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1、传播优秀Word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程2液相色谱仪期间核查规程4气相色谱仪期间核查规程7气质联用仪期间核查规程9电导率仪期间核查规程11酸度计期间核查规程12原子吸收分光光度计期间核查规程13AFS-9800型双道原子荧光光度计期间核查操作规程14UV-1750 期间核查作业指导书16pH计期间核查作业指导书18微量水分测定仪期间核查规程20马弗炉期间核查操作规程22电热恒温干燥箱期间核查规程23电热鼓风干燥箱期间核查规程24恒温水浴锅期间核查操作规程26面筋测定仪核查方法27降落数值测定仪期间核查
2、程序28粉质测定仪期间核查程序30拉伸测定仪期间核查规程31小麦硬度指数测定仪期间核查规程32容重器期间核查规程33恒温设备期间核查34高压灭菌器期间核查35干烤灭菌器期间核查36电子天平期间核查37离子色谱仪期间核查规程38荧光定量PCR仪期间核查程序41传播优秀Word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。2.范围适用Agilent 1260-6460串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。3.依据3.1 Agilen
3、t 1260-6460液相-质谱/质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好4.1.3 环境温度18-25，24小时内温度波动不超过3，相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压：22022V4.2.2 电源频率：500.5Hz4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇（色谱纯）4.3.1乙腈（色谱纯）4.3.3 高纯水
4、4.3.6 ESI源调谐液5.核查内容5.1 真空系统是否达到分析要求（1.910-5High Vac2.310-5）5.2 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.3 电脑、液相、质谱能正常连接5.4 质量范围（0-3000）5.5 质量的准确性（0.1u）5.6 分辨率（0.7 u）5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(1.0107) 5.8 测量的重复性(10%)5.8.1技术要求： 定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性1.5% 定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量5.0%5.8.2运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等）
5、，记录保留时间和峰面积，连续测量6次，计算相对标准偏差RSD（%）。传播优秀Word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！RSD =.(3)RSD即为定性定量测量重复性相对标准偏差。式中：-第i次测得的保留时间或峰面积； -n次测得结果的算术平均值； I-测量序号； n-测量次数。5.9标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态，对浓度为1ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL，500ng/mL的隐色孔雀石绿标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数，r应0.9900.6.核查周期在仪器设备两次检定之间或维修后，一般一年核查一次
6、。传播优秀Word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！液相色谱仪期间核查规程1. 目的对液相色谱运行情况进行检查，保证其正确使用，确保检测数据准确可靠。2.范围适用于安捷伦1260液相色谱仪在两次检定/校准之间或修理后的运行检查。3.核查项目标准曲线相关系数，定量重复性，检出限，基线噪声和基线漂移。4.环境条件4.1仪器室应清洁无尘,无易燃，易爆和腐蚀性气体，排风良好;4.2室温在1530，检定过程中温度变化不超过3，室内温度在20%-85%RH范围内;4.3仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好;4.4电源电压为（22020）V,频率为（500.5）Hz。5
7、. 核查依据5.1.Agilent 1260液相色谱仪使用说明书；5.2.JG 705-2002液相色谱仪检定规程6.核查内容6.1.定性、定量重复性测定6.1.1技术要求： 定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性1.5% 定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量3.0%6.2运行检查方法选择一种适当的标准溶液（紫外检测器用苯甲酸、山梨酸、荧光检测器用环丙沙星等）或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量6次，按式（3），计算相对标准 偏差RSD（%）。RSD =.(3)RSD即为定性定量测量重复性相对标准偏差。式中：-第i次测得的保留时间或峰面积； -n次测得结果的算术平均值； I
8、-测量序号； n-测量次数。6.2.检测器基线漂移和基线噪声检查传播优秀Word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！6.2.1紫外检测器技术要求 基线噪声510-4AU基线漂移510-3AU/h6.2.2荧光检测器技术要求 基线噪声510-4FU基线漂移510-3FU/h6.2.3运行检查方法紫外检测器：选择C18柱，以甲醇为流动相，流速为1mL/min，检测波长为254nm，待基线稳定后记录基线30min，计算检测器噪声。基线漂移用1h内基线偏离原点的值（AU/h）表示。荧光检测器：选择C18柱，以85%甲醇为流动相，流速为1mL/min，激发波长为345nm,发射波长为455nm, 基线
9、稳定后记录基线30min，计算检测器噪声。基线漂移用1h内基线偏离原点的值（FU/h）表示。6.3 泵流量设定值误差Ss及泵流量稳定性误差SR6.3.1技术要求表1 泵流量设定值误差Ss及泵流量稳定性误差SR的要求流量设定值0.51.02.0测量次数335流动相收集时间，min1055允许误差Ss5%3%2%SR3%2%2%6.3.2运行检查方法按照表1的要求设定流量，启动仪器设备，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集规定时间内流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、（2）计算SR和 Ss. 式1 式2式中：，流量实测值，ml/min；W2 ：
10、容量瓶+流动相的质量，g；W1 ： 容量瓶的质量，g；： 实验室温度下流动相的密度，g/cm3；t ：收集流动相的时间，min；：同一组测量的算术平局值，ml/min；FS ：流量设定值，ml/min；Fmax ：同一组测量中流量最大值，ml/min；Fmin ：同一组测量中流量最小值，ml/min。传播优秀Word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！7.检测器检出限调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入一定量的标准溶液，进样20L，连续进样6次。计算-六六六的峰面积的算术平均值。D=2NC/SD检测器对标准溶液的检出限，（g或g/mL）N基线噪声(标准偏差)C进样量g或样
11、品浓度，（g/mL）S标准溶液的响应值8. 核查周期在仪器设备两次检定之间或维修后，一般一年核查一次。传播优秀Word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！气相色谱仪期间核查规程1.目的为使气相色谱仪检测功能在检定/校准期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定/校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2. 适用范围适用于本公司气相色谱仪（GC2010PLUS、GC2014）的期间核查。3. 核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。4. 核查依据4.1.GC2010Plus、G
12、C2014气相色谱仪使用说明书；4.2.JJG 700-1999气相色谱仪检定规程5. 核查内容5.1 工作状态检查5.1.1检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。5.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象，气压表显示是否正常。5.1.3 仪器的各个调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。5.2测定条件：室温10-35，相对湿度80%。5.3标准曲线相关系数：取标准溶液，配制标准系列，依次进样测定后绘出标准曲线，并计算想关系数。ECD检测器用-六六六标准溶液；FPD检测器用甲基对硫磷标准溶液；FID检测器用乙醇标准溶液。5.4基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，
13、记录30min。色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。5.5检出限：检测器检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入一定量的标准溶液（ECD用0.01g/L-六六六标准溶液；FPD用0.01g/L甲基对硫磷标准溶液，FID用0.01%的乙醇标准溶液），进样1.0L，连续进样6次。计算-六六六的峰面积的算术平均值。D=2NC/SD检测器对标准溶液的检出限，（g或g/mL）N基线噪声(标准偏差)传播优秀Word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！C进样量g或样品浓度，（g/mL）S标准溶液的响应值5.6定量重复性：用微量注射器注入0.05g/L（ECD用-六六六、FP
14、D用甲基对硫磷）标准溶液，0.05%乙醇溶液（FID)，进样1L，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下式计算： RSD=6. 评定标准标准曲线相关系数0.9900；基线噪声0.2mv；基线漂移0.4mv; 定量重复性8%，检出限气相色谱仪给出的检出限值；可判定仪器运行正常。7. 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。传播优秀Word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！气质联用仪期间核查规程1. 目的为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定/校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2.范围适用于本公司Agilent7890-5975C气质联用仪的期间核查。3.核查依据3.1.Agilent7890-5975C气质联用仪仪器说明书；3.2.JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程；3.3.JJ
