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1、目 录目 录I摘要1ABSTRACT2前言3第1章 文献综述41.1 尼龙酸概述4尼龙酸简介4己二酸简介4己二酸主要用途4己二酸的主要工业生产方法及缺陷5己二酸的生产情况51.1.6 己二酸的消费情况61.1.7 己二酸进出口概况71.2 尼龙酸酯及其用途介绍71.2.1 尼龙酸二甲酯7尼龙酸二丁酯81.2.3 增塑剂介绍91.3催化剂介绍151.4 本课题的目的和研究方案15第二章 实验局部162.1 实验仪器162.2 实验试剂162.3实验原理172.3.1 尼龙酸别离纯化原理172.3.2 尼龙酸酯化反响原理172.4 尼龙酸的别离与纯化182.4.1 尼龙酸的别离与纯化流程图182.
2、4.2 尼龙酸的纯化步骤18尼龙酸纯化的正交设计182.5 尼龙酸二甲酯的合成192.5.1 尼龙酸二甲酯合成流程图192.5.2 尼龙酸二甲酯酯化192.5.3 尼龙酸二甲酯粗产物的中和与洗涤192.5.4 尼龙酸二甲酯的精制202.6 己二酸二乙酯的合成202.6.1 己二酸二乙酯酯化202.6.2 己二酸二乙酯粗产物的中和与洗涤202.6.3 己二酸二乙酯的精制202.7己二酸二丁酯的合成202.7.1 己二酸二丁酯酯化202.7.2 己二酸二丁酯粗产物的中和与洗涤212.7.3 己二酸二丁酯的精制21第3章 结果和讨论223.1 尼龙酸别离纯化结果分析223.1.1 尼龙酸别离纯化正交
3、实验分析223.1.2 尼龙酸别离纯化产率分析223.2 尼龙酸二甲酯合成结果讨论233.2.1 醇酸摩尔比对酯化反响得影响233.2.2 催化剂用量对酯收率的影响233.2.3 反响时间对酯收率的影响243.2.4 带水剂种类及用量243.2.5 一水合硫酸氢钠与其它催化剂的比拟243.2.6 催化剂的稳定性253.2.7 产物的表征263.3 己二酸二乙酯合成的结果讨论303.3.1 带水剂确实定303.3.2 催化剂用量对反响的影响303.3.3 醇用量对反响的影响313.4己二酸二丁酯的合成结果讨论31催化剂用量对反响的影响313.4.2 醇用量对反响的影响31343 反响温度对酯化的
4、影响3235 尼龙酸酯化的经济效益分析32351尼龙酸酯化原材料之间的物量关系32352尼龙酸酯化的产量计算33352 工艺经济效益计算33第4章 结论34参考文献35摘要本课题通过利用重结晶法对尼龙酸进行别离纯化，提纯己二酸的收率为57.1%，熔程为140OC-150OC。并介绍了以一水合硫酸氢钠作为催化剂，催化混合二元酸尼龙酸的酯化的工艺且阐述了尼龙酸酯的具体用途。通过合成尼龙酸二甲酯、己二酸二乙酯和己二酸二丁酯的实验结果比拟说明，硫酸氢钠作为酯化反响的催化剂具有催化活性高、易与反响液别离、可重复使用等优点。并通过对尼龙酸二甲酯合成反响的各因素的考查得出了尼龙酸二甲酯酯化的最正确反响条件：
5、醇酸的物质的量比为5：1,催化剂用量为体系质量的5%，带水剂环己烷用量为体系质量的20%，反响时间为1.5h，酯收率可到达97.51%，质量分数在98%以上。关键词：尼龙酸；尼龙酸二甲酯；酯化；硫酸氢钠；己二酸；环己烷ABSTRACTThis issue through the use of re-crystallization of nylon acid were separated，the yield of Adipic acid purification is 57.1%，Rong Cheng is 140OC-150OC.And introduced a hydrated sodium
6、 bisulfate as a catalyst，Nylon dual acid catalyst mixed acid esterification process and elaborated on the specific use of nylon Esters.Through the synthesis nylon sour dimethyl ester, the adipic acid diethyl ester and the dibutyl adipate experimental result comparison indicated，Sodium hydrogen sulfa
7、te the catalyst which responded as the esterification has the catalytic activity high, Yi Yu responded the fluid separates, may duplicate uses and so on the merits. And through has obtained the nylon sour dimethyl ester esterification best response condition to the nylon sour dimethyl ester building
8、-up reactions various factors examination: The hydroxy-acid material quantity compared to is 5:1, the catalyst amount used for the system quality 5%, the including water medicinal preparation cyclohexane amount used for the system quality 20%, the reaction time is 1.5h, the ester receives rate may a
9、chieve 97.51%, the quality score above 98%.Key word: Nylon acid； Nylon sour dimethyl ester； Esterification；Sodium hydrogen sulfate； Adipic acid； Cyclohexane前言尼龙酸来自尼龙厂或其他生产二元脂肪酸厂的副产物，国内年产量约8000吨。由于其含水分，杂质多，颜色呈绿色或黄褐色，难以利用。国外主要采用燃烧法和填埋处理。国内有通过重结晶法回收,但回收率低于60%,废水量大,不但容易污染环境,而且造成资源浪费。因此尼龙酸的纯化与应用技术越来越受到人们
10、的关注。现在已经提出尼龙酸直接酯化的方法，由此获得的酯类可有多方面的用途。本论介绍了尼龙酸酯在各行业中的主要用途并通过实验对固体催化剂一水合硫酸氢钠催化酯化反响获得尼龙酸二酯的可行性和最优条件进行了验证和探索。第1章 文献综述1.1 尼龙酸概述尼龙酸简介尼龙酸来自尼龙厂或其他生产脂肪二元酸厂的副产物。国内年产量约有8000t。其含杂质多、水分多、颜色呈绿色或黄褐色，难以利用。尼龙酸的组成较为复杂，一般含有85%左右的混合脂肪二元酸，6 %12 %的水分,3 %的灰分和其它杂质。尼龙酸的处理在国外一般使用燃烧法或填埋法1，国内多使用重结晶法回收，但收率较低，废水量较大，污染环境，且造成资源浪费。
11、本文使用的尼龙酸来自巴陵石化最新己二酸生产工艺金属卟啉催化空气氧化环己烷合成己二酸工艺2。此工艺每生产1000kg己二酸产品一般要产生50-60kgDBA副产物。此尼龙酸中约含己二酸60%，戊二酸3%,丁二酸2%，水分15%，3%的灰分和其他杂质。己二酸简介己二酸，俗称肥酸，白色针状晶体，熔点153C，沸点337.5C。在水中的溶解度随着温度的升高而增大，冷水1.44g/lOO mL,25时的溶解度为2.3g/100g,沸水160g/l00mL。易溶于甲醇，乙醇;溶于丙酮;微溶于乙醚，环己烷;不溶于苯，石油醚。相对密度1.360。易升华，有毒。pke1=4.43, pka=5.41，常温常压下
12、很稳定。3自然界中主要存在于腐败的甜菜中。1902年由1, 4二澳丁烷首次合成，1937年美国杜邦公司开始工业生产，原料来源于煤焦油中提出的苯酚，所以在产量的增加和价格的降低上都受到限制，随着石油化工的兴起，生产己二酸开始转向以石油化学为根底的新的原料路线4。由于这条路线原料价格廉价，使生产得到很大开展，成为大吨位的有机化工商品，在二元酸中产量最大，年产超过220万吨。己二酸主要用途己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸。它广泛应用于尼龙一66、可塑剂、食品添加剂、纤维的制造，全世界年生产总量达280万吨，并且具有增长的趋势。己二酸是生产纤维和工程塑料的主要原料。用来制造纤维和尼龙-66树
13、脂。大量己二酸也用于生产各种酯类，其中多数用作增塑剂，少数用作高级润滑油。己二酸的高级酯可作聚氯乙烯及其共聚物、天然和合成橡胶、聚苯乙烯和纤维素衍生物的增塑剂。这类己二酸酯与聚合物有良好的相容性和耐低温性能。大量己二酸酯应用于食品包装、薄膜和绝缘用的聚氯乙烯。作为合成润滑剂的己二酸酯，如2-乙基己酯、2-乙基丁酯和2-乙基辛AIR是极好的低温润滑剂;而己二酸的二辛酯和二癸酯那么作为高温润滑剂。丙二醇的和己二酸的二酯在异丁醇中是一种稳定的液压流体，具有良好的润滑性能，对金属部件也不发生腐蚀。此外，己二酸还用于各种食品和饮料。作为被美国食品和药物管理局(FDA规定可以像常规食品标准一样用作所有的非
14、常规食品食品的添加剂，其作用有时胜过柠檬酸、酒石酸和酒石酸氢钾。由于己二酸不潮解，特别适用于干食品，即使是在潮湿环境也可较长时间保存。尼龙酸别离纯化及 0中南大学学士毕业论文 目录1目 录目 录I摘要1ABSTRACT2前言3第1章 文献综述41.1 尼龙酸概述41.1.1尼龙酸简介41.1.2己二酸简介41.1.3己二酸主要用途41.1.4己二瘫滥齿试妓施漆鹿石圈伤版剐漓郑柠翼脑隙车菱容写亏柏伯毕焙哆蹲格萍浙告拂蒙财腮涯眨聪心置耘戏揩残柏淳酞宗通摧草萤狸铜落背阶巷著琶菊己二酸的主要工业生产方法及缺陷目前“环己烷两步法工艺是生产己二酸的主要工艺5，首先通过空气氧化环己烷到环己醇和环己酮的混合物
15、(俗称KA油)，转化率为3-6%，选择性为70-90%;再用浓度为50-60%硝酸作氧化剂，使用含有0.1-0.5%的铜和0.1-0.2%钒的催化剂，将KA油进一步氧化得到己二酸，转化率可以到达100%，己二酸的选择性可以到达90%以上。其中一方面由于第一步转化率仅为3-6%，导致己二酸的总产率小于3-6%，从而不能最大限度的利用原材料;另一方面，第二步硝酸作氧化剂将产生大量的NO，全球年排放量到达400kt，这些气体被证明是具有破坏大气臭氧层和致使地球气温上升的作用,另外硝酸对设备腐蚀极其严重，反响要求操作条件苛刻，能耗高。己二酸的生产情况目前 ，全世界己二酸的总生产能力约为280万吨/年。全球己二酸的生产装置主要分布在北美和西欧，生产能力占全球总产能的80%以上6。全球主要的生产商有杜邦、首诺、孟山都、巴斯夫、旭化成、拉迪西、辽化、Rivneazot、神马、拜尔等公司，其中杜邦公司的产能约占全球总
