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1、实验3-4 酸碱滴定曲线的测绘1实验目标 （1）学习并初步掌握pH计的使用方法。 （2）深入了解中和反应的原理和过程，明确滴定终点选择的科学依据和实验事实。练习中和滴定的实验操作。 （3）学习实验数据的图示处理方法，培养学生认真、严谨的科学态度。 2预习指导 （1）pH计的正确使用与电极保养 目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速率较快。使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。 电极的使用与维护简介： 复合电极不用时，充分浸泡在3 mol/L氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。 使用前
2、，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。 测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。 清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。 测量中注意电极的银-氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电位计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。 电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。 严禁在脱水性介质如无水乙醇中使用。 （2）pH计的校准 尽管pH计种类很多，但其校准方法均采用两点校准法，即选择两种标准缓冲液，一种是p
3、H=7的标准缓冲液，第二种是pH=9的标准缓冲液或pH=4的标准缓冲液。 校准时首先用pH=7的标准缓冲液对电位计进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性，则选用pH=4的标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用pH=9的标准缓冲液。若是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH，则校准过程结束。此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH可供选择，而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的
4、准确性。智能式001级pH计一般内存有三至五种pH的标准缓冲液。 其次，在校准时应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液，并调节电位计面板上的温度补偿旋钮，使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下，标准缓冲溶液的pH是不一样的。 校准工作结束后，对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一，仪器则需要重新标定： 溶液温度与定标温度有较大的差异时； 电极在空气中暴露过久，如半小时以上时； 定位或斜率调节器被误动； 测量过酸（pH2）或过碱（pH12）的溶液后； 换过电极后； 当所测溶液的pH不在两点定标时所选溶液的中间，且距pH=7又较远时。 （3）PHS-3C型
5、pH计的使用方法 由主机、复合电极组成，主机上有四个旋钮，它们分别是：选择、温度、斜率和定位旋钮。安装好仪器、电极，打开仪器后部的电源开关，预热半小时。在测量之前，首先对pH计进行校准，我们采用两点定位校准法，具体的步骤如下： 调节选择旋钮至pH档； 用温度计测量被测溶液的温度，读数，例如25 。调节温度旋钮至测量值25 ； 调节斜率旋钮至最大值； 打开电极套管，用蒸馏水洗涤电极头部，用滤纸仔细将电极头部吸干，将复合电极放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液，使溶液淹没电极头部的玻璃球，轻轻摇匀，待读数稳定后，调定位旋钮，使显示值为该溶液25 时标准pH=686； 将电极取出，洗净、吸干，放入邻苯二甲酸
6、氢钾标准缓冲溶液中，摇匀，待读数稳定后，调节斜率旋钮，使显示值为该溶液25 时标准pH=400； 取出电极，洗净、吸干，再次放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液，摇匀，待读数稳定后，调定位旋钮，使显示值为25 时标准pH=686； 取出电极，洗净、吸干，放入邻苯二甲酸氢钾的缓冲溶液中，摇匀，待读数稳定后，再调节斜率旋钮，使显示值为25 时标准pH=400； 取出电极，洗净、吸干。重复校正，直到两标准溶液的测量值与标准pH值基本相符为止； 校正过程结束后，进入测量状态。将复合电极放入盛有待测溶液的烧杯中，轻轻摇匀，待读数稳定后，记录读数； 完成测试后，移走溶液，用蒸馏水冲洗电极，吸干，套上套管，关闭电源
7、，结束实验。 （4）pH滴定 在开始滴定时和达到滴定终点后，由于加入的酸或碱的量不足以导致pH发生较大的变化，所以加入量可以稍大，一般可以达到每次加入45 mL。当加入量达到1718 mL时，每次加入051 mL，当加入量达到195 mL时，每次只加入1滴，当滴加至20 mL左右时，会出现pH的突变。加至205 mL时，每次加入051 mL，当加入量达到2223 mL时，每次加入45 mL，加入量达到40 mL左右时，可以终止实验。 3实验要求 （1）实验药品 0100 0 mol/L左右的NaOH溶液、0100 0 mol/L左右的HCl溶液、蒸馏水、滤纸、pH计标定缓冲溶液。 （2）实验仪
8、器 pH计、50 mL酸式滴定管、50 mL碱式滴定管、铁架台、滴定管夹、烧杯、玻璃棒。 (3)数据的采集与处理 数据采集表格参考 数据处理 利用坐标纸或Microsoft Excel的数据处理功能，制作酸碱滴定曲线。 4实验评价 （1）评价学生实验准备。学生在实施本实验之前，应当反复练习酸式滴定管和碱式滴定管的使用，熟练各种滴定管调节液面的方法和“半滴操作”，熟悉pH计的使用方法。 （2）评价学生实验操作。实验中受到仪器、温度等影响，很难达到理想的数据曲线状况，甚至不会出现pH的突变，只能得到斜率较大的曲线。由于溶液体积的变化，滴定至40 mL左右时，pH不会达到1或13，pH应当在15或1
9、25左右。评价学生实验效果不能仅仅考虑酸碱滴定曲线是否成功，而应当评价学生实验中的态度与操作。 （3）学生实验后的自我评价。学生评价实验过程中的问题及处理方法，探讨如何改进实验过程，取得最佳实验效果。实验所得的理想曲线如图3-1所示。 5建议与改进 （1）所使用的酸、碱的物质的量浓度尽量不要大于0100 0 mol/L，否则将影响pH计的测量准确度。 （2）滴定过程中要使酸碱及时混合充分，需要随时搅拌。利用玻璃棒搅拌容易损坏pH计的电极头上的玻璃球，经常取出电极又影响测量的准确性，所以使用电磁搅拌可以有效地提高准确度。 （3）滴定过程中应当随时注意pH的变化，如果出现在变化范围之外的明显变化，
10、应当重新标定pH计。 （4）实验中或实验数据的处理采用数码技术可以有效地提高数据的处理速度和准确性。采用传感器和数据采集器的组合装置，可以在实验的同时取得滴定曲线。 （5）使用与计算机相连的pH传感器的连续测定，会得到理想的实验效果。方法是：准确量取2000 mL NaOH溶液后，放在电磁搅拌器上，调整转速至适合的速度，将标定后与计算机相连的pH传感器的电极探头浸入溶液中，用50 mL酸式滴定管滴加稀盐酸，按照1 mL/10 s的流速调节旋钮，形成稳定“水流”，连续测定500 s，数据的采集和处理由计算机同时完成，可以形成非常理想的酸碱滴定曲线。 6问题与讨论 （1）向一定量的NaOH溶液中滴
11、加HCl溶液的曲线为图3-1中的虚线，向一定量的HCl溶液中滴加NaOH溶液的曲线为图3-1中的实线，曲线走向不同，但滴加量与pH变化的关系基本一致。 （2）酚酞的pH变色范围在82100之间，由无色变红色；甲基橙pH变色范围在3144之间，由红色变黄色；甲基红pH变色范围4262，由红色变黄色。均可以用作强酸强碱中和滴定的指示剂。 （3）pH计数据测量准确，精度高，但操作复杂，受外界温度、酸度影响大。pH试纸操作简单，受外界温度影响小，但数据准确度差，受人为因素影响大。 7拓展实验 （1）利用pH试纸进行本实验，要求pH在6585之间时使用精密pH试纸。随实验的不断进行，溶液损失比较严重，实
12、验数据的误差变大，准确度降低。 （2）强酸滴定弱碱（或弱碱滴定强酸）时，考虑所生成的盐的水解问题，pH变化的范围小于7，一般选用甲基橙或甲基红作指示剂。强碱滴定弱酸（或弱酸滴定强碱）时，考虑所生成的盐的水解问题，pH变化的范围大于7，一般选用酚酞作指示剂。酸碱滴定与酸碱是几元没有关系。 本课题是在学生学习了对物质进行定性检测的基础上进一步介绍对物质的定量检测，使学生全面了解对物质检测的基本原理、过程和方法。定量检测通常在定性检测的基础上进行，在了解了物质的组分之后，往往还需要确切知道其各组分的含量，如药品中有效成分的含量，空气中有害气体是否超标，自来水是否符合国家饮用水标准，工业生产中原料和产品的检验、生产过程的控制，定量检测都起着“眼睛”的作用。
