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1、本科生论文（设计）大蒜中大蒜素的提取及含量测定Extraction and Determination of allicin in garlic指导教师：邓维萍 职称讲师云南农业大学基信学院化学系650201学 院：基础与信息工程学院专 业： 年级：2010级论文（设计）提交日期：2012年12月10日 答辩日期:答辩委员会主任：云南农业大学2012年12月大蒜中大蒜素的提取及含量测定云南农业大学基础与信息工程学院，昆明650201摘要：大蒜素是大蒜中的主要活性成分，是大蒜破碎后，蒜氨酸在蒜酶催化作 用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物，具有抗菌消炎、降血压、降血脂、 防癌等作用，可用于多种
2、疾病的防治，在临床上的应用也越来越广泛，作为药物 或保健品开发具有广阔前景。大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏 法、溶剂萃取及超临界流体萃取2-引，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜 素含量很低，导致提取物的活性很低。超临界萃取法提取率高、品质好，但生产 成本高、设备复杂、操作技术难度大4。综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上， 以乙醇为提取剂萃取大蒜素，研究确定了其最佳工艺参数。用硫酸钡沉淀法测定 大蒜素的含量。关键词：大蒜素、提取、含量测定Extraction and Determination of allicin in garlic(Yunnan Agricultural Univ
3、ersity College of Basic Science andInformation Engineer,Kunming 650201)ABSTRACT:Allicin is the main active ingredient in garlic,crushed garlic alliin in the garlic enzyme catalysis of a biologically active organic sulfides,With antibacterial anti-inflammatory role in lowering blood pressure, lowerin
4、g blood pressure, anti-cancer,Can be used for the prevention and treatment of many diseases,Clinical application is more and more widely, and has broad prospects for development as drugs or health products .Allicin extraction methods can be divided into three categories:Steam distillation, solvent e
5、xtraction and supercritical fluid extraction method,However, the extract obtained by steam distillation and the allicin content is low, resulting in low activity of the extracts.Supercritical extraction extraction rate, the quality is good, but the high cost of production, complex equipment operatio
6、n difficult.Comprehensive consideration on the basis of the organic solvent extraction, ethanol extraction solvent extraction of allicin, research to determine the optimum parameters. Determination of allicin content of barium sulfate precipitation method.Key words: Allicin;Extract ;Content ;determi
7、nation大蒜中大蒜素的提取含量及测定1引言研究意义:通过以大蒜为原料来提取大蒜素，大蒜素的提取方法可以分为二类：水蒸气 蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取2-引，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中 大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。超临界萃取法提取率高、品质好，但 生产成本高、设备复杂、操作技术难度大。综合考虑在有机溶剂萃取法的基 础上，以乙醇为提取剂萃取大蒜素，研究确定了其最佳工艺参数。用定硫法测定 大蒜素的含量。大蒜为单叶子植物百合科葱属植物蒜的鳞茎，含有丰富的营养物质，对冠心 病、高血压、动脉粥样硬化症等有防止作用。大蒜素(Allimin)又称大蒜油，化学名称为2-丙稀基硫代亚磺酸稀
8、丙脂。结 构式CH2二CH-CH2-S-S-S-CH2-CH二CH2，分子量为178。是从大蒜球茎中分离出的 一种化合物，具有强烈的辛辣刺激味。大蒜素不稳定，特别是在热和碱性环境下 易分解。大蒜素微溶于水，易容于醇、醚等有机溶剂。目前大蒜素具有广泛的应用，有医疗保健作用，大蒜素具有广谱抗菌作用， 大蒜素在食品保鲜中的应用，大蒜素对多种细菌、真菌、病毒均具有杀灭和抑制 作用，被称为“天然广谱植物杀菌素”大蒜素在饲料添加剂中的应用，近年来， 在畜牧及水产养殖业中大蒜素被开发利用的进展较快，估计90%以上的加工产品 用作兽用药物或直接作为饲料添加剂。前人研究进展：水蒸气蒸馏法：其原理是将水蒸气通入不
9、溶于水或难溶于水但具有一定挥发性的有机物质中(大蒜油具有一定挥发性)，使该有机物在低于100C的温度下随水蒸气一起蒸 馏出来，再经进一步分离获得较纯物质。本法的一般工艺流程为:大蒜去皮f洗净 f加水捣碎f酶解f水蒸气蒸馏f油水分离f大蒜油。孙淑爱10等探讨了蒸馏法提取大蒜油的适宜条件。按照大蒜油的生产步骤和 影响因素,选择大蒜的破碎粒径、蒜酶激活剂一亚铁离子的浓度、发酵温度和蒸 馏提取时间这4个因素，在三水平下对大蒜油的产率进行比较。结果表明,大蒜的 破碎粒径为0.2 mm、亚铁离子的浓度为10 mmol/L、发酵温度在33 C、蒸馏提取 时间为120 min时,大蒜油的产率最高为0.49%。
10、水蒸气蒸馏法具有设备简单、成 本低、稳定性好等特点，是最常用的方法之一。但是因发酵和蒸馏温度相对较高, 蒜氨酸酶的活性下降，大蒜素有损失，使出油率较低,而且所得的大蒜油有一股熟 味，不够清新。溶剂萃取法：大蒜油微溶于水,易溶于乙醇、苯、乙醚等有机溶剂，利用这一性质可以用有 机溶剂将大蒜油浸提出来。该法得到的大蒜油与水蒸气蒸馏获得的大蒜油没有明 显的区别。有机溶剂的选择是关键，要求该溶剂对大蒜油的溶解性好，浸提结束后 易于分离,沸点差异显著，不含其它不良气味和溶剂残留。溶剂法的一般流程为： 大蒜去皮f洗净f捣碎f酶解f溶剂萃取f蒸馏分离f回收溶剂f大蒜油。李瑜11等以乙醇为溶剂，研究了溶剂法提取
11、大蒜油的工艺，确定的醇提最佳 工艺条件为：30C酶解11 min,乙醇浸提时间1.0 h,浸提温度24C,V（乙醇）：m（大 蒜）=4 mL: 1 g,大蒜油提取率可达75.03%。超临界C02萃取法：超临界流体萃取技术，是一种新型的萃取分离技术。该技术是利用流体在临 界点处温度和压力的微小变化会引起流体的溶解能力有很大变化的基础上，利用 流体在高压低温对大部分物质具有较大的溶解能力的性质,提取原料中的有效成 分，然后在较低的压力下进行分离，从而实现混合物的分离或提纯。该技术因具有 高效节能、工艺简单、安全可靠等优点而应用于化工、食品和医药等部门，而食 品、医药工艺中常以无毒、价格便宜的CO2
12、作为萃取剂。超临界CO2萃取大蒜油 一般流程为:大蒜去皮f洗净f捣碎f装填萃取柱f密圭寸f超临界萃取f降压f 大蒜油。王霞12等研究了超临界CO2萃取大蒜油的工艺。在对萃取压力、温度、时间、 流量单因素分析的基础上,对温度、压力、流量、时间四因素进行了正交试验， 确定了超临界萃取的最佳工艺参数为：萃取温度35C,萃取压力15 Mpa,流量30 kg/h,萃取时间2.5 h。2材料与方法2.1实验原料：新鲜无损坏的大蒜2.2实验试剂及仪器：95%乙醇，氢氧化钠，浓盐酸，SHZ-CD循环水式真空泵： 舟山市海源仪器厂；RE-5285 A型旋转蒸发仪：上海医械仪器厂；电热恒温鼓风 干燥箱：上海一横科
13、技有限公司。2.3实验方法：2.3.1正交实验设计在溶剂萃取法的的基础上，为了确定最佳工艺参数，选用五因素四水平的正 交试验（表1），特征对一些影响其收率主要的主要因素如酶解反应的温度、PH值、 料液比、酶解反应时间、离心前PH值等做了大量的实验，并借此确定其提取的 最佳工艺方案。表1水平酶解温度/ C酶解时间/min料液比g/ml离心前PH酶解PH125401： 22.85.5230601： 33.26.0335801： 53.66.54401001： 44.07.02.4实验过程：将大蒜瓣捣碎匀浆，调节PH值，加热，抽滤去杂，再次调节PH值，离心 分离，取其上清液，加入体积分数95%乙醇萃
14、取，用旋转蒸发仪减压蒸馏，得到 浓缩大蒜素溶液。2.5产品分析：采用定硫法测定大蒜素含量。3大蒜素的研究进展目前，人们已用多种方法提取大蒜素，但如何提高得率并在提取过程中尽量 保留有效成分，如何提高大蒜素的稳定性，有待于进一步研究。大蒜素具有多方面 的药理作用和生物活性,但它的作用机制和是否有新的活性，仍是我们在相当长 的一段时间里需要研究和阐明的问题。目前，人们已经开发出许多关于大蒜素应 用的方法和产品，但是存在品种过于单一、方法过于简单、模糊开发、有效成分 不够明确等问题,因而对大蒜素的应用科技含量提升空间大，需要结合多学科不 断深入的理论研究成果及现代制药工艺和技术，开发出一系列科技含量
15、高、经济 和社会效益显著的新产品，造福人类。参考文献:1 赵凤岭，于慧。大蒜素的保健作用及大蒜素的提取2 毛家埔，于克学，高翠希。大蒜油提取与应用研究现状J .保鲜与加 工，2002, 2(4)： 11 1 23 晁芳芳，李森.大蒜油不同加工工艺的比较J .西 北粮油科技，2003(4):47-484 Sun 一 Neo Lee. Comparative study of extraction techniques for determination J . Anal Bioanal Chem， 2003,377: 74975l5 赵凤岭，陆明旦，于慧，等.大蒜的保健作用及大蒜素的提取J.山东轻工 业学院学报.1997, 11(1)： 68-706 孙翠玲，于大胜大蒜素的提取及其应用J.2009,37(6):657 Cavallito C J, et al.JAm Chem Soc J. 1944, 66: 1950-1952.8 吴园涛，李君，郑建禄，等.功能饵料添加剂在水产养殖中的应用J.中国饲 料，2007，(10)9 陈雄，乔昕，中马丽大蒜油提取的比较研究J食品工业科技，1999, 20(5): 16-18.10 孙淑爱，曹晶，王永明大蒜油
