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1、实验2 Sb2O3真空还原动力学实验实验学时：4实验类型：研究实验要求：必修一、实验目的1掌握真空冶金实验操作的基本技术（如真空和高温的获得等），正确使用 所用的仪器与设备。2掌握冶金动力学研究方法。二、实验内容及基本原理1 实验内容 测出一定温度条件下不同还原时间 Sb 的还原率，绘出还原率与还原时间的 关系图，确定还原反应的控制环节。2 实验原理由于Sb2O3具有不熔化的特性，而还原剂碳的熔点很高，在实验所取的温度 范围内， Sb2O3 和碳都呈固态。在抽真空条件下， Sb2O3 和碳的还原过程中产生 的CO或CO2气体会很快离开反应区域。因此，与固体C和Sb2O3的固一固相反 应相比较，
2、CO气体作为中间产物继续与Sb2O3的气一固相反应几率较少。因此，Sb2O3真空碳还原反应可看成固一固相反应。下面以固一固相反应模 型讨论其动力学过程。和其它的多相反应一样，Sb2O3真空碳还原反应的反应速率由所包含步骤中 的一个或几个所控制。由于还原反应在真空中进行，CO2和CO等气体从反应界 面上解吸与扩散很容易进行，不会成为反应的限制步骤。在混合粉末反应中，固 体颗粒必须彼此接触，并且至少有一个反应物，在反应开始形成固体残物层后， 必须要经过固体残物层而扩散（如图 1 所示）。图 1 Sb2O3 真空碳还原过程示意图Sb2O3 真空碳还原的可能限制性环节为：(1) 碳经过固体残物层的扩散
3、；(2) 碳与Sb2O3在相界面上的化学反应；(3) 界面化学反应和反应物的扩散共同限制。 不同的速度控制步骤有不同的动力学方程式：当 Sb2O3 真空碳还原反应的反应速率受化学反应所控制时，界面上的化学反 应速率要远小于反应组分穿过固体残物层的扩散速率，其反应速率方程式表达如 下：1 (八二 kt(1-1)当Sb2O3真空碳还原反应过程的反应速率受碳经过固体残物层的扩散所限制 时，扩散速率比在界面上发生的化学反应速率小得多。由于在固体残物层中的扩 散现象十分复杂，它受到晶体缺陷、界面的性质和颗粒分布等因素的影响，因此 根据不同的条件，提出了不同的数学模型。其中，运用ruHCTAur方程的效果
4、要 好。故反应速率方程式用ruHCTAur方程表达为：1 一 23 a (1 a )23 = kt(1-2)当在固固相反应的整个过程中各过程的速率都相接近时，固固相反应速 率可用塔曼的经验关系式进行估计：a - k In t(1-3)以上(1-1)、(1-2)、(1-3)各式中，a t时的反应率；k 反应速率系数。 根据有气体中间产物的固固反应模型，可确定还原反应的控制环节。三、实验用仪器与药品2XZ-1 型旋片式真空泵，麦氏真空计， TCE-I 型温度控制器， XMZ 型数显 指示仪，以及自制的专用真空炉，Sb2O3，碳粉，方瓷舟。四、实验方法与步骤将盛有10g的Sb2O3和2g的碳粉组成的
5、混合料的方瓷舟放入真空反应器中， 抽真空，再分别放入已升到一定温度的真空炉中，加热到指定的温度（分别为 923 K、973 K和1023 K）后，开始计算还原时间（每个温度条件下，还原时间 分别为5min、10 min、15 min和20 min、）。达到实验设定的时间后立即切断加 热电源、停泵，迅速将料舟从加热区中退出。待料舟冷却后，取出还原后得到的 金属锑，称重，计算金属锑量，然后按下式计算Sb的还原率，绘出还原率与还 原时间的关系图，确定还原反应的控制环节。Sb 还原率=100 %还原后得到的金属Xi。%原料Sb2O3中的Sb量五、实验准备及预习要求1实验前，将真空炉预先升到一定温度。2.实验前，将实验所用的Sb2O3和碳粉按组成混匀。3实验前要认真预习。六、思考题1简述真空热还原的主要用途。真空热还原方法的主要优点是什么？2何谓多相反应的限制性环节？七、实验报告内容及格式1. 实验目的2. 实验内容3. 实验装置4. 实验原理5. 实验步骤6. 实验结果与分析7. 思考题解析
