《芪龙胶囊的质量标准研究》由会员分享，可在线阅读，更多相关《芪龙胶囊的质量标准研究（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载!芪龙胶囊的质量标准研究叶素艳1，李振1，周海洋1, 谢敏1,刘瑞琛2,许丽丽3(1.济宁华能制药厂有限公司，山东 济宁 272000；2. 山东大学药学院，山东 济南 2500003.山东省食品药品检验研究院，山东 济南 250101)摘要：目的：修订芪龙胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中丹参、赤芍进行鉴别，采用高效液相色谱法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。色谱柱为C18（250 mm4.6 mm,5 m）, 以乙腈为流动相A，以0.2%甲酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为260nm，柱温30，流速1.0ml/min。结果：TLC鉴别专属
2、性强，分离度好；毛蕊异黄酮葡萄糖苷在浓度2575g/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为99.9%。结论：本方法简便，灵敏，准确，快速，专属性强，重现性好等优点，适合于该药的质量分析检验。关键词：芪龙胶囊；质量标准；丹参；赤芍；毛蕊异黄酮葡萄糖苷Quality standard of Qilong CapsuleYE Su-yan1, LI Zhen1, ZHOU Hai-yang1, XIE Ming1，LIU Rui-chen2,XU Li-li3 (1. Jining Huaneng Pharmaceutical Factory, Jining 272000, China;
3、2. School of Pharmaceutical Sciences, Shandong University, Jinan 250000, China；3. Shandomg Provincial Institute for Food and Drug Control, Jinan 250101, China)ABSTRACT: OBJECTIVE: To revise the quality standard of Qilong Capsule. METHODS: Using TLC method to identify the Radix Salviae Miltiorrhizae
4、and Radix Paeoniae Rubra, and the content of Calycosin-7-glucoside was determined by HPLC. The chromatographic column is C18（250 mm4.6 mm,5 m）, with acetonitrile as mobile phase A and 0.2% formic acid solution as mobile phase B for gradient elution, the detection wavelength is 260nm, the column temp
5、erature is 30 , and the velocity is 1.0ml/min. RESULTS: The specificity of TLC identification is strong, and the separation degree is good. Calycosin-7-glucoside has a good linear relationship in the 2575g/ml range of concentration, and the average recovery rate is 99.9%. CONCLUSION: The advantages
6、of this method were simple, sensitive, accurate and rapid, with a good specificity and reproducible, so its suitable for the quality analysis and testing of Qilong Capsule.KEY WORDS: Qilong Capsule; quality standard; Radix Salviae Miltiorrhizae; Radix Paeoniae Rubra; Calycosin-7-glucoside 收稿日期：作者简介：
7、叶素艳（1982），女，执业药师，从事药物检验分析，电话:15963773656，E-mail:1 / 8如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载!“芪龙胶囊”以一组溶栓酶（蚓激酶）为基础，加之特殊工艺提取的黄芪、丹参、当归等中药的有效成分，具有活血化瘀、溶栓通络的功效。为了提高标准对产品质量的可控性，在原有已修订质量标准1和局颁标准2的基础上，对标准进行了完善与提高。其中黄芪为君药，根据2015年版中国药典规定，黄芪含量指标新增毛蕊异黄酮葡萄糖苷，为了制剂的质量得到更大的提高，新增毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定项。中药成份复杂，且在不同中药中可能含同一个成份，如芍药苷在白芍3等中药中也可检测到
8、。因此，单一用标准品去对复方中药进行定性鉴别存在一定的缺陷。本文修订了赤芍和丹参的TLC鉴别，在以标准品为对照的基础上，加以标准药材对芪龙胶囊中赤芍和丹参进行定性鉴别。1 仪器与试药1.1 仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪，ZORBAX SB-C18柱（4.6 mm150 mm5 m），分析天平（Sartorius,BS210S,Max 210g,d=0.1 mg）。1.2 试药 丹参，批号120923-201414；丹酚酸B，批号111562-201009；芍药苷，批号110736-200934；赤芍，批号121093-200402；毛蕊异黄酮葡萄糖苷（供含量测定用，批号1119
9、20-201505，含量以97.1%计），以上对照品和对照药材均由中国食品药品检定研究院提供。芪龙胶囊(济宁华能制药厂有限公司生产，规格：0.2 mg/粒；批号160613，160614，161122,161223,170101），乙腈为色谱纯，其余为分析纯。2 试验方法和结果2.1 丹参的鉴别参考中国药典2015年版白蚀丸品种项下的薄层色谱条件4，具体试验如下：供试品溶液的制备：取本品内容物8 g，加甲醇50 ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40 ml使溶解，用石油醚（6090）40 ml振摇提取，分取水层，加稀盐酸调pH值至23，再用乙醚振摇提取2次，每次30 ml，合并乙
10、醚提取液，挥干，残渣加甲醇l ml使溶解，作为供试品溶液。点样量5 l。对照药材溶液的制备：取丹参对照药材0.5 g，加甲醇20 ml，超声处理20 min，滤过，滤液浓缩至l ml，作为对照药材溶液。点样量5l。对照品溶液制备：取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每l ml含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。点样量5 l。阴性对照药材溶液的制备：取处方中除去丹参的其他药味，按处方比例制成缺丹参的阴性对照样品。取阴性对照样品8 g，同供试品溶液的制法，制成阴性对照溶液。点样量5 l。薄层板：青岛海洋化工厂分厂生产的硅胶G薄层板，批号：20150912 Merck公司G板，批号：HC30863956展
11、开剂：甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（4:6:8:1:4） 显色：5%三氯化铁乙醇溶液2 / 8如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载!结果：优化后的谱图中，日光下，供试品色谱中，在与丹参对照药材和丹酚酸B对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。比较不同的薄层板及不同温湿度条件，结果色谱图中均斑点清晰、分离效果较好。如图1所示，样品分别为1. 阴性对照2. 样品（批号：161122）3. 样品（批号：161223）4. 样品（批号：170101）5. 丹参对照药材。 图1 丹参的TLC鉴别图谱（A：Merck硅胶G板，温度20，湿度50%；B：青岛海洋化工厂硅胶G板，温度4，
12、湿度30%)Fig.1. TLC identification of Salvia (A: Merck silica gel G plate, temperature 20 , humidity 50%; B: Qingdao Ocean Chemical Plant silica gel G plate, temperature 4 , humidity 30%)2.2 赤芍的鉴别原标准方法中2，供试品色谱中在与对照品芍药苷相应的位置上有其他斑点干扰，分离效果不是很好，如图2（A)所示。增加柱分离纯化，同时增加赤芍对照药材的鉴别，具体试验如下：供试品溶液的制备：取本品内容物3g，加80%乙醇
13、50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次15ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100200目，2g，内径1cm）上，用甲醇-乙酸乙酯（1:1）50ml洗脱，收集洗脱液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。点样量5l。对照品溶液的制备：取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。点样量5l。对照药材溶液的制备：取赤芍对照药材1g，同法制成对照药材溶液。点样量5l。阴性对照药材溶液的制备：取处方中除去赤芍的其他药味，按处方比例制成缺赤芍的阴性对照样品。取阴性对照样品3g，同供试品溶
14、液的制法，制成阴性对照溶液。点样量5l。薄层板：青岛海洋化工厂分厂生产的硅胶G薄层板，批号：201509123 / 8如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载! Merck公司G板，批号：HC30863956展开剂：三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）显色：喷以5%香草醛硫酸溶液，在105加热至斑点显色清晰结果：优化后的谱图中，日光下，供试品色谱中，在与赤芍对照药材和芍药苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。比较不同的薄层板及不同温湿度条件，结果色谱图中均斑点清晰、分离效果较好，如图2所示，图A为赤芍药材原标准方法（Merck硅胶G板），图B、图C为优化后
15、薄层鉴别结果，其中1.阴性对照2.样品（批号：161122）3.样品（批号：161223）4.样品（批号：170101）5.芍药苷对照品6. 赤芍对照药材 图2 赤芍药材的TLC鉴别图谱（A：Merck硅胶G板原标准图谱，温度 20；湿度 45%；B 优化后Merck硅胶G板谱图，温度 20，湿度45%；C优化后青岛海洋化工厂硅胶G板谱图，温度4，湿度25%）Fig.2. TLC identification results of Radix Paeoniae Rubra (A:standard chromatogram of Merck silica gel G plate,temperature 20 ; humidity 45%; B optimized result of Merck silica gel G plate , temperature 20 , humidity 45%; C optimized result of Qingdao Ocean Chemical Factory silica gel G plate, temperature 4 , humidity 25%)2.3 毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定 参考中国药典2015年版黄芪项下的含量测定条件5，具
