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1、不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较实验设计方案安绵城（22号）、徐亚辉（31 号）一、实验目的1、学习不同的催化剂对乙酸正丁酯的催化作用；2、学习运用不同催化剂合成乙酸正丁酯 ；3、学习如何进行不同催化剂对乙酸正丁酯的催化效果比较；4、学习写设计性实验。二、实验原理以乙酸和正丁醇为原料制备乙酸正丁酯的反应公式：OO催化剂CH3COH + CH3CH2CH2CH2OH = CH3 - C-OCH 2CH2CH2CH3+H2O 酯化反应是一个可逆反应，而且在室温下反应速度很慢。加热、加酸（H2SO4）作催化剂， 可使酯化反应速率大大加快。同时为了使平衡向生成物方向移动，可以采用增加反应物浓度 （
2、冰醋酸），和将生成物除去的方法，使酯化反应趋于完全。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏 分水法。使生成的酯和水以共沸物形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层则回到反应 器中。催化剂依次为 SnCl2.2H2O,CrCl3.6H2O, FeCI3.6H2O, AlCl3.6H2O , CoCl 2.6H2O 以上 均为分析纯试剂，市售。浓硫酸，三、实验步骤1、 以SnCI22H2O，CrCl36H2O,为催化剂合成乙酸正丁 酯将11.5ml CH 3CH2CH2CH2OH与15ml醋酸（他们的摩尔比为1： 1.3 ）和2.2 g的CrCI3.6H2O
3、（反应需要2 h 30min ）或SnCl2.2H2O加入磨口瓶中，插上温度计，回流 冷凝管，用电炉加热反应混合物，温度控制在 115121C范围，反应2 h,-进行蒸 馏，回收催化剂，收集馏分2、 以 FeCl3.6H2O, AlCl 3.6H2O , CoCl 2.6H2O 为催化剂合3 2 3 2 2 2成乙酸正丁酯将11.5ml CH 3CH2CH2CH2OH与15ml醋酸（他们的摩尔比为1： 1.3 ）和3.2 gFeCI3.6H2O 或 AICI3.6H2O 或 CoCI2.6H2O 加入磨口瓶中，插上温度计，回流冷凝 管，用电炉加热反应混合物，温度控制在 115121 C范围，反
4、应2 h,重复上述操作 产物的后处理1、用2 MolNaOH滴定，以1 %酚酞为指示剂，使馏分由无色变为粉红色用来测定醇的转 化率2、碱中和后的液体倾入分液漏斗中分去下层，用等体积的水洗涤，分去下层，再用等体积 的饱和食盐水洗涤，分去下层3、把上次溶液倾入蒸馏瓶里进行蒸馏，收集123C馏分，计算产率，并用阿贝测光仪测产 品的折光率，检测产品的纯度。3 、以浓硫酸为催化剂合成乙酸正丁酯将11.5ml正丁醇与8.9ml乙酸，2滴浓硫酸加入50ml的圆底烧瓶中，摇匀，加入沸石,，加 热回流，1， SnCl2 易水解生成 Sn（OH）Cl ，为防水解，先将固体 SnCl2 溶于浓盐酸，再加水稀 释。2
5、、无水三氯化铬呈红紫色；其水合物为暗绿色晶体，实验式为CrCI36H2O不论在晶态或在水溶液中均稳定存在3，分子式 FeCl3 外观与性状有薄片状，健康危害：侵入途径：吸入、食入、经皮 吸收。健康危害：吸入本品粉尘对整个呼吸道有强烈刺激腐蚀作用，损害粘膜组织，引起化 学性肺炎等。对眼有强烈腐蚀性，重者可导致失明。皮肤接触可致化学性灼伤。口服 灼伤口腔和消化道，出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。慢性影响：长期摄入有可能引起肝 肾损害。4, ;空气稀释时，有一种干草的霉味。在0C时冷凝为透明无色发烟液体。分子式侵入途径COCl 2。微溶于水 ;易溶于苯、甲苯、冰乙酸和许多液态烃类。遇水缓慢分解 , 生成一
6、 氧化碳和氯化氢。加热分解 , 产生有毒和腐蚀性气体。万一有光气漏逸 , 微量时可用 水蒸汽冲散 ; 较大量时 , 可用液氨喷雾解毒，也可被苛性钠溶液吸收。C0Cl2+4NH3C0(NH2)2+2NH4Cl5，乙酸正丁酯的用途用扩硝化纤维及漆类的溶剂。常用作果实的香精，主要配制香蕉、树莓、草莓和奶油等型香精。滴定问题：仪器装置图：蒸馏分液四、实验注意事项1、在分水器中预先加水量应略低于支管口的下沿。2、滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。3、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。4、高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6C）。取用时可温水浴热使其熔化
7、后 量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。5、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。6、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7C）,其回流液组成为：上层三者分别为86%、11%、3%,下层为19%、2%、97。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜7、碱洗时注意分液漏斗要放气,否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。五实验结果验证纯乙酸正丁酯是无色液体，有水果香味。沸点126.5C, nD201.3941。称重，计算产率。用阿贝测光仪测产品的折光率,检测产品的纯度。阿贝折光仪：有关实验的文献数据：名称分子量形状折光率比 重熔 点C沸 点C溶解度：克/100ml溶剂水醇醚Sn Cl2189.60无水物为白色 单斜晶体246652溶溶溶CrClq暗绿色晶体11501300CoCI2.98.92无色,咼毒性气 体,有窒息性气 味-1188.2.微溶溶溶AICI3.133.34无色透明晶体190182.7溶溶溶FeCI3162.21黑棕色结晶306319易溶易溶易溶浓硫酸无色无味油状 液体易溶正丁醇74.12无色、易燃液体117.7溶任意溶乙酸60.05无色、有刺激性 气味液体16, 7118溶溶溶乙酸正 丁酯111.16无色液体1.3907-77.9126.1溶溶溶
