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1、ICS39.060Y 88DB37山东省地方标准DB37/T 41142020珠宝玉石鉴定红外光谱法Gem testingInfrared spectroscopy method2020 - 08 - 31发布2020 - 10 - 01实施山东省市场监督管理局发布DB37/T 41142020目次前言III1范围12规范性引用文件13术语和定义14方法原理25仪器设备36试验方法37操作步骤(以傅里叶变换红外光谱仪为例)38主要影响因素39结果表示4附录A（资料性附录）珠宝玉石鉴定常见红外光谱图及扼要说明5A.1关于附录A中谱图的限制性说明5A.2红外谱图5A.2.1大气背景单光束图5A.2
2、.2金刚石6A.2.3刚玉8A.2.4金绿宝石10A.2.5绿柱石11A.2.6碧玺13A.2.7尖晶石15A.2.8锆石16A.2.9托帕石17A.2.10橄榄石18A.2.11石榴石19A.2.12石英21A.2.13长石24A.2.14黝帘石25A.2.15磷灰石25A.2.16透辉石26A.2.17方解石结构型碳酸盐质宝玉石26A.2.18文石结构型碳酸盐质宝玉石27A.2.19硬玉27A.2.20绿辉石30A.2.21软玉31A.2.22欧泊(玻璃态)31A.2.23石英岩32A.2.24玉髓33A.2.25石英质玉(隐晶质-显晶质)34A.2.26蛇纹石35A.2.27绿松石36A
3、.2.28孔雀石37A.2.29高岭石族37A.2.30叶蜡石38A.2.31琥珀38A.2.32牙骨类39A.2.33合成立方氧化锆40A.2.34合成碳硅石40A.2.35玻璃41参考文献43前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并组织实施。本标准由山东省黄金珠宝标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家黄金钻石制品质量监督检验中心、广东省金银珠宝检测中心有限公司、山西省分析科学研究院、青岛市黄金珠宝饰品监督检验站、南京宝光检测技术有限公司、深圳市飞博尔珠宝科技有限公司、北京尼高力天光科贸有限公司、布鲁克(北京)科技有限公司。本标准主要起草人
4、：李建军、陈珊、闫中健、曲直、张向军、李健、张丛森、杨云、徐思海、王岳、山广祺、李婷、李澄、杨健、陈侃、高扬。43珠宝玉石鉴定红外光谱法1 范围本标准规定了使用红外光谱法鉴定珠宝玉石的术语和定义、方法原理、仪器设备、试验方法、操作步骤、主要影响因素及结果表示。本标准适用于借助中红外至近红外范围光谱对有特征吸收的珠宝玉石进行鉴定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 60402019红外光谱分析方法通则GB/T 16552珠宝玉石名称GB/T 165
5、53珠宝玉石鉴定3 术语和定义GB/T 60402019、GB/T 16552、GB/T 16553界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了GB/T 60402019中的某些术语和定义。3.1溴化钾粉末压片透射法transmission method using KBr powder将少量样品粉末与适量溴化钾粉末混合均匀并压结成片，通过透射法采集红外吸收谱图的方法。3.2直接透射法direct transmission method让红外辐射光束穿过原位宝石样品获得透射谱图的方法。3.3反射法specular reflection method用样品表面光的反射(镜面
6、反射)测定反射红外光谱的方法。注： 由于与反射率(对应折射率)相关，可能需要修正光谱，进行必要的变换。3.4衰减全反射(ATR)法attenuated total reflection method用于高吸收样品或样品表面的测定方法，红外光以大于临界角的角度入射到紧贴在样品表面的高折射指数晶体时，由于样品折光指数低于晶体，发生全反射，红外光只进入样品极浅的表层，只有某些频率被吸收，测量这一被衰减了的辐射即得到样品的衰减全反射光谱。GB/T 60402019，定义3.153.5透过率transmittanceT透过样品的红外辐射能与入射的红外辐射能之比。GB/T 60402019，定义3.13.
7、6反射率reflectanceR样品反射的红外辐射能量与总红外辐射能量之比。3.7吸光度absorbanceA透过率倒数的以10为底的对数。即：(1)GB/T 60402019，定义3.23.8基线baseline在红外吸收光谱上，按一定方式绘制的直线或曲线，用它来表示吸收带不存在时的背景吸收曲线。GB/T 60402019，定义3.53.9K-K变换Kramers-Kronig transformation为消除通过反射技术采集到的谱图中光学色散的影响而进行的一种数学校正方法。3.10K-M转换Kubelka-Munk transformation把漫反射法测定的光谱转换成透射吸收光谱的方法
8、。GB/T 60402019，定义3.123.11ATR校正ATR correction使用ATR测定装置时，校正峰强度与波数相关性的功能。GB/T 60402019，仪器装置 附加功能4.4.124 方法原理宝石在红外光的照射下，引起晶格(分子)、络阴离子团和配位基的振动能级发生跃迁，并引发相应的红外光能量衰减而产生的光谱为红外光谱。对红外光谱进行匹配、分析，可为珠宝玉石鉴定提供一定的证据(参见附录A)。5 仪器设备红外光谱仪，波数测试范围4000cm-1400cm-1，可配红外显微镜和/或透、反射附件。测试范围，依照不同的仪器，在高波数端可有一定的拓展，如有的中红外光谱仪可拓展至近红外区的
9、7500cm-1。6 试验方法6.1 粉末法：适用于可刮取微量粉末的样品。6.2 直接透射法：适用于具有至少一组平行面或具有切面平行的弧面的样品。如八面体111或立方体100面发育的样品，或腰部足够厚的抛光样品。6.3 表面反射法：适用于表面未覆有异相材料的宝石。6.4 内部全反射法：适用于切磨比例满足内部全反射、或底面具有非红外活性衬底的样品。如标准圆钻型切工的抛光样品、带有金属衬底镶嵌的稍薄玉石等。6.5 衰减全反射(ATR)法：只适用于存在能够与ATR附件高折射率晶体平面实现良好面接触的样品(包括粉末样品)。6.6 显微红外光谱法：适用于红外光路径狭小的样品，可采用显微直接透射法或显微内
10、反射法或表面反射法。样品规格应符合仪器要求。7 操作步骤(以傅里叶变换红外光谱仪为例)7.1 开机，建议预热30min。7.2 选择设置测试条件，包括分辨率、扫描计数、扫描波数范围等。注： 分辨率推荐8cm-1或优于8cm-1、扫描计数推荐不小于8Scans，必要时，可设置为上百甚至数千Scans、扫描范围一般情况下推荐6000cm-1400cm-1。若针对不同采样方式进行有针对性的设置，反射法推荐2000cm-1400cm-1或4000cm-1400cm-1；透射法推荐6000cm-12000cm-1或6000 cm-1400cm-1，特殊情况下设置为7500cm-1400cm-1或仅针对某
11、较小波数段范围进行扫描，如3600 cm-13400cm-1等。7.3 背景扫描(若对大气干扰扣除要求较高时，可采取先测样品后立刻扣除背景的扫描方式)。7.4 测试样品。为获得尽可能多的证据信息，宜采用不同操作方法从不同方向采集谱图。7.5 参照附录A与已知宝石材料的红外光谱进行比较分析。7.6 需要时，对原始谱图进行必要的处理，如：对反射谱图进行K-M转换以获得吸收光谱，对反射法光谱进行K-K变换有利于与溴化钾粉末压片透射法谱图进行比对，对衰减全反射(ATR)法获得的谱图进行ATR校正，当谱图基线不水平时进行适当的校正。注： 珠宝玉石以其较强的光泽属性及抛磨光洁的表面形貌，借助各种反射附件采
12、集其反射谱图时，进入到仪器检测器的镜面反射信号占据绝对比例，因此宜采用反射法光谱处理技术对谱图进行变换校正，即K-K变换。8 主要影响因素8.1 粉末法测试时主要影响因素：样品量的多少、样品粉末粒度、压片样品透光性等。需注意晶体的类质同象替代可引起特征峰的漂移，特别是某些无机盐材料易与溴化钾介质发生离子交换。8.2 无损测试时主要影响因素：晶体的方向性、样品对红外光的透明度；反射谱图受色散影响引起谱图畸变。其中不同结晶方向可呈现差异红外光谱的晶体宝石，多方向晶体共存样品 (晶质集合体)谱图因拟合效应存在畸变；矿物颗粒的大小影响谱图某些谱带的拟合程度。直接透射谱图对透射光能量的衰减受复杂因素影响
13、。无论如何，穿过样品的光程总会是影响绝对吸光度的重要因素，所有珠宝玉石都应考虑超大光程引发的谱图中湮没特征吸收峰的可能性。无机宝石的大抛光平面理论上符合衰减全反射法的测试要求，但样品平面与ATR附件高折射率晶体面难以实现紧密贴合，因此测试效果不佳；具有可逆塑变性(弹性)的有机宝石，易借助一定压力与ATR附件高折射率晶体表面形成紧密贴合，可获得信噪比较好的谱图，但需注意过大的压力可能挤碎被测样品和/或ATR附件上的高折射率晶体。8.3 无论何种采谱方式，与主体宝玉石成分不同的物质，如包裹体、浸入物、表面覆层等，均可能对谱图信号造成影响。8.4 不同型号的仪器在相同测试条件下对同一谱带的呈现或略有
14、差异，可表现为峰位、峰强甚至是峰形的细微差别。9 结果表示9.1 呈现谱图：横坐标应包含坐标轴标尺与单位，纵坐标应包含谱图呈现模式吸光度(A)、透射率(T)或反射率(R)；其中透过率和反射率的单位一般为“%”。参见附录A。9.2 信息描述：应描述关键吸收峰的位置，如：具3595cm-1红外吸收峰/带(本标准也简称为“吸收峰”或“吸收带”或“峰”或“带”)等。9.3 必要的测试信息，包括但不限于：a) 测定日期；b) 测试者姓名；c) 样品名；d) 数据编号；e) 样品编号；f) 操作方法；g) 测试条件；h) 数据处理条件；i) 参比样品/谱图；j) 仪器名称及型号。9.4 限制性说明，应将诸如此类的内容作为结果表示的一部分：“红外光谱法是珠宝玉石鉴定的方法之一，鉴定结论是综合必要的鉴定证据(可能不是红外光谱)得出的。”AA附录A （资料性附录）珠宝玉石鉴定常见红外光谱图及扼要说明A.1 关于附录A中谱图的限制性说明A.1.1 红外光谱谱图(本文件也简称为“谱图”)采集时设定的分辨率为8cm-1。A.1.2 采集谱图的结果与纵坐标标注相关，如：%透
