气相色谱仪原理及气相色谱检测器

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1、-沈阳光正分析仪器有限公司http:/ :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。0.250.5m :常用的液膜厚度。厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。4)固定相的选择不同的固定相对不同的分析物的影响不同,根据相似相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的您现在就可以看到其实气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果是完全一样的。考虑到这一点,现在您完全根据这个更加本质的依据

2、来选择您的气相色谱柱,而不必一定去购买昂贵的标准指定气相色谱柱 (二)气相色谱检测器通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。一、气相色谱检测器发展史:1952年,James 和Martin提出气液色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器(为一接在填充柱出口的滴定装置),随后又发明了密度天平。1954年,Ray 提出热导检测器TCD。1957年,Mcwillian和 Harley同时发明了氢火焰离子化检测器FID1960年,Lovelock 提出了电子俘获检测器ECD1966年,B

3、rody发明了火焰光度检测器FPD1974年,Klob 和Bischoff 提出了电加热NPD1976年,美国推出光电离检测器。八十年代以后,传统检测器进一步发展,同时又发展了其它新的检测器。如:CLD、FTIR、MSD、AED二、常见气相色谱检测器及缩写:TCD-热导池检测器FID-火焰离子化检测器ECD-电子俘获检测器FPD-火焰光度检测器PFPD-脉冲火焰光度检测器NPD-氮磷检测器PID-光电离检测器MSD-质谱检测器IRD-红外光谱检测器FTIRHID-氩电离检测器AID-改性氩电离检测器AED-原子发射检测器三、检测器分类1、根据样品是否被破坏破坏性检测器:FID、NPD、FPD、

4、MSD、AED非破坏性检测器:TCD、PID、ECD、IRD2、根据相应值与时间的关系积分型检测器、微分型检测器。目前流行的检测器都是微分型检测器。3、根据对被检测物质响应情况的不同通用型检测器,如:TCD、FID、PID选择性检测器,如:FPD、ECD、NPD4、根据检测原理的不同浓度型检测器:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器:测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。凡非破坏性检测器,均为浓度性检测器。五、

5、表征检测器性能的指标检测器的性能指标包括:灵敏度、检出限、线性范围、响应速度、稳定性、选择性。1、回顾:噪声和漂移噪声:由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类。漂移:基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。2、灵敏度和检出限灵敏度: 是指通过检测器物质的量变化时,该物质响应值的变化率。检出限:产生2倍噪音信号时,单位体积的载气在单位时间内进入检测器的组分量。注意,目前比较公认的是3倍。灵敏度和检出限是从两个不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标。灵敏度越大、检出限越小,检测器性能越好。在实际工作中,由于检测器不可能单独使用,它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等

6、组成一个色谱体系。因此提出了最小检测量来代替检出限。最小检测量指产生2倍噪声峰高时,色谱体系(即色谱仪)所需的进样量(目前也是3倍?)。要注意:最小检测量与检出限是两个不同的概念。检出限只用来衡量检测器的性能,而最小检测量不仅与检测器性能有关,还与色谱柱效及操作条件有关。3、线性范围检测器的线性范围定义为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。如下图所示:线性范围,就是图中A、B曲线直线

7、部分两个端点浓度之比。一般来说,样品中组分的响应值应该落在检测器的线性区间内。如果样品进样量过大,某组分的响应值超过了线性范围,那么用外标法测定时会导致测定值偏低。检测器的动态范围是指检测器对组分发生响应的区间,它通常大于线性空间。一个检测器的线性空间的下限,就是该检测器的检测限。4、响应速度-时间常数t从组分进入检测器至响应出63%的电信号所经过的时间,为该检测器的响应时间(t),如下图所示。即为系统对输出信号的滞后时间。对于气相色谱检测器来说,要小于0.5s。响应时间与检测器死体积等因素密切相关。过长的响应时间会影响色谱峰峰形,检测器应使峰形失真小于1%。下图给出了不同响应时间检测器获得的

8、两个色谱图。5、稳定性和选择性检测器应具有良好的时间稳定性,重复分析具有良好的重现性是检测器必备的特色。通用性检测器必须具有良好的通用性,而选择性检测器必须有良好的选择性。沈阳光正分析仪器有限公司是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业,是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家,并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验,先进的设计理念,借鉴吸收国内外先进仪器的优点,加之我们对用户真正需求的深切体会,研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”,并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金

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