号由小到大旋 转，尽可能的接近进样口的左侧空位上。之后记下位置编号与样品编号。图5.400M谱仪的腰部自动进样器1.2.3 如有多个样品测试，可连续放入，一一记录样品编号与位置2、上机操作2.1点击左上角start，启动进样器控制软件。如实验总是无故终止、报错，先检查此start按钮是否为灰色状态， 如不是，先点击start，再提交实验。2.
10、2点击“cha nge user”，在用户列表中选择用户选择用户即选择了数据存储的路径，如选择xjf，则接下来提交的 实验会自动存储到d/data2019/xj f文件夹下。2.3编辑实验以12号位测试一维氢谱为例，选中12号holder实验编辑区，点击“ADD”按钮添加实验si siiCN.寸CNWdsdo+J丽症黑栄删只0M0.ON 。卯縊Ih注只Eeu期微骰垠r以上步骤后，实验设置完成，点击submit提交实验。2.6监测实验进度实验过程中，可以通过右上角的指示标志监测实验进度，闪亮的 为正在进行的部分。依次为进样、锁场、匀场、自动采样增益调节、采样和谱图处理。采样过程中也可以回到top
11、spin软件，双击下方的acquisition information 即可进入到采样界面，实时查看当前谱图。2.7 实验结束后，样品会自动弹出。回到 topspin 对谱图进行后处理并打印。2.8 如要进行多个实验，可先将待测样品依次放入自动进样器内， 按照上述步骤设置每个实验，并点击submit，系统将会按照实验的添 加时间，顺序测试。3、数据处理样品测试完成后，系统会自动对谱图做部分处理，但是处理效果 并不理想，需手动进行数据处理。3.1 校正相位在apk （自动相位校正）命令不能校正完全的情况下，点击 process选项，选择adjust phase，并进入相位校正窗口。鼠标，上 下拖
12、动值红线位置峰相位调整好，之后点住，上下拖动至所有峰的相位调整好。最后点击退 出并保存。九0 1 R师如II |D413.2定标Process选项下面选择calibrate axis，进入标峰窗口，将鼠标红 线对准要标定峰的最高点，点击鼠标，输入定标值即可。Galitx 隅3.3标峰Process选项下选择pick peaks，进入标峰窗口，选择标峰菜单中的删除所有标 峰，桌点击最左侧按钮开始标峰。在要标峰区域的左上角点住鼠 标拖动至右下角松开，将所有谱峰的最顶部包含在标峰区域内（绿色 部分）。如谱峰较多，可分段标定。之后退出并保存。V Pick Peaks p| 一 JLAlXEIj D Q
13、耳1 J3.4积分Process选项下选择integrate，进入积分窗口。首先选中已有积 分并全部删除。之后点击开始新的积分。在峰的左侧点住鼠标，拖动 至右侧松开，完成一个峰的积分，依次完成所有峰的积分。之后退出 并保存。从兀怡*诂帛亍| 9*272 t*x= If： *曰笙号丁品卡峠1严II X 陀冷-*x=111 if:曰QG3.5打印谱图在谱图区域，选定要打印的区域，点击 plot 进入作图模式，完成 编辑后，在作图区域左侧栏点击print的下拉箭头，选择print，完成 打印。第四部分、样品管理核磁室每天测试样品上百个，每天早上管理员会集中清理桌面上 的核磁管，为避免自己的样品丢失，测试完成后，一定及时带走样品， 并将桌面整理干净，方可离开。第五部分、数据管理核磁室内所有谱仪上采集的数据均要通过同一台服务器（linux系 统）来拷贝，具体方式：1、传输数据至服务器电脑双击桌面 winscp 图标，打开传输软件，界面分两栏，左侧栏为本 地电脑上的文件，右侧栏是服务器上的文件左侧栏选择要传输数据的位置（数据存在 d 盘）右侧选择对应的 仪器及目录位置，例：在 AVANCE III HD 这台仪器上，左侧打开 d/data/wa n gsh/1H ，右侧栏则打开 home/nmrdata/AVANCE III 400
