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1、邻二氮菲吸光光度法测定铁（条件实验）【实验目的】1、学习如何选择吸光光度分析的实验条件。2、掌握用吸光光度法测定铁的原理和方法。3、掌握分光光度计的构造及使用方法。【实验原理】1, 10-邻二氮菲（又称邻菲啰啉）是测定铁的一种较好的显色剂。在PH=2 9的溶液中它与铁生成及稳定的橙红色Fe（C HN） 2+配离子（lg0 =21.3）。12 8 2 33此反应很灵敏，配合物的摩尔吸光系数=1.1X 104 Lmol-i。PH=29,508颜色深度与酸度无关。但为了尽量减少其它离子的影响，通常在微酸性（PH5） 溶液中显色。本实验一般用盐酸羟胺作为还原剂，显色前将Fe3+全部还原为Fe2+。 本
2、实验采用标准曲线和比较法测定铁含量。本方法灵敏度高，稳定性好，选择性高，相当于含铁 40 倍的 Sn2+、Al3+、Ca2+、 Mg2+、Zn2+、SiO 2- ；20 倍的，五倍的等均不干扰测定，因而是目前普遍采用的3一种法方法。吸光光度法的实验条件，如测量波长、实验酸度、显色剂用量、显色时间、 温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等，都是通过实验来确定的。本实验在测 定试样中铁含量之前，先做部分条件实验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。条件实验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光 度值，绘制吸光度-某实验条件曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜 范围。【仪器和试
3、剂】紫外可见分光光度计，PH计。铁标准溶液（10mg/L）称取 0.8636g（NH ） Fe（SO ） 12H O 分析纯于 250ml4 24 22烧杯中，加入50ml 6molL-1HCl使之溶解后，移入1升容量瓶中，用蒸馏水稀释 至标准刻度线，摇匀。所得溶液含铁为100.0mgL-1。吸取此溶液25ml于250ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，此溶液浓度为10.00mg L-1，邻二菲 氮（0.15%） （先用少许酒精溶解，再用水稀释），盐酸羟胺水溶液（10%）， NaAc 溶液（1mol L-1），盐酸溶液（6mol L-1） ,NaOH 溶液（1mol L-1）。【实验步骤
4、】1、条件实验（1）吸收曲线的测绘和测量波长的选择 配制溶液：取3只50ml洁净的容量瓶依次编号0、1、2、号，用10ml 吸量管分别依次加入0.0ml、6.0ml和8.0ml 10.00mgL-1铁标准溶液。分别用 吸量管依次加入1. 0ml 10%的盐酸羟胺溶液，摇匀后加入 2.0ml 0.15%邻菲啰啉 溶液、5.0ml 1mol L-1的NaAc溶液，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min 待测。 测定吸收曲线：取三只1.0cm的吸收池，用蒸馏水洗净后，再用0、1、 3、号溶液分别洗涤相应的吸收池23次，然后分别装入0号参比溶液（试剂空 白）和1、 2号标准溶液（导入容积的3/4
5、即可）。注意：空白 试剂不要倒掉， 以备后用。用擦镜纸或滤纸擦干外壁水珠，将吸收池有序的放入吸收池架上准备 测量。波长调节钮，依次调节波长在 460nm、 480nm、 500nm、 505nm、 510nm、 520nm、540nm、560nm 等波长处 ，按仪器使用方法，分别测定 1、2 号标准溶液的吸光 度值。注意每改变一次测定波长，均需用参比容也重新调零，并随时检查零点是 否正确。测定数据记录在表格内。将所获得数据以波长为横坐标，绘制吸收曲线如图所示。选择吸收曲线的峰 值波长为铁的吸收波长结果如图 1-1 所示。(2) 溶液酸度的选择取8个50ml容量瓶，用吸量管分别依次加入8.0ml
6、 铁标准溶液、1.0ml盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入2.0ml邻菲啰啉溶液，摇匀。 用 5ml 吸量管分别依次加入 0.0ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml 和3.0ml 1molL-】NaOH溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置lOmin待测。 用 1.0cm 吸收池，一蒸馏水为参比溶液，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。 同时，用PH计测量各溶液的PH。以PH为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光 度-PH关系的酸度影响曲线，得出测定铁含量的适宜酸度范围如图结果1-2所示。(3) 显色剂用量的选择 取 7 个 50ml 容量瓶，用吸量管分别依次加入 8.
7、0ml 铁标准溶液、1.0ml盐酸羟胺溶液，摇匀。再分别加入0.1ml、0.3ml、0.5ml、 0.8ml、1.0ml、2.0ml 和 4.0ml 邻菲啰啉溶液和 5.0mlNaAc 溶液，用蒸馏水稀释 至刻度，摇匀放置 10min 待测。用 1.0cm 吸收池，以蒸馏水为参比溶液，在选择 的波长下测定各溶液的吸光度，以所取邻菲啰啉体积为横坐标，吸光度为纵坐标， 绘制吸光度-邻菲啰啉体积关系的显色剂用量影响曲线，得出测定铁含量时显色 剂的最适宜用量，结果如图 1-3 所示。(4) 显色时间 在一个50ml容量瓶中，用吸量管加入8.0ml铁标准溶液 1.0ml 盐酸羟胺溶液，摇匀后，加入2.0
8、ml邻菲啰啉溶液、5.0mlNaAc溶液，用蒸馏水 稀释至刻度，摇匀。立刻放入 1.0cm 吸收池，以蒸馏水为参比溶液，在选择的波 长下测定各溶液的吸光度。然后依次测量放置 5min、 10min、 30min、 60min、 120min、后的吸光度。以显色时间为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度- 时间关系的显色时间影响曲线，得出铁与邻菲啰啉显色反应完全所需要的适宜时 间，结果如图 1-4 所示。2、铁含量的测定(1) 标准曲线的绘制 在 6 只 50ml 容量瓶中，分别用吸量管加入 0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml 和 10.0ml10.00mg L-
9、1 铁标准溶液，然后分别加入 1.0ml 盐酸羟胺，摇匀。再加入 2.0ml 邻菲啰啉溶液、 5、 0mlNaAc 溶 液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 10min 后，在选择的波长下，用 1.0cm 吸收池， 以试剂空白为参比溶液，依次测量各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度 为纵坐标，绘制标准曲线，结果如图 1-5 所示。(2) 试样中铁含量的测定 用吸量管移取适量待测液于 50ml 容量瓶中，按 标准曲线同样步骤显色，测定吸光度值。【数据记录及其处理】(1)吸收曲线的绘制及其最大波长的确定： 数据记录(表 1-1)波长460480500505510520540560吸光度I0.1710
10、.1950.2050.2100.2120.2020.1100.079II0.1950.2270.2370.2430.2460.2330.1850.038 数据处理（图 1-1）实验结论：由图表分析可得波长在150nm时达到了曲线峰值，因此选择 510nm为铁的测量波长。2）溶液酸度的选择及其吸光的-PH关系曲线的绘制：数据记录表（1-2）组数一二三四五六七八波长500nmPH2.345.455.496.288.7511.8412.0312.13吸光度0.5010.3660.3470.6390.350.5260.3040.258数据处理（图 1-2） 实验结论：由图表分析可得测定铁含量时，波长控
11、制在510nm、酸度范 围在PH= （5.97.3）的情况下吸光度达到最大值，故此范围可以作为测定铁含 量的最适宜酸度范围。（3）显色剂用量的选择及其吸光度-邻菲啰啉体积关系的显色剂用量影响曲 线的绘制： 数据记录： （表 1-3）组数一二三四五六七加入邻菲啰啉的体积ml0.10.30.50.81.02.04.0吸光度A0.0460.1700.2830.3590.3460.3600.348数据处理:（图 1-3）实验结论：由图表分析可得加入邻菲啰啉体积在0.8ml、波长在510nm 时吸光度达到最大值超过这一值吸光度基本保持在一个稳定的值，因此可以确定 在测定铁含量时显色剂的最适宜用量是0.8
12、ml。（4）显色时间的确定及其吸光度-显色时间关系曲线的绘制： 数据记录（表 1-4）显色时间（min）05103060120吸光度（A）0.3500.3490.3480.3500.3520.351数据处理：T-吸光度0.3520.351吸光度-时间关系的显色时间影响曲线0.3490.348020406080100120140实验结论：有图表分析可得，波长在510nm、显色时间在60min时铁 标准溶液的吸光度达到最大值，可以得出结论显色时间在60min时达 到最适宜值。5）铁含量的测定及其标准曲线的绘制：数据记录：表 1-5 )铁标准溶液待测液组数一二三四五六七铁含量ml0.002.004.
13、006.008.0010.006.00吸光度A0.0040.0850.1860.2590.3560.4560.893 数据处理：(图 1-5)实验结论：由曲线图可得由于R2=0.9983，所以该曲线具有良好的线 性关系具有一定的意义。待测试液加入体积ml6.00吸光度A0.893将吸光度 0.893 代入标准曲线方程中得： 0.893=0.2247x-0.0004解得 x=3.976mg L-i将x的值代入计算公式：p (Fe2+)二p (Fe2+)X50/621解得p 2(Fe2+) =33.13 mg L-i所以铁未知样的含铁量为33.13 mgL-i【思考题】 1本实验量取各种试剂时应分
14、别采用何种量器较为合适？为什么？ 答:采用吸量管吸取较为合适因为吸量管有刻度是准确的量器且量取铁标 液时必须要用吸量管，取不同体积时不用频繁更换。其它试剂也可采用吸量管， 因为所取体积较小，没有小体积移液管。2是对所做条件实验进行讨论并选择适宜的测条件。答：最大吸收波长在510nm。显色的酸度控制在PH=5.97.3之间。 显色剂用量选择为0.85ml。显色后放置时间为10min以上。3. 实验中盐酸羟胺和NaAc的作用是什么？若用NaOH代替NaAc有什么缺 点？答：盐酸羟胺的作用是将Fe3+还原为Fe2+,邻二氮菲与Fe2+s生成及稳定 的橙红色配合物。加入 NaAc 溶液可以作为缓冲溶液也可调节溶液的酸度在合适 的条件下使溶液显色，因为溶液颜色深度与溶液酸度有关。若用NaOH代替NaAc 可导致溶液不显色。4. 从实验测出的吸光度求铁含量的根据是什么？如何求得？答:从实验测出的吸光度求铁的含量是根据朗伯-比尔定律：A= be,在实 验条件下 b为定值，只要测出吸光度A,即求出浓度C。5. 如果试液中含有某种干扰离子,并在测定波长下也有一定的吸光度,如 何消除这种干扰？答:如果失业中，在试液中加入氧化还原剂改变某价态，或加入沉淀剂取 出其沉淀，或加入掩蔽剂生成其他化合物，使其影响消除。6. 制作标
