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1、化工三废检验化生学院总复习一、绪论二、水和污水监测三、大气和废气监测四、土壤和固体废物监测一、绪论1、环境监测的概念2、环境监测的特点和原则3、监测方法的选择(1)环境监测的概念：运用现代科学技术手段对代表环境污染和环境质量的各种环境要素(环境污染物)的监视、监控和测定，从而科学评价环境质量及其变化趋势的操作过程。 (2)环境监测程序：监测方案的制定样品采集和制备样品测定数据处理结果评价(3)环境监测特点与对象选择1.环境污染特点： 时、空分布性 污染因素的综合效应 2.环境监测特点： 生产性 综合性 追踪性 连续性 执法性(4)环境监测对象选择：1.潜在危险性大（难降解、生物积累性、毒性大和
2、属“三致”物质）；2.在环境中出现频率高，高残留；3.检测方法成熟的化学物质为优先监测目标，实施优先和重点监测。(5)环境监测技术：采样技术、测试技术、数据处理技术(6)化学分析方法：重量法、容量法(7)仪器分析方法：光谱法、电化学分析法、色谱法二、水和污水监测2.1 水和污水监测概述2.2 水样的采集、保存和预处理2.3 水体物理性质和无机物的监测2.4 水中有机物的监测2.1 水和污水监测概述水体的概念 水体是河流、湖泊、沼泽、冰川、海洋及地下水的总称。它不仅包括水，也包括水中的悬浮物、底泥及水生生物等，它是一个完整的自然生态系统。水体的自净作用当污染物进入水体后，首先被大量水稀释，随后进
3、行一系列复杂的物理、化学变化和生物转化。这些变化包括挥发、絮凝、水解、络合、氧化还原及被微生物降解等，其结果使污染物浓度降低或达到无害的程度，该过程称为水体自净。水体的自净容量是指在水体正常生物循环中能够净化有机污染物的最大量。2.2 水样的采集、保存和预处理1、地表水的采集2、水样的保存3、水样的预处理1、地表水的采集监测断面的类型消减断面控制断面对照断面监测断面1、地表水的采集河流监测断面的设置对照断面控制断面消减断面1、地表水的采集对照断面作用 为水体中污染物监测及污染程度提供参比、 对照而设置，能够了解流入监测河段前水体水质状况。 位置 河流进入城市或工业区以前的地方，避开各种污水的流
4、入或回流处。 数目 一般一个河段只设一个对照断面。 （有主要支流时可酌情增加。）对一个水系或一条较长河流的完整水体需要设置背景断面，一般设置在河流上游或接近河流源头处，未受或少受人类活动处，可获得河流背景值。1、地表水的采集控制断面(常称污染监测断面)作用：表明河流污染状况与变化趋势，与对照断面比较即可了解河 流污染现状。位置：一般设在排污口下游500一1000m处数目：根据河段被污染情况、排污口分布、城市工业分布情况而定。1、地表水的采集消减断面作用：表明河流被污染后，经过河流水体自净作用后的结果。 位置：距城市或工业区最后一个排污口下游1500m以外的河段上 数目：一般一个河段只设一个消减
5、断面2、水样的保存保存水样的方法： 引起水样变化的因素物理因素化学因素生物因素水与盛样容器之间的相互作用保存水样的方法保存水样方法冷 藏冷 冻化学方法生物抑制剂加入酸或碱氧化剂或还原剂3、水样的预处理 预处理目的环境水样组成复杂，且多数污染组分含量低、存在形态各异，需要进行预处理，以得到欲测组分适于测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。预处理的主要方法水样的消解： 当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理。消解处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机物质。将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中，加
6、热或微波分解并破坏有机物的一种方法。水样的富集和分离： 当水样中待测组分含量低于分析方法的检测限时，就必须进行富集或浓缩；当有共存干扰组分时，就必须采取分离或掩蔽措施。消解法:1.湿式消解法：硝酸消解法、硝酸-高氯酸消解、硫酸-高锰酸钾消解法、硝酸-硫酸消解法、硫酸-磷酸消解法2.干灰化法 ： 干灰化法又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸干，移入马福炉内，于450550灼烧至残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2%HNO3(或HCl)溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。 本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞等)的水样。 富集
7、和分离: (1)挥发和蒸发浓缩 挥发分离法是利用某些污染组分挥发度大，或者将欲测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。（例：冷原子荧光法测定水样中的汞和砷）蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。 富集和分离(2)蒸馏法 蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。（例：水中氨氮、挥发酚的测定） (3)溶剂萃取法 溶剂萃取法基于物质在不同溶剂相中分配系数不同而达到组分的富集和分离。（例：气相色谱法测定有机农药，石油醚萃取）(4)离子交换法 离子交换法是利用离子交换剂与离子发生交换反应进行分离的方法。（
8、例：测定水中钾、钠、钙、镁等离子）(5)共沉淀法 共沉淀是指在正常情况下不沉淀的物质，或未达到溶度积而不析出时，当另一物质沉淀时，却随之一起沉淀出来的方法。（例：使用DDTC钠盐作为共沉淀剂，La3+作为载体离子，共沉淀富集水中Cu、Ni、Zn、Pb、Cd） (6)吸附法 吸附是利用多孔性的固定吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，以达到分离的目的。常用吸附剂：活性炭、泡沫塑料等。 （例：海带吸附法分离富集水样中痕量铅和镉 ）2.3 水体物理性质和无机物的监测1、物理性质的监测2、金属化合物的监测3、非金属无机物的监测1、物理性质的监测水温的测定色度的测定浊度的测定残渣的测定电导率的测定水温
9、的测定实验原理：水的物理化学性质与水温关系很密切，水温为现场监测项目。 实验方法：水温计法-水体的表层温度 深水温度计法-水深40m以内的水温注意！颠倒温度计法-水深在40m以上的各层水温色度的测定色度：衡量颜色深浅的指标水色包括真色和表色。在水质分析中： 指真色，在测定前必须预处理-用澄清或离心沉降方法，但不能用滤纸过滤 。色度的测定实验方法：铂、钴比色法 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，再与水样进行目视比色，水样的色度为标准色列中颜色最相近的那支比色管的色度。稀释倍数法 将水样用纯水稀释至近无色，与同样液柱高度的无色纯水比较 ，至不能觉察出颜色为止，记下此时稀释倍数值。 两种方法应独立使用
10、，一般没有可比性。浊度的测定浊度：指水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。浊度大小与颗粒物含量及其粒径有关。实验方法：分光光度法 水样与浊度标准溶液通过分光光度计进行比较 。 规定1L溶液中含0.1mg硫酸肼和1mg六次甲基四胺为1度。 目视比浊法 将水样与浊度标准溶液进行目视比色。我国规定1L蒸馏水中含有1mg硅藻土为一个浊度单位。 浊度仪法 依据浑浊液对光进行散射或透射的原理。残渣的测定残渣分为总残渣、总可滤残渣和总不可滤残渣三种。总残渣是水或废水在一定温度下蒸发、烘干后残留在器皿中的物质。总可滤残渣也称溶解性总固体，系指通过滤器并在103105烘干至恒重的固体。总不可滤残渣指水样经过滤
11、后留在过滤器上的固体物质，于103105烘干至恒重得到的固体质量。它们是表征水中溶解性物质、不溶性物质含量的指标。常用滤纸、0.45m滤膜、石棉坩埚为滤器，测定结果与滤器有关，结果需注明。实验方法：重量法实验步骤：采集代表性水样蒸发皿烘干、称重m2水样烘干、称重m1数据记录数据处理 总残渣（mg/L）（m1m2）106/V样 电导率的测定电导率：以数字表示溶液传导电流的能力。水溶液的电导率取决于离子的性质和浓度、溶液的温度和黏度等。通常规定25为测定实验方法的标准温度 温度校正公式：KtKs1（t25）2、金属化合物的监测水体中含有大量无机金属化合物，一般都以离子形式存在。金属以不同形态存在时
12、其毒性大小不同。毒性较大的金属离子有汞、镉、铬、铜、锌等，是金属化合物的监测重点。金属化合物的监测方法分光光度法原子吸收分光光度法极谱和阳极溶出伏安法容量滴定法原子吸收法测定水质中的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法的测定灵敏度较高，干扰少或易于克服，测定手续简单快速，与某些它现代仪器分析方法相比，其设备费用较低。3、非金属无机物的监测pH值的测定: 常用酸度计来测定溶解氧(DO)的测定: 碘量法 、氧电极法 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧含氮化合物的测定 氨氮（包括游离氨、铵盐） 亚硝酸盐氮氮的形态： 硝酸盐氮 有机氮 这四种形态之间通过生物化学作用可以相互转化测定各种形态的含氮化合物，有助于
13、评价水体被污染和自净状况2.4 水中有机物的监测1、重铬酸钾法测定化学需氧量2、高锰酸盐指数3、生化需氧量的测定化学需氧量的测定化学需氧量 COD (Chemical Oxygen Demand) 化学需氧量是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量。意义：它是反映水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要是有机物。因此，COD又往往作为水中有机物质含量多少的指标。COD越大，说明水体受有机物的污染越严重。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾 。1、重铬酸钾法测定化学需氧量化学需氧量 COD (Chemical Oxygen D
14、emand) 指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mgL表示。化学需氧量反映了水体受还原性物质污染的程度。实验原理： 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴过量的重铬酸钾，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。操作步骤采样和样品的保存 回流水样测定 空白试验 进行校核试验 数据处理以mg/L表示水样的化学需氧量,测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样，当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为COD10mg/L。 思考题1、水中化学需氧量的测定是属于何
