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1、食品中钙的测定(火焰原子吸收法)(-)目的掌握用湿法消化技术制备食品中钙的分析试样及火焰原子吸收法测定食品中的钙含量.(二)原理样品经湿法消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收422.7nm的共振线,其吸收量与含量成正比,可与标准系列比较定量.(三)仪器与试剂1. 原子吸收分光光度计2. 盐酸,硝酸,高氯酸.3. 混合酸消化液 硝酸与高氯酸比为4:1.4.0.5mol/L硝酸溶液 量取45ml硝酸,加去离子水稀释至1000ml.5.2%氧化镧溶液 称取20g氧化镧(纯度大于99.99%),加75ml盐酸于1000ml容量瓶中,加去离子水稀释至刻度.6. 钙标准溶液 精确称取1.
2、2480g碳酸钙(纯度大于99.99%),加50ml去离子水,加盐酸溶解,移入1000ml容量瓶中,加2%氧化镧稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶内4保存,此溶液每毫升相当于500ug钙.7. 钙标准使用液 取钙标准液5ml于100ml容量瓶中,用2%氧化镧稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4保存,此溶液每毫升相当于25ug钙.(四)操作步骤1. 样品制备 湿样(如蔬菜,水果,鲜鱼,鲜肉等)用水清洗干净后,要用去离子水充分洗净.干粉类样品(如面粉,奶粉等)取样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染.2. 样品消化 精确称取均匀样品干样0.51.5g(湿样2.04.0g,饮料等液体样品5.010.
3、0g)于250ml高型烧杯内,加混合酸消化液2030ml.上盖表皿.置于电热板或电沙浴上加热消化.如未消化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止.加几毫升去离子水,加热以除去多余的硝酸.待烧杯中的液体接近23ml时,取下冷却.用去离子水洗并转移于10ml刻度试管中,加2%氧化镧溶液定容至刻度.取与消化样品相同量的混合酸消化液;按上述操作做试剂空白试验测定.3. 测定(1)标准曲线制备:分别取钙标准使用液1,2,3,4,6ml,用氧化镧定容至50ml,即相当于0.5,1,1.5,2,3ug/ml.(2)测定条件:仪器狭缝,空气及乙烯的流量,灯头高度,元素灯电流等
4、均按使用的仪器说明调至最佳状态.(3)将消化好的样液,试剂空白液和钙的系列标准浓度液分别导人火焰进行测定.(五)结果计算以各浓度标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线,测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(C及C0),再按下式计算:(六)注意事项1. 所用玻璃仪器均以硫酸重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晒干或烘干,方可使用.2. 干燥样品在加浓H2SO4消化前先加少量水湿润,防止浓H2SO4加入后立即炭化结块而延长消化时间.一,原子吸收分光光度法1,原理湿法消化后的样品测定液导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收422.7nm的共振线,根
5、据吸收量的大小与钙的含量成正比的关系,与标准系列比较定量分析.2,主要试剂(1)0.5mol/LHNO3溶液(2)高氯酸-硝酸消化液:1+4(3)25g/L氧化镧溶液(4)钙标准储备液:每毫升相当于500 g钙.(5)钙标准使用液:每毫升含钙25 g.3,主要仪器 原子吸收分光光度计4,操作方法样品处理系列标准溶液配制 仪器参考条件选择 标准曲线的绘制样品测定仪器参考条件的选择:波长:422.7nm;光源:可见;火焰:空气-乙炔;其他如灯电流,狭缝,空气及乙炔流量,灯头高度均按仪器说明调至最佳状态.5,结果计算式中 X-样品中钙元素的含量,mg/100g;-测定用样品中钙元素的浓度,g/mL;
6、0-空白溶液中钙元素的浓度,g;V-样品消化液定容总体积,mL;f-稀释倍数;m-样品质量,g.6,说明(1)所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷,而后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗,烘干.(2)样品制备时,湿样(如蔬菜,水果,鲜鱼,鲜肉等)用水冲洗干净后,要用去离子水充分洗净.干粉类样品(如面粉,奶粉等)取样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染. (3)本法最低检出限为0.1g.二,滴定法(EDTA法)1,原理根据钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物,该络合物的稳定性较钙与指示剂所形成的络合物强.在一定的pH范围内,以氨羧络合剂EDTA滴定,在达到化
7、学计量点时,EDTA就从指示剂络合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色.由络合剂消耗量计算出钙的含量.2,主要试剂(1)1.25mol/LKOH溶液(2)10g/L氰化钠溶液(3)0.05mol/LNa3C6H5O7(柠檬酸钠)溶液(4)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比)(5)EDTA溶液(6)钙标准溶液:每毫升相当于100g钙.(7)钙红指示液3,主要仪器 滴定装置4,操作方法样品处理标定EDTA浓度样品测定其中样品处理与原子吸收分光光度法相同.5,结果计算式中 X-样品中钙元素的含量,mg/100g;T-EDTA的滴定度,mg/mL;V-滴定样品消化液时所用EDTA量,mL;V0-
8、滴定空白消化溶液时所用EDTA量,mL;f-样品稀释倍数; m-样品质量,g.6,说明(1)所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗,烘干.(2)钙标准溶液和EDTA溶液配制后应住址于聚乙烯瓶内,4保存.三,高锰酸钾滴定法1,原理样品经处理后,在酸性溶液(pH3.54.5)中,用草酸铵沉淀草酸钙,然后以稀硫酸溶解,用高锰酸钾标准溶液滴定草酸离子,间接地求出钙的含量.2,试剂1)草酸铵饱和溶液;2)盐酸溶液(1+1)3)盐酸溶液(1+3)4)氨水溶液(1+1)5)氨水溶液(1+50)6)5g/L甲基红指示剂7)硫酸;8)0.05mol/L
9、高锰酸钾标准溶液:1.7g+1000mL水.标定:称取烘干的基准草酸钠0.1000g,溶于50mL水中,加入8mL硫酸,加热至80左右,不断搅拌,以用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈淡粉红色,并在30s内不消失为终点.按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度.3,操作步骤1)样品处理:2)测定:在保温条件下,以高锰酸钾标准溶液滴至出现微红色并保持15s不消失为止.式中 c-高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度(mol/L);m-草酸钠的质量(g);V1-高锰酸钾标准溶液的用量(mL)V0-空白试液高锰酸钾标准溶液的用量(mL);0.06700-1/2草酸钠分子的摩尔质量(kg/mol).4,结果计算式中 wCa-样品中钙的质量分数(%);c-高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度(mol/L);V1-滴定样液所耗高锰酸钾标准溶液的体积(mL);V0-滴定空白所耗高锰酸钾标准溶液的体积(mL);m-样品的质量(g );20.04-1/2钙原子的摩尔质量(g/mol).
