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1、山东*科技有限公司方法验证报告检验指标：重量法测定低浓度颗粒物编制人：审核人：批准人：2017年1月25日电感耦合等离子体发射光谱仪法测定水中铜方法依据：HJ776-2015水质32种元素的测定-电感耦合等离子体发射光谱法1、仪器和试剂1.1 PE Optima 8000 电感耦合等离子体发射光谱仪1.2 微波消解仪，电热板1.3酸(优级纯)：盐酸、硝酸、过氧化氢(30%)、去离子水1.4铜标准物质：浓度：1000.0yg/mL 介质：C(HNO3)=1.0mol/L国家有色金属及电子 材料分析测试中心。2.方法：电感耦合等离子体发射光谱法3 .标准应用液的配制用移液管移取10.00ml浓度为
2、1000.0卩g/mLCu标准溶液于100mL容量瓶中，再用1%HNO3溶液准确定容，此为100.0yg/mL的标准备用液。4.仪器工作条件仪器名称电感耦合等离子体发射光谱仪仪器型号Optima 8000仪器编号009等离子体流 量(L/min)&0辅助气流量(L/min)0.2雾化器流量) (L/min)0.55射频功率(W)1300泵流量(mL/min)1.5分析波长(nm)327.393空气压力 (MPa)0.5氩气压力(MPa)0.8循环冷却水温度25.05.标准曲线的绘制序号标准溶液液体 体积(mL)标准备用液浓 度(mg/L)定容体积(mL)标准系列浓度 (mg/L)信号均值10.
3、00100.0100.000-847.720.20100.0100.000.225075.830.50100.0100.000.561379.341.00100.0100.001.0145859.852.00100.0100.002.0284120.45.00100.0100.005.0铜校准曲线800000护浓度m訝L）6. 检出限按照国际理论和化学联合会（IUPAC）的规定，应用公式：CL=3S/K计算检出限。 连续测定试剂空白11次，其测定的信号值分别是：621.1、275.2、520.5、136.4、306.5、186.4、636.1、763.4、125.9、208.4、809.2 平
4、均信号值=417.2，标准偏差S=258.2检出限：CL=3S/K1CL=3x258.2/139674=0.006mg/L7. 精密度准确移取25.00mL水样加入消解液，在微波消解仪上加热消化，用1%HNO3定容 至50mL容量瓶中，重复测定7次取平均值，得出相对标准偏差:序号C (mg/L)平均浓度C (mg/L)标准偏差SD相对标准偏差RSD%11.021.020.02672.6721.0530.9841.0450.9961.0371.048. 准确度(添加回收率)样品：取 9只消解罐；A 组： 3 只准确移取 25.00mL 去离子水消解作为空白样品；B 组： 6 只准确移取 25.0
5、0mL 水样消解；加标样：B组中取样品3份，加标0.5mL浓度100.0“g/m啲Cu标准备用液。A、B 两组每个消解罐都分别加入同等的消解液消解，后分别定容到 50mL 容量瓶 中，进行测定。信号值未加标 测定值 卩 g/mL未加标 平均浓 度值C(mg/L )加标量C(mg/L)信号值加标后 测定值 卩 g/mL回收 率1856.70.0050.005/1717.50.004/1856.70.005/74124.40.5240.5161.0144086.71.46293.871757.20.5071.0142688.91.42792.073010.40.5161.0153871.41.529101.3/A95.7B编 号平均 回收 率以上样品按照标准方法中样品处理方法进行测定，结果见上表：添加回收率=加标测定值：未加标测定值xio。加标量
