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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准UDC 661.862.53:54-41GB 3151-82净 水 剂 硫 酸 铝FlocculantAluminium sulfate FlocculantAluminium sulfate本标准适用于工业硫酸和铝矾土（或氢氧化铝）为原料制得的硫酸铝，用作饮用水净水剂。分子式：AI2(SO4)3xH2O。分子量：342.14（按1979年国际原子量。以无水硫酸铝计）。1技术要求1.1外观本品为块状或片状，块径不大于15mm。1.2项目和指标项目指标氧化铝(AI2O3)，15.6其它金属氧化物(以Fe2O3计)，1.0游离酸符合检验水不溶物，0.15砷
2、(As)，0.0005重金属(以Pb计)，0.0022试验方法除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液。2.1氧化铝和其它金属氧化物含量的测定2.1.1原理加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液并煮沸，使与铝及其它金属离子络合，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铅溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠，然后加入氟化钾溶液并煮沸，解析出与铝络合的乙二胺四乙酸二钠，再用硝酸铅溶液滴定。2.1.2仪器设备一般实验室仪器和设备。2.1.3试剂和溶液2.1.3.1乙二胺四乙酸二钠(GB 1401-78)：0.04M标准溶液。称取14.9g该试剂，以适量水溶解，移入1000mL容量瓶内，稀
3、释至刻度，混匀。2.1.3.2氨水(GB 631-77)：1:1溶液。2.1.3.3盐酸(GB 622-77)：1:1溶液。2.1.3.4乙酸乙酸钠缓冲溶液(GB 676-78；GB 693-77)：PH值56，称取200g乙酸钠，溶于水中，加30mL冰乙酸，稀释至1000mL。2.1.3.5二甲酚橙：指示剂，0.5%溶液。2.1.3.6铬黑T(HGB 3086-59)：指示剂，按GB 603-77制剂及制品制备方法配制。2.1.3.7氨氯化铵缓冲溶液甲(GB 631-77、GB 658-77)：pH值约为10，按GB 603-77配制。2.1.3.8硝酸铅(HG 3-1070-77)：0.0
4、4M标准溶液。称取13.25g硝酸铅，溶于水中，加3mL冰乙酸，稀释至1000mL。2.1.3.8.1乙二胺四乙酸二钠标准溶液对硝酸铅标准溶液的比值(体积比)的测定：移取25mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液2.1.3.1。置于500mL锥形瓶中，加15mL乙配乙酸钠缓冲溶液2.1.3.4。加60mL水，加34滴二甲酚橙指示剂2.1.3.5。用硝酸铅标准溶液2.1.3.8滴定至橙色即为终点。2.1.3.8.2计算比值K按下式计算：K = 25/V(1)式中：V滴定时所消耗硝酸铅标准溶液的体积，mL。2.1.3.9氧化锌(GB 1260-77)：0.04M标准溶液。称取3.2552g(称准至0.000
5、2g)经800C灼烧至恒重的基准氧化锌，置于烧杯中，加40mL盐酸溶液2.1.3.3，加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。2.1.3.9.1乙二胺四乙酸二钠标准溶液的标定移取25mL氧化锌溶液2.1.3.9，置于500mL锥形瓶中，加65mL水，用氨水2.1.3.2中和至pH78，再加10mL氨氯化铵缓冲溶液甲2.1.3.7，5滴铬黑T指示剂2.1.3.6，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液2.1.3.1滴定至纯蓝色。2.1.3.9.2计算乙二胺四乙酸二钠的摩尔浓度M按下式计算：M = 25M1/V(2)式中：V滴定时所耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL；M1氧化锌标准溶液
6、的摩尔浓度。2.1.3.10氟化钾(GB 1271-77)：10%溶液。2.1.4测定手续称取10g(称准至0.001g)试样，置于烧杯中，加80mL水加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，静置片刻，立即移取20mL于500mL锥形瓶中，移取50mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液2.1.3.1，加25mL水，煮沸3 分钟，冷却后加34滴二甲酚橙指示剂2.1.3.5，以氨水2.1.3.2或盐酸溶液2.1.3.3调至橙色，加10mL乙酸乙酸钠缓冲溶液2.1.3.4，用硝酸铅标准溶液2.1.3.8滴定至由黄色变为橙色即为终点。记下所消耗的体积(V1)，加15mL氟化钾溶液2.1.3.1
7、0煮沸5分钟，冷却后再用硝酸铅标准溶液2.1.3.8滴定到终点，记下所消耗的体积(V2)。2.1.5结果的表示与计算。2.1.5.1氧化铝(AI2O3)的百分含量X1按下式计算：X1=0.05098V2KM / 20G/500 100(3)式中：V2第二次滴定所消耗硝酸铅标准溶液的体积，mL；K乙二胺四乙酸二钠标准溶液对硝酸铅标准溶液的比值；M乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度；G所称试样重量，g；0.05098每毫摩尔乙二胺四乙酸二钠相当于AI2O3的量，g；两平行测定结果之差不大于0.1%。2.1.5.2以Fe2O3计的其它金属氧化物的百分含量X2按下式计算：X2 =0.07985M(50
8、-V1K-V2K) / 20G/500 100(4)式中：V1第一次滴定所耗硝酸铅标准溶液的体积，mL；K同2.1.5.1；M同2.1.5.1；G同2.1.5.1；0.07985每毫摩尔乙二胺四乙酸二钠相当于Fe2O3的量，g。2.2游离酸含量的测定2.2.1原理以酚酞为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定试液中的游离酸。2.2.2仪器设备一般实验室仪器和设备。2.2.3试剂和溶液2.2.3.1氢氧化钾(GB 2306-80)：0.2N标准溶液，按GB 601-77标准溶液制备方法中的规定配制与标定。2.2.3.2硫酸(GB 625-77)：0.2N溶液。2.2.3.3酚酞(HGB 3039-59)
9、：指示剂，1%乙醇溶液，按GB 603-77配制，并用氢氧化钾溶液2.2.3.1中和至淡粉红色。2.2.3.4氟化钾(GB 1271-77)：约50%溶液，称取500g氟化钾，加入200mL不含二氧化碳的水溶解，用不含二氧化碳的水稀释至1000mL。加2mL酚酞指示剂2.2.3.3，用氢氧化钾饱和溶液或硫酸调至微红色，滤去不溶物(不要洗涤)，贮于塑料瓶中。2.2.4测定手续称取10g(称准至0.01g)试样，置于烧杯中，加适量水，加热至溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。移取25mL于250mL锥形瓶中，移取10mL硫酸溶液2.2.3.2，加5mL氟化钾溶液2.2.3.4和4
10、 滴酚酞指示剂2.2.3.3，以氢氧化钾标准溶液2.2.3.1滴定至粉红色(30秒钟不褪色)即为终点。同时用25mL水做空白试验。2.2.5结果的表示滴定试液时所耗氢氧化钾标准溶液2.2.3.1的体积不得超过空白值。2.3水不溶物含量的测定2.3.1原理将试样溶于水中，过滤、洗涤，将不溶物干燥并称重。2.3.2仪器设备2.3.2.1一般实验室仪器和设备。2.3.2.2古氏坩埚：20或30mL。2.3.2.3烘箱：能控制在105110C。2.3.3试剂和溶液2.3.3.1氯化钡(GB 652-78)：化学纯，10%溶液。2.3.3.2酸洗石棉(HG 3-1062-77)：取适量酸洗石棉用6N盐酸
11、煮沸20分钟，水洗至中性，然后水调成稀糊状备用。2.3.4测定手续将古氏坩埚装到抽滤瓶上，用稀糊状石棉在其筛板上下各均匀地铺一层(每层约0.3g干石棉)。用热水(温度应高于所过滤的试液)洗至滤出液中不含石棉毛为止。取下坩埚，置于烘箱内于105110C干燥至恒重。称取20g(称准至0.01g)试样，置于烧杯中，加100mL水加热溶解，趁热用已恒重的古氏坩埚过滤。残渣以热水洗涤至无硫酸根(用氯化钡溶液2.3.3.1检验)炎止。将坩埚置于烘箱内于05110C干燥至恒重。2.3.5计算水不溶物的百分含量X3按下式计算：X3 = G1-G2/G 100(5)式中：G1水不溶物和坩埚重量，g；G2坩埚重量
12、，g；G试样重量，g；2.4砷含量的测定2.4.1原理在酸性溶液中，以碘化钾，氯化亚锡将砷化物还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的氢气生成砷化氢气体，用溴化汞试纸吸收，生成由黄色至棕黄色砷化汞色斑，与标准比色定砷。2.4.2仪器和设备2.4.2.1一般实验室仪器和设备。2.4.2.2定砷器：符合GB 610-77砷测定法中图1的要求。2.4.3试剂和溶液2.4.3.1盐酸(GB 622-77)。2.4.3.2碘化钾(GB 1272-77)：15%溶液。2.4.3.3氯化亚锡(GB 638-78)：40%溶液。按GB 603-77配制。2.4.3.4无砷金属锌：(HGB 3073-59)。2.4.
13、3.5乙酸铅棉花：按GB 603-77配制。2.4.3.6溴化汞试纸：按GB 603-77配制。2.4.3.7砷标准溶液：每毫升含0.001mg砷。按GB 602-77杂质标准溶液制备方法配制后，临用时稀释100倍。2.4.4测定手续称取5g(称准至0.01g)试样，加适量水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取20mL于测砷瓶中。另外移取5mL砷标准溶液2.4.3.7于另一测砷瓶中并加20mL水。向两个测砷瓶内分别加入：6mL盐酸2.4.3.1、5mL碘化钾溶液2.4.3.2和5滴氯化亚锡溶液2.4.3.3，摇匀后放置10分钟，加2g无砷金属锌2.4.3.4立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷器装上并塞紧，于暗处放置1小时，取出溴化汞试纸。试样瓶的溴化汞试纸所呈黄色不得深于标准。2.5重金属含量的测定2.5.1原理在微酸性介质中，用饱和硫化氢水沉淀重金属，与标准比较定量。2.5.2仪器设备2.5.3试剂和溶液2.5.3.1冰乙酸(GB 676-78)：30%溶液。2.5.3.2饱和硫化氢水：按GB 603-77配制。2.5.3.3铅标准溶液：每毫升相当0.01mg铅。铵GB 602-77配制后稀释10倍。2.5.3.4盐酸羟胺(HG 3-967-67)：20%溶液。2.5.4测定手续称取10g(称准至0.01g)试样，以
