H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定

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1、H SO和H PO混合酸的电位滴定2434姓名:杨力生班级:化学生物学2012级1班 学号:20122994摘 要:本实验采用电位滴定法测定H2SO4和H3PO4混合酸的pH,然后运用pH-V曲线和 ( pH/A V)-V曲线与二级微商法确定其滴定终点的pH,通过pH可求得H2SO4和混合 酸中两种酸的各自含量。关键词:磷酸混合;酸硫酸;电位滴定;pHAbstract:Determination of H2SO4 pH and H3PO4 mixed acid by potentiometric titration of the experiment , and then use pH-V c

2、urves and ( pH / V)-V curve and its second derivative to determine the titration endpoint pH, pH can be obtained by H2SO4 and mixed acid content of each of the two acids .Keywords:Sulfuric acid ; phosphoric acid mixture ; potentiometric titration ; pH电位分析包括电位测定法和电位滴定法两种分析方法。其中电位滴定法是利用滴定分 析化学中化学计量点附近

3、的突跃(如酸碱滴定中pH的突跃、配位滴定与沉淀滴定中pM 的突跃、氧化还原中电位的突跃),以一对适当的电极监测滴定过程中的电位变化,从而 确定滴定终点,并由此求得待测组分的浓度或含量。电位滴定法优于通常的化学滴定分析, 它不仅可用于一般化学滴定分析的场合,而且还可用于有色或浑浊试液的滴定,以及找不 到合适指示剂的各种滴定,此外用电位法也比一般用化学指示剂确定终点更为准确。H2SO4 和 H3PO4 都为强酸,H2SO4 的 pKa2=1.99, H3PO4 的 pKal=2.12, pKa2=7.20, pKa3=12.36,由pKa值可知,当用标准碱溶液滴定时,H2SO4可全部被中和,且产生

4、pH 的突跃,而在H3PO4的第二化学计量点时,仍有pH值的突跃出现,因此根据滴定过程中 pH值的变化情况,可以确定滴定终点,进而求得各组分的含量。确定混合酸的滴定终点可 用指示剂法(最好是采用混合指示剂),也可以用玻璃电极作指示电极,饱和甘汞电极作 参比电极,同试液组成工作电池:Ag, AgCllHCl(0.1mol/L)l玻璃膜I H2SO4,H3PO4(试液)II KCl(饱和)IHg2C12,Hg在滴定过程中,通过测量工作电池的电动势,了解溶液pH值随加入 标准碱溶液体积V的变化情况,然后由pH-V曲线或( pH/A V) -V曲线求得终点时耗 去NaOH标准溶液的体积,也可用二级微商

5、法求出 2pH/A V2 =0时,相应的NaOH标准 溶液体积,即得出滴定终点。根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量,即可求 出试液中各组分的含量。用电位滴定法测量硫磷混合酸,随着NaOH滴定剂的加入,H2SO4可全部被中和,在 化学计量点附近,产生pH的突跃,而在H3PO4的第二化学计量点时,仍有pH的突跃产生,因此根据滴定过程中pH的变化情况,可以确定滴定终点,从而求出硫酸与磷酸的浓 度。滴定终点可通过绘制电位滴定曲线来确定,即山卩(或山卩)一次微商曲线和哼-卩 斗止/ (或应尸)二次微商曲线;但用作图法手续较烦且不准确,因此常用二次微商 计算法计算滴定终点(内插法)。1实验部分1

6、1仪器和试剂酸度计,复合电极,lOOmL容量瓶,吸量管,10mL微量滴定管1.000mol/L草酸标准液,O.lmol/LNaOH标准溶液,硫磷混酸溶液1.2实验方法121NaOH溶液浓度的标定准确移取草酸标准溶液lO.OmL于lOOmL烧杯中,加水定容,取5mL于烧杯中,加水 至30mL,将待标定的NaOH标准溶液装入滴定管中,调整液面于零点;开动搅拌器,滴 加NaOH标准溶液、读pH (电位)值,每次1mL,初步判断突跃点的体积范围;重复上 述操作,加液至近突跃体积处,再以每次O.lmL的间隔读取pH (电位)一体积关系。以 插值法求终点,计算NaOH标准溶液浓度。1.2.2混合酸的测定准

7、确移取混酸lO.OmL于lOOmL烧杯中,加水定容,取5mL于烧杯中,加水至30mL;仿照标定NaOH溶液时的粗测和细测步骤,但要获取两个突跃点的体积范围;在超过 第一终点后,再加液至近第二突跃体积处,再测出第二突跃点附近的pH (电位)一体积关 系;以插值法求终点,计算混酸中各组分的浓度。2结果与讨论2.1.NaOH溶液浓度的标定211实验数据及计算V/mL0.600.70O.8O0.90l.OOl.l2l.22l.3Ol.39l.49l.58l.75PH3.573.844.094.535.077.579.399.699.99l0.l4l0.24l0.39ApH/AV2.202.702.50

8、l.4O5.4020.83l8.23.753.33l.5Ol.ll0.88A2pH/AV2-2-940128.58-26.30-180.63-4.67-18.3-4.33-1.35212作图52.5O.o O5 O1- 1、H1-100213计算NaOH溶液的浓度 根据内插法计算V/mL2.022.22.42.62.93.013.13.23.33.413.6PH2.082.562.682.83.013.634.735.686.086.346.536.86ApH/AVA2pH/AV20.670.61.052.071010.562.62.111.74V/mLPHApH/AVA2pH/AV2-0.3

9、52.253.472.096.22-65.6-14-4.45-1.953.714.014.14.214.34.44.54.64.724.824.97.011.36-3.457.480.933.97.627.938.388.969.39.549.789.9110.0210.11.563.15.83.42.41.31.380.913.1821.11-24-10-5-7-4.8NaOH 标准溶液用量=1.12+#8.58/ (128.58+26.30) x (1.22-1.12) =1.20mL姗cNaOH 标准溶液浓度 C=0.4464mol/L。V/mL22 混酸测定22丄实验数据及计算222

10、作图o o o o o o O8 6 4 2-2-4223计算混酸中SO3和P2O5的含量根据内插法计算两突跃点NaOH标准溶液用量V=3.1+6.22/ (6.22+65.6) x (3.2-3.1) =3.11mL,V2=4.4+8/( 8+24)x(4.5-4.4)=4.43mL ;所以 P2O5 的含量为:(0.00443-0.00311) xO.4464 x10x141.95 /2/0.010=41.82 g/L,SO3含量为:(0.00311-0.00132)x0.4464x10x80.06 /2/0.010=31.97 g/L参考文献1 苏克曼,张济新.仪器分析实验M.高等教育出版社,2005, 75-782 王冬梅.分析化学实验M.武汉:华中科技大学出版社,2007.致谢:衷心感谢吴明君老师的指导!

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