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1、实验题目：A1-MCM-41介孔分子筛制备及催化合成 乙酸正丁酯（学时数 16）实验目的1、掌握水热法合成介孔分子筛的方法。2、掌握 Al-MCM-41 介孔分子筛的合成原理。3、掌握乙酸正丁酯的合成方法4、掌握分子筛催化作用原理实验原理目前合成介孔分子筛主要采用水热合成法。用表面活性剂做 模板剂，并与酸或碱水配成溶液，加入反应物前体，表面活性剂 在溶液中形成胶束，胶束再排列形成胶棒，胶棒进而堆积成液晶 相，同时硅酸或硅酸铝也围绕在棒状结构周围，高温或常温下反 应，形成沉淀，经晶化、洗涤、过滤后，煅烧或化学方法除去有 机物得到介孔分子筛。水热合成的一般过程：生成比较柔顺、松 散的表面活性剂和无
2、机物种的复合产物；水热处理提高无机物种 的缩聚程度，提高复合产物结构的稳定性；焙烧或溶剂抽提除掉 复合产物中的表面活性剂后得到类似液晶结构的无机多孔骨架， 即介孔分子筛。Al-MCM-41 介孔分子筛作为固体酸催化剂，具有酸催化反应 的特点，同时分子筛具有脱水的性能，吸附反应过程中产生的水， 提高转化率。仪器与药品仪器：恒温水浴锅、三口烧瓶（250 mL）、温度计、电动搅 拌装置、电子天平、量筒（50 mL）、圆底烧瓶、温度计及套管、 冷凝管、分液漏斗、蒸馏头、接引管、减压抽滤装置、干燥箱、 马弗炉、坩埚等。药品：正硅酸乙酯（TEOS）、乙二胺、铝酸钠、十六烷基三 甲基溴化铵(CTAB)、冰醋
3、酸、正丁醇、分子筛催化剂、10%碳 酸钠、无水硫酸镁、蒸馏水。实验内容1、Al-MCM-41 介孔分子筛得制备采用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，正硅酸乙酯为硅源， 一定的反应时间内形成沉淀，再高温煅烧除去模板剂，即得白色 粉末状 Al-MCM-41 介孔分子筛晶。(1) 称量2.2 g十六烷基三甲基溴化铵和0.1 g铝酸钠加入三 口烧瓶。(2) 加入110 mL水，使十六烷基三甲基溴化铵和铝酸钠完 全溶解，再加 12 mL 乙二胺和 11.2 mL 正硅酸乙酯。(3) 快速搅拌，温度控制在40 C,反应4 h,反应结束后, 冷却到室温，过滤洗涤至 pH=7。(4) 将产品于100 C干燥1 h
4、,再放入马弗炉中于540 C煅 烧6 h,即得产品。2、Al-MCM-41 介孔分子筛催化合成乙酸正丁酯( 1)合成粗产物在干燥的三口烧瓶中加入23 mL正丁醇和14.4 mL冰醋酸，混合均匀。加入1.8 g分子筛催化剂，充分振摇，加热回流下反 应6 h。反应开始后，每隔1 h时间间隔从三口烧瓶中取样，然 后测出酸值。( 2)滤出催化剂 减压过滤，将催化剂滤出，洗涤、干燥、焙烧，备用( 3)洗涤滤液待反应混合物冷却后，倒入分液漏斗中，用10 mL水洗两次, 静止分层，分去水层。再用 10mL10%NaCO 溶液洗涤，缓慢振荡 23 分液漏斗数次，并随时放出 CO 气体。当振荡至无 CO 产生时
5、，静 22止分去下层水层后，产品再用30 mL水洗涤有机层，分去水层。 最后将有机层倒入一个干燥的100 mL锥形瓶中，加入无水可硫酸 镁干燥。（4）蒸馏纯制产品 将干燥后的乙酸正丁酯放入烧瓶中，常压蒸馏，收集沸点 （120126C）的馏分于一个已称重的干燥三角瓶中。（5）称出产品质量，计算产率。结果讨论1、查阅文献和有关资料，说明用什么方法对 Al-MCM-41 介孔分子筛进行表征观察晶相与晶貌。2、请同学论述一下 Al-MCM-41 介孔分子筛的主要性质和 用途。3、本实验用 Al-MCM-41 为催化剂催化合成乙酸正丁酯。 考察酸醇比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化反应的影响。（1）酸
6、醇比的确定取冰乙酸14.4 mL,正丁醇的加入量改变，即n :n =冰乙酸 正丁醇 1:08、1:1、1:1.2、1:1.5进行酯化反应，反应时间为5 h,每隔 1 h 测其酯化率。（2）催化剂用量的确定固定酸醇比为 1:1，取催化剂质量分数为 1% 、 3%、 5% 、 7% 进行酯化反应，反应时间为5 h，每隔1 h测其酯化率。（3）反应时间的确定固定酸醇比为1:1，催化剂用量为1.8 g，进行酯化反应，每 间隔1h测其酯化率，观察其变化，确定最终反应时间。 3、Al-MCM-41 介孔分子筛的表征（1）Al-MCM-41 （干燥后，未焙烧的样品）的热重分析热重分析技术可以测量样品质量随温
7、度的变化情况，一般能 够反映样品在加热的过程中，失水情况、分子筛有机模板剂的脱 除情况和介孔分子筛的热稳定性。实验采用美国PE公司Diamond TG/DTA型差热/热重综合分析仪记录样品的热失重和差热曲线， 升温速率15 C/min，氮气流为载气，Al2O3作参比，在0 C900 C 温度范围内测定样品的TG/DTG曲线。（2）Al-MCM-41的X-射线衍射（XRD）分析X-射线衍射（XRD ）方法可以对分子筛晶体进行物相分析，是 测定分子筛结构及其他性质最有效的工具。实验采用D/max-IIC 型X-射线衍射仪测定分子筛的晶体结构。实验操作条件为Cu Ka 靶、40 kV、100 mA,
8、记录分子筛010之间的小角度XRD谱 图，通过查阅文献判断峰的归属，从而对晶体结构进行分析。（3）Al-MCM-41 的红外光谱分析通过红外光谱分析可以分子筛的骨架结构。文献报道1， 9， 纯硅MCM-41分子筛骨架Si-O-S i键的反对称和对称伸缩振动峰分 别出现在1123 cm-1和814 cm-1处。由图可见，掺杂Al离子后， T-O-T（T为Si或Al）键的反对称伸缩振动和对称伸缩振动则分别出 现在1078 cm-1和801 cm-1处，与文献报道的纯硅MCM-41的IR谱图 相比，此峰更尖更强，且向低波数移动，这可能是由于Si被Al取 代后，Al-O键比Si-O键长的缘故，这说明A
9、l原子已进入分子筛的 骨架中。在463 cm-1出现的吸收峰为Si-O键的弯曲振动引起的。另 外，在特征吸收区3435 cm-1附近出现的较宽的吸收峰是各种表面 S-OH的振动吸收峰。S Al-MCM-41 的 TK 谱 实验三 酸值测定一. 实验目的1. 进一步熟练滴定操作。2. 掌握有机产品酸值的测定方法。二. 实验原理 酸值测定是通过酸碱中和反应进行的。通常有机物可能不溶 于水，样品要用醇等溶解，碱也要配制成醇溶液，有机溶剂还有 利于抑制生成的脂肪酸盐的水解。RCOOH + KOH t RCOOK + 气。酸值是中和 1g 样品中的酸所需 KOH 毫克数。AV 二 N * 56W式中：N
10、一碱的浓度（mol/1） V一耗用碱的体积（ml）W取样重量（g）三. 主要仪器和药品50ml碱式滴定管，称量瓶，50ml锥形瓶，0.1%的酚酞，标准 KOH乙醇溶液，邻苯二甲酸氢钾。四. 实验操作分别用锥形瓶在分析天平上准确称取0.03g左右（2-3滴）样 品两份，加入 10ml 中性乙醇溶解（若样品不溶解，加热使样品 溶解），然后，加入23滴酚酞，用KOH标准溶液（约0.05mol/L） 滴至粉红色出现，30秒不褪色为止。记录实验数据，计算样品酸值。如果数据相差超过2%，应重 新滴定。五. 酯化率计算/1-反应后的酸值反应前的酸值x 100 %Fe clay as effective he
11、terogeneous Fenton catalyst for the decolorization of Reactive Blue 4 Original Research ArticleChemical Engineering Journal, Volume 171, Issue 3, 15 July 2011, Pages 912-918H. Hassan, B.H. HameedPhotoassisted hetero-Fenton mineralisation of azo dyes byFe(II)-Al2O3 catalyst Original Research Article2
12、3Chemical Engineering Journal, Volume 153, Issues 1-3, 1 November 2009, Pages 9-15B. Muthukumari, K. Selvam, I. Muthuvel, M. SwaminathanA new insight into Fenton and Fenton-like processes for water treatment: Part II. Influence of organic compounds on Fe(III)/Fe(II) interconversion and the course of
13、 reactions Original Research ArticleJournal of Hazardous Materials, Volumes 250-251, 15 April 2013, Pages 76-81Chengchun Jiang, Zhen Gao, Hangling Qu, Jinwei Li, Xiaoxiong Wang, Ping Li, Hong LiuMesoporous silica iron-doped as stable and efficient heterogeneous catalyst for the degradation of Cl Aci
14、d Orange 7 using sono-photo-Fenton process Original Research Article Separation and Purification Technology, Volume 80, Issue 1, 12 July 2011, Pages 163-171Xin Zhong, Sebastien Royer, Hui Zhang, Qianqian Huang, Luojing Xiang, Sabine Valange, Joel BarraultSynthesis of a-Fe2O3/TiO2 nanotube arrays for
15、 photoelectro-Fenton degradation of phenol Original Research ArticleChemical Engineering Journal, Volume 191, 15 May 2012, Pages 356-363Yanqing Cong, Zhe Li, Yi Zhang, Qi Wang, Qian XuAdsorption study of anionic reactive dye from aqueous solution to Mg-Fe-CO3 layered double hydroxide (LDH) Original Research ArticleApplied Surface Science, Volume 259, 15 October 2012, Pages 650-656I.M. Ahmed, M.S. GasserEffective removal of pyrophosphate by Ca-Fe-LDH and its mechanism Original Research ArticleChemical Engineering Journal, Volume 179, 1 January 2012, Pages 72-79Yueying Wu
