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1、专业设计实验 利用活性炭吸附提取模拟卤水中的碘 学生姓名 学号 指导教师 专业 年级 同组者 中国海洋大学化学化工学院利用活性炭吸附提取模拟卤水中的碘【实验背景及原理】碘在人们的生产生活中发挥着重要的作用，碘及碘的化合物广泛应用于现代工业、农业、国防、科技和医药领域。在工业生产中，碘是制造无机或有机碘化物的基本原料，又是制造各种碘制剂、消毒剂和农药必不可少的原料， 另外碘也可以作为高纯度锆、钛、硅和锗的提炼剂；在近代军事工业上，碘作为重要的战略物资，可用于火箭燃料添加剂等尖端军事领域；碘还是人体和植物必不可少的营养元素，医学界将碘作为“智慧元素”和“智慧之泉”应用于人体健康和提高人口素质中。碘
2、作为重要的无机化工原料之一，在国民经济中有着举足轻重的地位，目前在世界范围内都属于紧缺资源。海洋中碘的总储量很大，高达822 亿吨，被称为自然界的“碘库”，但总体浓度较低，约为0.05 mg/L，卤水一般是海水晒盐后所产生的浓海水，我国是一个海洋大国，目前我国海盐产量每年达1800万吨，每年副产卤水1500万m3。大部分重新排入海洋或在盐田徘徊，既造成资源的严重浪费，又破坏了沿海地区的海洋生态平衡。卤水中各种化学元素已较海水浓缩数百倍，由于卤水中碘的浓度（10-150 mg/L）远远高于海水中碘的浓度，所以是提取碘的有效原料。以卤水为原料提取碘的方法主要有离子交换法、空气吹出法和活性炭吸附法等
3、。活性炭是用生物有机物质(包括煤、石油和沥青之类在内)炭化后活化而成。它具有高度发达的微孔结构(具有很大的比面积)因此具有吸附能力，而且化学性质稳定，容易再生是优良的吸附材料。本实验的目的是利用活性炭吸附剂吸附模拟卤水中的碘，考察吸附剂用量、粒度，吸附时间，吸附温度等参数对吸附性能的影响。【仪器与试剂】1. 仪器：分析天平，电阻炉，循环水泵，可见分光光度计，恒温振荡器，移液管（5mL，10mL和25mL），量筒，烧杯（100mL，250mL），具塞锥形瓶（250mL，棕色），容量瓶（6个，50mL），容量瓶（1000mL），布氏漏斗，抽滤瓶2. 试剂：碘化钾（优级纯），双氧水（30%分析纯）
4、，硫酸溶液（15%），盐酸（分析纯），可溶性淀粉（分析纯），活性炭（60-80目），氯化钠（分析纯），模拟卤水。【实验过程】（一）溶液配制1. KI标准溶液配制：准确称取KI 0.1347g溶于水中，定容至1000mL，即得KI溶液，浓度为134.7g /mL。2.配制15%过氧化氢溶液：量取50mL双氧水，稀释到100mL，备用。3.1%淀粉溶液：称取lg淀粉，加入5mL蒸馏水搅拌成混浊液，再缓慢倒入100mL沸水，加热并微沸片刻。4.配制20 氯化钠和0.5mol/L的盐酸溶液，备用。（二）碘浓度测定方法1原理：采用分光光度法测定碘含量，含碘溶液用盐酸酸化，以双氧水为氧化剂， l淀粉溶液为
5、显色剂，测定吸光度。该方法在碘含量处于4-18g/mL的范围内符合朗伯比耳定律，相应的化学反应式为：2. 最大吸收波长的测定准确移取KI标准溶液2.50mL于50mL容量瓶中，分别加入20 氯化钠溶液5.00mL，4.00mL 0.5mol/L的盐酸酸化，2.00mL 15%过氧化氢溶液和 lmLl淀粉溶液，定容至50mL，摇匀，放入暗橱中，25min后， 在500-650nm范围内测吸光度，绘制吸光曲线，确定测定波长，得最大吸收波长565nm。3. 标准曲线的绘制准确吸取KI标准溶液0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL于50mL容量瓶中，加入5.00mL 2
6、0 氯化钠溶液，4.00 mL 0.5mol/L的盐酸酸化，2.00mL 15%过氧化氢溶液和 l淀粉溶液lmL，定容至50 mL。放置25min，测定溶液的吸光度，根据实验数据绘制标准曲线。（三）吸附实验1模拟卤水中碘含量测定： 移取4.00 mL模拟卤水、4.00 mL 0.5mol/L的盐酸和2.00mL 15%过氧化氢溶液于50mL容量瓶中，然后加入lmL l淀粉溶液，定容，暗处放置25分钟后测定溶液的吸光度，计算碘浓度。2. 吸附率测定：分别定量移取不同量卤水、4.00 mL 0.5mol/L的盐酸酸化和2.00mL 15%过氧化氢溶液，于50mL容量瓶中定容。转移至250 mL具塞
7、锥形瓶中，加入一定量活性炭，在振荡器中振荡吸附一定时间，然后过滤，除去活性炭，向滤液中加入1mL淀粉溶液，暗处放置25min后用分光光度计测定滤液的吸光度，并计算吸附率。吸附率计算公式如下：吸附率（R，%）： R=(co- ce)/ co100%，其中co是吸附前碘单质的浓度（g/mL），ce是平衡碘单质的浓度（g/mL）。3.考察吸附剂吸附时间对吸附性能的影响准确移取卤水4.00mL 5份于50mL容量瓶中，分别加入4.00mL 0.5mol/L 的盐酸酸化和2.00mL 15%过氧化氢溶液，定容至50mL。分别转移至250 mL具塞锥形瓶中，加入50mg 60-80目的活性炭，在振荡器中振
8、荡吸附，分别振荡5,10,15,20,25分钟，然后过滤，除去活性炭，向滤液中加入1mL淀粉溶液，暗处放置25min后用分光光度计测定滤液的吸光度，并计算吸附率。【实验数据】1.标准曲线的绘制KI浓度=134.7g/mL KI标准液体积/mL0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 吸光度0.0050.0780.1730.2360.3140.3883. 卤水中碘含量测定吸光度=0.307由标准曲线得卤水中碘浓度：673.5g/mL（0.307-0.007）/0.015=20.00（mL）20.00*134.7/50=53.88（g/mL）53.88*50*/4=673
9、.5（g/mL）4. 考察吸附剂吸附时间对吸附性能的影响振荡时间/min0510152025吸光度0.3070.1310.1280.1010.0930.108滤液中碘浓度/g/mL53.8822.2721.7316.8815.4518.14吸附率/%058.6759.6768.6771.3366.33结论：加入一定质量的活性炭，吸附率随时间的增加而上升，吸附率上升的速度随时间的增加而减慢，到达一定时间后趋于一定数值。由图表得在加入50mg 60-80目的活性炭后振荡反应15分钟之内吸附率便达到最大值，活性炭的吸附达到饱和。 卤水-碳铵法制备氧化镁【实验背景及原理】氧化镁（MgO）是镁化合物的核
10、心，因为它产量大，应用面积广，品种规格多，并且还是其他高纯镁化合物的原料。随着科学技术的高速发展，镁产品的用途日益广泛，特别是高新科技领域内的应用，更加需要高品质的镁化合物。本实验以卤水、碳酸氢铵和氨水为原料，制备特轻级氧化镁。先将部分碳酸氢铵与氨水配成一定浓度的溶液，将该溶液逐滴滴加到卤水中，在一定温度下反应。反应结束后分批加入碳酸氢铵固体至沉淀完全。然后经过陈化、热解、过滤、洗涤、干燥、粉碎、煅烧等操作制成轻质氧化镁。【仪器与试剂】已净化过的卤水，碳酸氢钠，氨水；恒温水浴锅，烧杯（500mL），玻璃棒，布氏漏斗，抽滤瓶，滤纸，循环水泵，烘箱，瓷坩埚，酒精喷灯，研钵。【实验步骤】1. 氨水碳
11、酸氢钠混合溶液的配制称取100g 20%的氨水，加入10g碳酸氢钠，溶解，备用。2. 产品的制备取卤水300g于500mL烧杯中，升温到60，滴加配制好的氨水67g，同时分批加入碳酸氢钠固体15g，每批加入的时间相隔5分钟，50分钟内加完。升温到70热解1h。冷却到5060，趁热过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，在150烘箱中烘干23小时，将沉淀粉碎，放在瓷坩埚在800下，煅烧1小时。冷却后称重。参考文献：1. 李俊强.利用含镁副产品制备高纯碳酸镁及氧化镁的研究.D.大连理工大学.20082. 王犇.卤水-碳铵法制备特轻质氧化镁的新工艺技术研究.D.郑州大学.20043. 张雨山,高春娟,黄西平.轻质碳酸镁发展现状及其发展前景.J.盐业与化工.2010-01-154. 李秋菊.高品质氢氧化镁阻燃剂的制备.D.浙江工业大学.2007
