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1、常见无机阴离子的分离与鉴别二、实验原理常见阴离子有以下13种：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac 在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点： (1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。 (2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。 在阴离子的分析中，由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析法，如体系SO42-、NO3-、Cl-、CO32-。只
2、有在鉴定时，当某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段，即系统分析法，如S2-、SO32-、S2O32-；Cl-、Br-、I-等。分别分析方法并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。初步试验包括挥发性试验、沉淀试验、氧化还原试验等，具体为：1. 挥发性实验（利用PH试纸及稀硫酸加之闻味）待检离子：SO32-、 CO32-、 S2O32、S2-、NO2-反应方程式：2H+ CO32-= H2O+CO2 2H+ SO32-= H2O+SO2 2H+ S2O32-= H2O+SO2+S(黄）2H+ S
3、2-= H2S2H+ NO2-=NO+ H2O2. 沉淀实验(1) 与 BaCl2的反应（钡组阴离子的检验 ） SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac 反应方程式： Ba2+ SO42-=BaSO4（白） BaSO4+HCl= 不反应3Ba2+2 PO43-=Ba3(PO4)2（白）Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4Ba2+ CO32-=BaCO3（白）BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2 Ba2+ SO32-=BaSO3（白）BaSO3+2HCl= BaCl2+H
4、2O+SO2Ba2+ S2O32-=BaS2O3 （白）BaS2O3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2+S而S2-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac中加入BaCl2后无现象。(2) 与AgNO3的反应 （银盐组阴离子的检验 ）反应方程式： 2Ag+ SO42-=Ag2SO4 （白）Ag2SO4+HNO3= 不反应3Ag+ PO43-=Ag3PO4 （黄） Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO42Ag+ CO32-=AgCO3 （白）AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO22Ag+ SO32-=Ag2SO3 （黄） Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+
5、H2O+ SO22Ag+ 2S2-=Ag2S（黑）Ag+ Cl-=AgCl（白）AgCl+ HNO3= 不反应 Ag+ Br-=AgBr（黄）AgBr+ HNO3= 不反应Ag+ I-=AgI （黄）AgI+ HNO3= 不反应 其它离子如NO3-、NO2- 无明显现象 3. 氧化还原性试验氧化性试验（淀粉KI试验）: 2I-+ 4H+ 2NO2-= 2NO+ 2H2O+I2 其余离子无明显现象。 还原性试验（KMnO4褪色试验）: 2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2+ 5SO42- +3H2O 4MnO4-+ 5S2O32-+ 9H+= 10SO42-+4Mn2+18H2O
6、 2MnO4-+ 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2+8H2O 2MnO4-+ 10 I-+ 16H+ =2I2+2Mn2+8H2O2MnO4-+ 5NO2-+ 16H+= 5NO3-+2Mn2+8H2O2MnO4-+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2+8H2O2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S（黄） + 2Mn2+8H2O其余离子无明显现象I2淀粉褪色试验I2 + S2- = 2I- + SI2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42-三、实验具体方法某混合离子试液可能含有S
7、O42-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-按下列步骤进行分析，确定试液中含有哪些离子。1） 初步检验A 、用pH试纸测试未知试液的酸碱性 如果溶液呈酸性，哪些离子不可能存在？如果试液呈碱性或中性，可取试液数滴，用3molL-1H2SO4酸化并水浴加热。若无气体产生，表示CO32-、NO2-、S2-、SO32-、S2O32-等离子不存在；如果有气体产生，则可根据气体的颜色、臭味和性质初步判断哪些阴离子可能存在。（一般为避免气体逸出，发生氧化还原反应、价态的变化，通常将试样制成碱性溶液）B、钡组阴离子的检验 在离心试管中加入
8、几滴未知液，加入12滴1molL-1BaCl2溶液，观察有无沉淀产生。如果有白色沉淀产生，可能有SO42-、SO32-、PO43-、CO32-等离子(S2O32-的浓度大时才会产生BaS2O3沉淀)。离心分离，在沉淀中加入数滴6molL-1HCl，根据沉淀是否溶解，进一步判断哪些离子可能存在。 C、银盐组阴离子的检验 取几滴未知液，滴加0.1molL-1AgNO3溶液。如果立即生成黑色沉淀，表示有S2-存在；如果生成白色沉淀，迅速变黄变棕变黑，则有S2O32-。但S2O32-浓度大时，也可能生成Ag(S2O3)23-不析出沉淀。Cl-、Br-、I-、CO32-、PO43-都与Ag+形成浅色沉淀
9、，如有黑色沉淀，则它们有可能被掩盖。离心分离，在沉淀中加入6molL-1HNO3，必要时加热。若沉淀不溶或只发生部分溶解，则表示有可能Cl-、Br-、I-存在。D、 氧化性阴离子检验 取几滴未知液，用稀H2SO4酸化，加CCl4 56滴，再加入几滴0.1molL-1KI溶液。振荡后，CCl4层呈紫色，说明有NO2-存在(若溶液中有SO32-等，酸化后NO2-先与它们反应而不一定氧化I-，CCl4层无紫色不能说明无NO2-)。E、还原性阴离子检验 取几滴未知液，用稀H2SO4酸化，然后加入12滴0.01molL-1 KMnO4溶液。若KMnO4的紫红色褪去，表示可能存在哪些离子？ 取几滴未知液，
10、然后加入12滴I2淀粉溶液。若褪色，表示可能存在哪些离子？ 根据(A)(E)实验结果，判断有哪些离子可能存在。（2） 确证性试验 根据初步试验结果，对可能存在的阴离子进行确证性 试验。四、 注意事项1、在观察BaS2O3沉淀时，如果没有沉淀， 应用玻璃棒摩擦试管壁， 加速沉淀生成。2、注意观察Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。3、在还原性试验时一定要注意， 加的氧化剂KMnO4和I2-淀粉的量一定要少， 因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时，氧化剂的颜色变化是不容易看到的。3、有酸性未知液，定性分析报告如下 (1) Fe3+、Na+ 、 SO42-、 NO2- (2) K+ 、
11、I- 、SO42-、 NO2- (3) Na+ 、Zn2+ 、SO42-、NO3- 、Cl- (4) Ba2+、Al3+ 、Cu2+、NO3- 、CO32- 试判断哪些分析结果的报告合理？ （1） 和（3）的结果合理， 在（2） 中NO2-可以氧化I-，在（4）中CO32-不能与Al3+ 、Cu2+离子共存。 离子试剂操作及现象有关离子方程式OH-酚酞（石蕊）变红色（变蓝色）Cl-AgNO3 、稀HNO3白色不溶于HNO3沉淀Ag+ + Cl- = AgClBr-AgNO3 、稀HNO3浅黄色不溶于HNO3沉淀Ag+ + Br - = AgBrCl2水、CCl4(或苯)溶液变黄（橙）色，加CC
12、l4震荡，下层呈红棕色Cl2 +2Br - = 2Cl- + Br2I-AgNO3 、稀HNO3黄色不溶于HNO3沉淀Ag+ + I - = AgICl2 （或Br2）水、CCl4(或苯)溶液变棕黄（褐）色，加CCl4震荡，下层呈紫红色Cl2 +2 I - = 2Cl- + I 2Cl2（FeCl3）、淀粉溶液变蓝色2Fe3+2 I - = 2 Fe2+ + I 2CO32-BaCl2、HCl、澄清石灰水先加BaCl2，产生白色沉淀，加HCl沉淀溶解，产生无色无味气体使石灰水变浑浊Ba2+ + CO32- =BaCO3BaCO3 + 2H+= Ba2+CO2+H2OCa +2OH-+CO2 =
13、 CaCO3+H2OHCO3-BaCl2、HCl、澄清石灰水先加BaCl2，无现象，加HCl，产生无色无味气体使石灰水变浑浊HCO3-+ H+= CO2+H2OCa +2OH-+CO2 = CaCO3+H2OSO32-BaCl2、HCl、品红溶液先加BaCl2，产生白色沉淀，加HCl沉淀溶解，产生无色有刺激性气味气体使品红退色Ba2+ + SO32- =BaSO3BaSO3 + 2H+= Ba2+SO2+H2OHSO3-BaCl2、HCl、品红先加BaCl2，无现象，加HCl，产生无色有刺激性气味气体使品红退色HSO3-+ H+= SO2+H2OSO42-HCl 、BaCl2、稀HNO3先加H
14、Cl，无现象，再加BaCl2、产生不溶于HNO3的白色沉淀Ba2+ + SO42- = BaSO4S2-HCl产生臭鸡蛋气味气体S2-+ 2H+ =H2SNO3-Cu、硫酸加Cu片、硫酸，加热，产生无色气体，气体在试管口变红棕色3Cu+ 8H+2 NO3-=3Cu2+2 NO+ 4H2O2 NO+O2 = 2NO2PO43-AgNO3 、稀HNO3先加AgNO3产生黄色沉淀，加HNO3溶解3Ag+ +PO43-=Ag3PO4Ag3PO4+ 3H+=3Ag+ + H3PO4二、常见阴离子的检验1、 OH-：能使无色酚酞、紫色石蕊等指示剂分别变为红色、蓝色；能使红色石蕊试纸、pH试纸变蓝。2、 Cl-：加入AgNO3溶液，生成白色沉淀（AgCl）。该沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水。3、 Br-：加入AgNO3溶液，生成淡黄色沉淀（AgBr），该沉淀不溶于稀硝酸。加入氯水后振荡，滴入少许四氯化碳，四氯化碳层呈橙红色。4、 I-：
