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1、第一章1.衍射分析用的单色X射线采用的阳极靶材料的哪种标识X射线、滤波片材料的原子序数与阳极靶材料的原子序数关系如何？滤波片吸收限k与阳极靶材料的标识X射线波长是什么关系？答：采用标识X射线。时，；时，刚好位于辐射源的和之间并尽可能靠近2、X射线与物质相互作用时，产生哪两种散射？各有什么特点？哪种散射适用于X射线衍射分析？什么方向是晶体对X射线的衍射方向？答：相干散射、非相干散射。 相干散射：振动频率与入射X射线的相同，这些散射波之间符合振动方向相同、频率相同、位相差恒定的光的干涉条件。适用于X射线衍射分析。 非相干散射：X射线波长增长并与原方向偏离2角，散布于空间各个方向的量子散射波与入射波
2、的波长不相同，位相也不存在确定的关系。入射波长越短，被照射物质元素越轻。不能参与晶体对X射线的衍射。3、X射线是怎么产生的？什么是标识X射线（特征X射线）谱？什么是连续X射线谱？两种谱的产生机理和特点。答：X射线的产生：X射线是由高速运动的带电粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用产生的。若我们对X射线管施加不同的电压，在用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称之为X射线光谱。在管压很低，小于20kV时的曲线是连续变化的，故而称这种X射线谱为连续谱当电压继续升高，大于某临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄
3、而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与原子序数有关，与电压无关，叫做特征X射线。4、根据原子结构的模型，阐述封闭式热阴极X射线管中K系标识X射线的产生。（画图说明）6、什么叫X射线光电效应？什么叫荧光X射线？俄歇电子？答：X射线光电效应：入射X射线的光子与物质原子中电子相互碰撞时产生的物理效应，称为X射线的光电效应。 荧光X射线：为了与入射X射线相区别，称由X射线激发所产生的特征X射线为荧光X射线。 俄歇电子：当有层电子跃入K层补充空位时，能量释放会有两种效应，其中之一就是被包括空位层在内的临近电子或叫外层电子所吸收，使该电子受到激发逸出，这种具有
4、特征能量的电子即为俄歇电子。补充：X射线照射到物质上与物质相互作用是个很复杂的过程，包括三个能量转换过程：散射能量、吸收能量（包括真吸收变热部分和光电效应、俄歇效应、正电子吸收等）、透过物质继续沿原入射方向传播的能量（包括波长改变和不改变两部分）。真吸收：由电子在原子内的迁移所引起的，是一个很大的能量转换过程漫散射式吸收与真吸收构成全吸收。7. 什么是靶的激发电压?工作电压? X射线激发电压有什么决定?本题答案未找到第二章8、在立方点阵中画出下列晶向及晶面：9、将下列几个晶面（立方晶系）按晶面间距的大小排列(123),(100), , , , (210), (110), ,(030)。答：（h
5、kl）h2+k2+l2（123）14(100)1(200)4(311)11(121)6(210)5(110)2(221)9(030)9面间距按由大到小排列 (100), (110), ,(210), ,(030)= ,（123)10、晶面（110），（311），（122）是否属于同一晶带，晶带轴是什么？ 答：先按照（110）和（311）求取二者的晶带轴，由晶带定律可知即其晶带轴为。若三晶面属于同一晶带，则应满足。将（122）代入后发现结果并不为零，故可判断三晶面不属于同一晶带。11、下述立方晶体属于哪一种布拉菲格子？ （1）每个晶胞中含有位于00，0上的两个同种原子。 （2）每个晶胞中含有位于
6、00，0 ，上的两个A原子和位于00 ， 0上的两个B原子答：（1）体心立方（2）体心立方12、晶向指数、晶面指数、晶向族、晶面族的意义及表示法。晶向指数：晶向指数表示着所有相互平行、方向一致的晶向；所指方向相反，则晶向指数的数字相同，但符号相反； 以u v w表示晶面指数：晶面指数所代表的不仅是某一晶面，而是代表着 一组相互平行的晶面。以( h k l )表示。晶向族：晶体中因对称关系而等同的各组晶向可归并为一个晶向族，用表示晶面族：在晶体内凡晶面间距和晶面上原子的分布完全相同，只是空间位向不同的晶面可以归并为同一晶面族，以h k l表示，它代表由对称性相联系的若干组等效晶面的总和。13.
7、倒易空间的意义，定义，与正空间的关系。本题答案未找到第三章12、什么是布拉格角？什么是衍射角？写出布拉格方程的表达式并阐明其含义。对方程中的主要参数的范围确定进行讨论。布拉格角：、入射线与晶面交角衍射角：2、入射线与衍射线的交角。由衍射条件：，形成干涉、衍射线，即：布拉格方程d为晶面间距，为入射束与反射面的夹角，为X射线的波长，n为衍射级数，其含义是：只有照射到相邻两镜面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射。参数范围讨论： sin1；且n为整数，但一般取113、已知-Fe属立方晶系，点阵参数a=0.28644 nm，问用 nm X射线照射-Fe，衍射图中最多可得到几条衍射线？答： 立方晶系的
8、面间距公式为：均为简单整数，故符合以上不等式的可能组有： 根据消光规律布拉菲点阵存在的谱线指数hkl不存在的谱线指数hkl简单全部无底心h+k为偶数h+k为奇数体心（h+k+l）为偶数(h+k+l)为奇数面心hkl为同性数hkl为异性数可知，若为面心，则存在，而其他则不存在，故有两条衍射线若为体心，则，其它则不存在，故有三条衍射线14、什么是干涉面？什么是干涉指数？干涉指数与晶面指数有何关系？干涉面：我们把布拉格方程改写成为，而这是面间距为的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射。将这个晶面叫干涉面。干涉指数：干涉面的面指数为干涉指数，一般用HKL表示。干涉指数与晶面指数之间的关系为：H=nh
9、；K=nk；L=nl。干涉指数与晶面指数之间的明显差别是干涉指数中有公约数，而晶面指数只能是互质的整数。当干涉指数也互为质数时，它就代表一族真实的晶面。所以说，干涉指数是晶面指数的推广，是广义的晶面指数。15、晶体使X射线产生衍射的充分条件是什么？什么是系统消光？答：充分条件是同时满足布拉格方程和结构因子FHKL0。系统消光：把由于FHKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。16、X射线衍射线束的相对积分强度与什么因素有关? 试分别予以阐明。答：相对积分强度与结构因子、角因子（包括极化因子和罗伦兹因子）、多重性因子、吸收因子、温度因子有关。结构因子：单位晶胞中所有原子散射波叠加的波即为
10、结构因子，用F表示。多重性因子：在晶体学中，将晶面间距相同、晶面上原子排列规律相同的晶面成为等同晶面。把等同晶面个数对衍射强度的影响因子叫做多重性因子，用P来表示。罗伦兹因子：包括晶粒大小的影响、参加衍射晶粒数目的影响、衍射线位置对强度测量的影响，三种影响均与布拉格角有关，将其归并在一起，统称为罗伦兹因子。罗伦兹因子与计划因子合并，并略去常数项1/8，得到罗伦兹极化因子。吸收因子：试样对X射线的吸收，试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不相同，所引起的吸收效果也不一样。温度因子：热振动给X射线的衍射会带来很多影响，但不会改变布拉格角，不会使衍射线条变宽。17、结构因子FHKL的
11、物理意义?与那些因素有关?什么是系统消光? 引起消光的原因? 系统消光：由于原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射线消失的现象称为系统消光.本题答案未找到18、当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在，奇数时衍射相消的结论是否仍成立？为什么？答：假设A原子为顶点原子，B原子占据体心，其坐标为：A：0 0 0 （晶胞角顶）B：1/2 1/2 1/2 （晶胞体心）于是结构因子为：FHKL=fAei2（0K+0H+0L）+fBei2(H/2+K/2+L/2)=fA+fBe i(H+K+L)因为： eni=eni=(1)n所以，当H+K+L=偶数时: FH
12、KL=fA+fB FHKL2=(fA+fB)2 当H+K+L=奇数时: FHKL=fAfB FHKL2=(fAfB)2从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在的结论仍成立，且强度变强。而当H+K+L=奇数时，衍射相消的结论不一定成立，只有当fA=fB时,FHKL=0才发生消光，若fAfB，仍有衍射存在，只是强度变弱了。19、为什么有的XRD data中，有（200）（400）面，而没有最基本的（100）面数据？或者有（220）而没有（110）？答：粉晶衍射不一定能出现所有的面网，很多物质的粉晶衍射都不一定出现（100）（110），这与结构有关。
13、晶体衍射有个叫消光的现象，晶体的消光规律决定于它的结构的对称性，不同的空间群其消光规律不同。如果应该出现的衍射而没有出现，那就是样品的择优取向引起的。再者（100）面的角度比较低，有时是没有扫到或淹没在低角度的背景中了。补充：结构因子F与原子种类、原子个数和原子所在位置有关。第四章20. X射线衍射仪采用聚焦光路法分析时，样品转速和探测器转速的关系，1：2 ？2：1？1：1？答：1:221、什么是测角仪圆，什么是聚焦圆？答：光学布置上要求线状焦点S、计数管G（实际上是光阑F）位于同一圆周上，这个圆周叫测角仪圆，测角仪圆是不变的。为达到聚焦目的，使X射线管的焦点S,样品表面O、计数器接受光阑F位
14、于聚焦圆上。22、影响衍射仪测试结果的主要实验参数是？答：狭缝光阑、时间常数和扫描速度。23、试述X射线粉末衍射法物相定性分析的程序及应注意的问题。答：单相物质定性分析程序：在求出d和I/I1后根据待测向衍射数据，得出三个前线的晶面间距值d1 d2 d3根据d1在数值索引中检索适当的d组，找出d1 d2 d3复合较好的卡片。把待测相三强线的d值和I/I1值与这些卡片上各物质的三强线d值和I/I1值相比较，淘汰一些不符合的卡片，最后获得与实验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。复相物质定性分析：与单相分析类似，但需要反复尝试。注意的问题：作定性相分析时，由于试样制备方法、测定条件以及J
15、CPDS卡的数据本身的可靠性问题，使得JCPDS卡的数据与试样衍射线的d值或I/I1值有些差别。1）、粘土矿物或石墨粉末等易产生择优取向的试样以及具有择优位向的金属箔，其衍射强度会发生变化，甚至出现倒置的情况。2）、粒径大的粉末（几十m以上）衍射强度重现性差，强度的变化可达百分之几十。3）、试样中固溶体其它物质或试样加热膨胀时衍射线移向低角位置（高角位置衍射线偏移量较大）。4)、实验误差带来的峰位移动24为什么定性分析时d值的数据比相对强度的数据重要？答：由于面间距数据是物相的标识性数据，作定性分析时主要依据d值。虽然相对强度也是主要判据之一，但由于相对强度受样品情况的影响较大，定性时在d值相符的情况下再根据样
